CN101914009A - 一种食品级己二酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种食品级己二酸的制备方法,步骤是:(1)氧化:在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中加入浓度为10%的氢氧化钠溶液,边搅拌边加入高锰酸钾;待高锰酸钾完全溶解后,缓慢滴加环己醇,水浴加热5-10分钟,出现大量二氧化锰沉淀;(2)浓缩结晶:趁热抽滤混合物,加少量活性炭脱色,加热浓缩,冷却、结晶、抽滤、干燥后得到白色晶体即为己二酸。本发明不仅能改变和维持食品的酸度,改善其风味、增进抗氧化作用,还可以防止食物酸败,有效延长食品的保存期;且工艺简单、便于操作、收率高,可作为众多酸化剂中的首选,被安全用在食品和饮料中,加工出不同风味特点的食品,是一种优质的食用酸化剂。
Description
技术领域
本发明属于化学试剂领域,尤其是一种食品级己二酸的制备方法。
背景技术
己二酸是一种重要的有机二元酸,是合成高聚物的原料,主要用于制造尼龙66纤维和尼龙66树脂、聚氨酯泡沫塑料、合成革(PU)、合成橡胶和胶片;在有机合成工业中,为己二腈、己二胺的基础原料,同时还可用于生产润滑剂、增塑剂;也可用于医药、农药、香料、粘合剂、助焊剂等的原料;还可作为食品和饮料酸化剂,其用途十分广泛。
在化学试剂领域中,己二酸也可被用作酸化剂。酸化剂具有增进食品质量的许多功能特性,例如改变和维持食品的酸度并改善其风味,增进抗氧化作用,防止食品酸败;与重金属离子络合,具有阻止氧化或褪变反应、稳定颜色、降低浊度、增强胶凝特性等作用;而且,选用一定的酸化剂与其他保藏方法如冷藏、加热等并用,可以有效地延长食品的保存期。在自然界,己二酸主要存在于甜萝卜中,是各种食品和饮料的酸化剂。
目前,酸化剂主要采用琥珀酸、富马酸、柠檬酸和酒石酸等,溶解度一般,加工成本较高。
通过检索,尚未发现与本发明相关的专利文献。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处,提供一种成本低廉、收率高的食品级己二酸的制备方法。
本发明实现目的的技术方案是:
一种食品级己二酸的制备方法,步骤是:
(1)氧化:在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中加入浓度为10%的氢氧化钠溶液,边搅拌边加入高锰酸钾;待高锰酸钾完全溶解后,缓慢滴加环己醇,反应随即开始;控制滴加速度,使反应温度维持在43~49℃;滴加完毕,反应温度开始下降时,用水浴加热5-10分钟,促使反应完全,出现大量二氧化锰沉淀;
(2)浓缩结晶:趁热抽滤混合物,用热水洗涤滤渣3次,将洗涤液与滤液合并置于烧杯中,加少量活性炭脱色,乘热抽滤;将滤液转移至干净烧杯中,并在石棉网上加热浓缩,冷却、结晶、抽滤、干燥后得到白色晶体即为己二酸。
而且,所述各原料的重量百分比分别为:
高锰酸钾 50%-60%
环己醇 10%-20%
10%氢氧化钠溶液 30%-35%。
本发明的优点和有益效果为:
1、本发明工艺合理可行、易于操作、成本低,容易实现工业化生产,工艺无污染,属绿色环保工艺;所制备的己二酸在乙醇和水中的溶解度较大,作其作用远远胜过琥珀酸、富马酸、柠檬酸和酒石酸等,成本低廉,被广泛用在食品和饮料中,可加工出不同风味特点的食品。
2、本发明不仅能改变和维持食品的酸度,改善其风味、增进抗氧化作用,还可以防止食物酸败,有效延长食品的保存期;且工艺简单、便于操作、收率高,可作为众多酸化剂中的首选,被安全用在食品和饮料中,加工出不同风味特点食的品,是一种优质的食用酸化剂。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
一种食品级己二酸的制备方法,其原料配比为:
高锰酸钾 560g
环己醇 140ml
10%氢氧化钠溶液 300ml。
制备方法的步骤是:
(1)氧化:在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中加入300mL浓度为10%氢氧化钠溶液,边搅拌边加入560g高锰酸钾;待高锰酸钾溶解后,缓慢滴加140ml环己醇,控制好滴加速度,使反应温度维持在44~47℃;滴加完毕,当反应温度下降到43℃以下时,用水浴加热5分钟,促使反应完全,可观察到有大量二氧化锰沉淀出现。
