CN101899019A - 以双氧水为氧化剂生产医药原料dm的方法 - Google Patents
以双氧水为氧化剂生产医药原料dm的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101899019A CN101899019A CN2010101285556A CN201010128555A CN101899019A CN 101899019 A CN101899019 A CN 101899019A CN 2010101285556 A CN2010101285556 A CN 2010101285556A CN 201010128555 A CN201010128555 A CN 201010128555A CN 101899019 A CN101899019 A CN 101899019A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- water
- raw material
- solution
- medical material
- weight ratio
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开一种以双氧水为氧化剂生产医药原料DM的方法,该方法包括以下过程:水与橡胶促进剂M的重量比为1~15∶1加入反应釜内,加入与橡胶促进剂M摩尔比为1∶1~3的氢氧化钠,反应生成的M钠盐液体加入到氧化釜中,再加入与M钠盐液体的体积比为1∶1~10的溶剂(溶剂为水、乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、苯胺、甲苯等),在40~70℃的条件下,向溶液中滴加硫酸与双氧水重量比为1∶1~12的混合氧化剂溶液,流速为50~110ml/分钟的,直到溶液的pH为4~8时停止滴加混合氧化剂,抽滤、水洗、过滤、干燥得医药原料DM产品,医药原料DM的收率达到95%以上。本发明的优点在于:水中的硫酸钠可回收,水和异丙醇可以循环利用,符合国家的环保政策。医药原料DM的纯度可达到99%、熔点178℃以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种医药原料二硫化苯骈噻唑(DM)的生产方法,属于医药原料DM生产技术领域。
背景技术
医药原料DM是生产第三代头孢菌素类抗生素曲松、噻肟的中间体。一般以现有方法合成的DM纯度不高,熔点一般在170~172℃左右,只能用于橡胶硫化促进剂,而不能作为合成医药的原料,必须将DM进行进一步提纯或改进合成DM合成工艺。文献(聚合物与助剂,2004,2:38)报道了用苯类溶剂精制工业DM,制取要用DM的方法,得到的DM熔点可达到181℃,基本上符合制造活性酯的要求,但是使用苯类溶剂无论对操作人员还是对周围环境都会产生不良影响。生产出含量高、熔点高、熔程短的DM是实现医药级DM广泛应用的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以双氧水为氧化剂生产医药原料DM的方法,该方法过程简单,易于工业化。水中的硫酸钠可回收,水和异丙醇可以循环利用,符合国家的环保政策。
为达到上述目的,本发明通过下述技术方案加以实现:一种以双氧水为氧化剂生产医药原料DM的方法,其特征在于包括以下过程:
1.水与橡胶促进剂M的重量比为1~15∶1加入反应釜内,加入与橡胶促进剂M摩尔比为1∶1~3的氢氧化钠,反应生成的M钠盐液体加入到氧化釜中,再加入与M钠盐液体的体积比为1∶1~10的溶剂(溶剂为水、乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、苯胺、甲苯等),在40~70℃的条件下,向溶液中滴加硫酸与双氧水重量比为1∶1~12的混合氧化剂溶液,流速为50~110ml/分钟的,直到溶液的PH为4~8时停止滴加混合氧化剂,抽滤、水洗、过滤、干燥得医药原料DM产品,医药原料DM的收率达到95%以上。
本发明的优点在于:水中的硫酸钠可回收,水和异丙醇可以循环利用,符合国家的环保政策。医药原料DM的纯度可达到99%、熔点178℃以上。
具体实施方式
例1:
水与橡胶促进剂M的重量比为1∶1加入反应釜内,加入与橡胶促进剂M摩尔比为1∶1的氢氧化钠,反应生成的M钠盐液体加入到氧化釜中,再加入与M钠盐液体的体积比为1∶1的溶剂(溶剂为水),在40C的反应温度下,向溶液中滴加硫酸与双氧水重量比为1∶2的混合氧化剂溶液,流速为50ml/分钟的,直到溶液的PH为8时停止滴加混合氧化剂,抽滤、水洗、过滤、干燥得医药原料DM产品,医药原料DM的收率达到94%以上。本发明的优点在于:水中的硫酸钠可回收,水和异丙醇可以循环利用,符合国家的环保政策。医药原料DM的纯度可达到99%、熔点178℃以上。
例2:
水与橡胶促进剂M的重量比为1∶1加入反应釜内,加入与橡胶促进剂M摩尔比为1∶1.5的氢氧化钠,反应生成的M钠盐液体加入到氧化釜中,再加入与M钠盐液体的体积比为1∶2的溶剂(溶剂为乙醇),在40℃的反应温度下,向溶液中滴加硫酸与双氧水重量比为1∶2的混合氧化剂溶液,流速为50/分钟的,直到溶液的PH为8时停止滴加混合氧化剂,抽滤、水洗、过滤、干燥得医药原料DM产品,医药原料DM的收率达到95%以上。本发明的优点在于:水中的硫酸钠可回收,水和异丙醇可以循环利用,符合国家的环保政策。医药原料DM的纯度可达到99%、熔点179℃以上。
例3:
水与橡胶促进剂M的重量比为11加入反应釜内,加入与橡胶促进剂M摩尔比为1∶1.2的氢氧化钠,反应生成的M钠盐液体加入到氧化釜中,再加入与M钠盐液体的体积比为1∶3的溶剂(溶剂为丙酮),在40℃的反应温度下,向溶液中滴加硫酸与双氧水重量比为1∶3的混合氧化剂溶液,流速为50/分钟的,直到溶液的PH为4时停止滴加混合氧化剂,抽滤、水洗、过滤、干燥得医药原料DM产品,医药原料DM的收率达到95%以上。本发明的优点在于:水中的硫酸钠可回收,水和异丙醇可以循环利用,符合国家的环保政策。医药原料DM的纯度可达到99%、熔点180℃以上。
Claims (1)
1.一种以双氧水为氧化剂生产医药原料DM的方法,其特征在于包括以下过程:水与橡胶促进剂M的重量比为1~15∶1加入反应釜内,加入与橡胶促进剂M摩尔比为1∶1~3的氢氧化钠,反应生成的M钠盐液体加入到氧化釜中,再加入与M钠盐液体的体积比为1∶1~10的溶剂(溶剂为水、乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、苯胺、甲苯等),在40~70℃的条件下,向溶液中滴加硫酸与双氧水重量比为1∶1~12的混合氧化剂溶液,流速为50~110ml/分钟的,直到溶液的PH为4~8时停止滴加混合氧化剂,抽滤、水洗、过滤、干燥得医药原料DM产品,医药原料DM的收率达到95%以上。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010101285556A CN101899019A (zh) | 2010-03-22 | 2010-03-22 | 以双氧水为氧化剂生产医药原料dm的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2010101285556A CN101899019A (zh) | 2010-03-22 | 2010-03-22 | 以双氧水为氧化剂生产医药原料dm的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101899019A true CN101899019A (zh) | 2010-12-01 |
Family
ID=43224983
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2010101285556A Pending CN101899019A (zh) | 2010-03-22 | 2010-03-22 | 以双氧水为氧化剂生产医药原料dm的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101899019A (zh) |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102030720A (zh) * | 2010-12-08 | 2011-04-27 | 河南省开仑化工有限责任公司 | 一种橡胶硫化促进剂dm的生产新工艺 |
CN102775369A (zh) * | 2012-08-28 | 2012-11-14 | 山东邹平开元化工石材有限公司 | 一种硫化促进剂dm生产工艺 |
CN102838559A (zh) * | 2012-09-25 | 2012-12-26 | 科迈化工股份有限公司 | 橡胶促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法 |
CN102863401A (zh) * | 2012-09-17 | 2013-01-09 | 温州市嘉力化工有限公司 | 医药中间体dm生产新工艺 |
CN103193732A (zh) * | 2013-04-25 | 2013-07-10 | 宝月(天津)环保工程有限公司 | 橡胶硫化促进剂dm的制备方法 |
CN104230843A (zh) * | 2014-08-29 | 2014-12-24 | 山东海迈新材料有限公司 | 分段氧化合成dm的工艺 |
CN104262288A (zh) * | 2014-09-15 | 2015-01-07 | 河南省开仑化工有限责任公司 | 一种橡胶硫化促进剂dm的生产方法 |
CN107879995A (zh) * | 2017-10-26 | 2018-04-06 | 淄博鑫泉医药技术服务有限公司 | 利用头孢噻肟酸合成残液中回收的m合成dm的方法 |
CN108341790A (zh) * | 2018-01-08 | 2018-07-31 | 浙江鸿浩科技有限公司 | 一种光催化有机合成促进剂的方法 |
CN109810075A (zh) * | 2019-03-03 | 2019-05-28 | 朝阳天铭工贸有限公司 | 一种异丙醇法精制dm的工艺 |
CN110746373A (zh) * | 2019-12-06 | 2020-02-04 | 广东省生物医药技术研究所 | 一种从头孢松钠粗品母液中制备2、2’-二硫代二苯并噻唑的方法及其应用 |
CN110776477A (zh) * | 2019-11-27 | 2020-02-11 | 山东省化工研究院 | 一种双氧水氧化m制备dm的方法 |
-
2010