(2)浓缩结晶:趁热抽滤混合物,用1000ml热水洗涤滤渣3次,将洗涤液与滤液合并置于烧杯中,加少量活性炭脱色,乘热抽滤;将滤液转移至干净烧杯中,并在石棉网上加热浓缩,冷却、结晶、抽滤、干燥后得到白色晶体即为己二酸,约125g。
实施例2:
一种食品级己二酸的制备方法,其原料配比为:
高锰酸钾 568g
环己醇 144ml
10%氢氧化钠溶液 300ml。
制备方法的步骤是:
(1)氧化:在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中加入300mL浓度为10%氢氧化钠溶液,边搅拌边加入568g高锰酸钾;待高锰酸钾溶解后,缓慢滴加144ml环己醇,控制好滴加速度,使反应温度维持在45~48℃;滴加完毕,当反应温度下降到43℃以下时,用水浴加热5分钟,促使反应完全,可观察到有大量二氧化锰沉淀出现。
(2)浓缩结晶:趁热抽滤混合物,用1000ml热水洗涤滤渣3次,将洗涤液与滤液合并置于烧杯中,加少量活性炭脱色,乘热抽滤。将滤液转移至干净烧杯中,并在石棉网上加热浓缩,冷却、结晶、抽滤、干燥后得到白色晶体即为己二酸,约128g。
实施例3:
一种食品级己二酸的制备方法,其原料配比为:
高锰酸钾 572g
环己醇 148ml
10%氢氧化钠溶液 300ml。
制备方法的步骤是:
(1)氧化:在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中加入300mL浓度为10%氢氧化钠溶液,边搅拌边加入572g高锰酸钾;待高锰酸钾溶解后,缓慢滴加148ml环己醇,控制好滴加速度,使反应温度维持在45~49℃;滴加完毕,当反应温度下降到43℃以下时,用水浴加热6分钟,促使反应完全,可观察到有大量二氧化锰沉淀出现。
(2)浓缩结晶:趁热抽滤混合物,用1000ml热水洗涤滤渣3次,将洗涤液与滤液合并置于烧杯中,加少量活性炭脱色,乘热抽滤。将滤液转移至干净烧杯中,并在石棉网上加热浓缩,冷却、结晶、抽滤、干燥后得到白色晶体即为己二酸,约131g。
Claims (2)
1.一种食品级己二酸的制备方法,其特征在于:制备方法的步骤是:
(1)氧化:在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中加入浓度为10%的氢氧化钠溶液,边搅拌边加入高锰酸钾;待高锰酸钾完全溶解后,缓慢滴加环己醇,反应随即开始;控制滴加速度,使反应温度维持在43~49℃;滴加完毕,反应温度开始下降时,用水浴加热5-10分钟,促使反应完全,出现大量二氧化锰沉淀;
(2)浓缩结晶:趁热抽滤混合物,用热水洗涤滤渣3次,将洗涤液与滤液合并置于烧杯中,加少量活性炭脱色,乘热抽滤;将滤液转移至干净烧杯中,并在石棉网上加热浓缩,冷却、结晶、抽滤、干燥后得到白色晶体即为己二酸。
2.根据权利要求1所述的食品级己二酸的制备方法,其特征在于:所述各原料的重量百分比分别为:
高锰酸钾 50%-60%
环己醇 10%-20%
10%氢氧化钠溶液 30%-35%。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN102728118A (zh) * | 2012-07-18 | 2012-10-17 | 中国天辰工程有限公司 | 一种去除己二酸溶液中活性炭的***及工业化生产方法 |
CN103382623A (zh) * | 2013-07-19 | 2013-11-06 | 浙江理工大学 | 二氧化锰/聚丙烯腈基氧化分解甲醛型纳米纤维膜的静电纺丝制备方法 |
-
2010
- 2010-08-28 CN CN2010102652548A patent/CN101914009A/zh active Pending
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PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Application publication date: 20101215 |