- 2010-03-22 CN CN2010101285556A patent/CN101899019A/zh active Pending
Cited By (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102030720A (zh) * | 2010-12-08 | 2011-04-27 | 河南省开仑化工有限责任公司 | 一种橡胶硫化促进剂dm的生产新工艺 |
CN102775369A (zh) * | 2012-08-28 | 2012-11-14 | 山东邹平开元化工石材有限公司 | 一种硫化促进剂dm生产工艺 |
CN102863401B (zh) * | 2012-09-17 | 2014-10-29 | 温州市嘉力化工有限公司 | 医药中间体dm生产工艺 |
CN102863401A (zh) * | 2012-09-17 | 2013-01-09 | 温州市嘉力化工有限公司 | 医药中间体dm生产新工艺 |
CN102838559A (zh) * | 2012-09-25 | 2012-12-26 | 科迈化工股份有限公司 | 橡胶促进剂二硫化二苯并噻唑的制备方法 |
CN103193732B (zh) * | 2013-04-25 | 2015-04-22 | 宝月(天津)环保工程有限公司 | 橡胶硫化促进剂dm的制备方法 |
CN103193732A (zh) * | 2013-04-25 | 2013-07-10 | 宝月(天津)环保工程有限公司 | 橡胶硫化促进剂dm的制备方法 |
CN104230843A (zh) * | 2014-08-29 | 2014-12-24 | 山东海迈新材料有限公司 | 分段氧化合成dm的工艺 |
CN104230843B (zh) * | 2014-08-29 | 2016-06-29 | 山东海迈新材料有限公司 | 分段氧化合成dm的工艺 |
CN104262288A (zh) * | 2014-09-15 | 2015-01-07 | 河南省开仑化工有限责任公司 | 一种橡胶硫化促进剂dm的生产方法 |
CN104262288B (zh) * | 2014-09-15 | 2019-03-08 | 河南省开仑化工有限责任公司 | 一种橡胶硫化促进剂dm的生产方法 |
CN107879995A (zh) * | 2017-10-26 | 2018-04-06 | 淄博鑫泉医药技术服务有限公司 | 利用头孢噻肟酸合成残液中回收的m合成dm的方法 |
CN108341790A (zh) * | 2018-01-08 | 2018-07-31 | 浙江鸿浩科技有限公司 | 一种光催化有机合成促进剂的方法 |
CN108341790B (zh) * | 2018-01-08 | 2021-12-17 | 浙江鸿浩科技有限公司 | 一种光催化有机合成促进剂的方法 |
CN109810075A (zh) * | 2019-03-03 | 2019-05-28 | 朝阳天铭工贸有限公司 | 一种异丙醇法精制dm的工艺 |
CN110776477A (zh) * | 2019-11-27 | 2020-02-11 | 山东省化工研究院 | 一种双氧水氧化m制备dm的方法 |
CN110776477B (zh) * | 2019-11-27 | 2023-03-10 | 山东省化工研究院 | 一种双氧水氧化m制备dm的方法 |
CN110746373A (zh) * | 2019-12-06 | 2020-02-04 | 广东省生物医药技术研究所 | 一种从头孢松钠粗品母液中制备2、2’-二硫代二苯并噻唑的方法及其应用 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101899019A (zh) | 以双氧水为氧化剂生产医药原料dm的方法 | |
CN101485990B (zh) | 固载杂多酸催化剂及其制备方法 | |
CN106146453A (zh) | 1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法 | |
CN102838558A (zh) | 以粗品2-硫醇基苯并噻唑为原料生产橡胶促进剂dm的方法 | |
CN107311868B (zh) | 一种制备对叔丁基苯甲酸甲酯的方法 | |
CN102827102A (zh) | 橡胶硫化促进剂mbt的精制方法 | |
CN109534975A (zh) | 一种2-羟基二苯甲酮类化合物的高效催化合成方法 | |
CN101717378A (zh) | 氧气氧化法合成橡胶硫化促进剂dm的方法 | |
CN102861866B (zh) | 一种铸造用呋喃树脂自硬砂用固化剂及其制备方法 | |
CA2947186C (en) | Magnesium halide solution, preparing method and use thereof | |
CN102850294A (zh) | 以双氧水为氧化剂两步法合成橡胶硫化促进剂cz的方法 | |
CN109336789A (zh) | 一种3-羟基丙磺酸的制备方法 | |
CN102838564A (zh) | 橡胶硫化促进剂dcbs的制备方法 | |
CN103143397A (zh) | 一种纳米TiO2/膨胀石墨复合海绵的制备方法及其应用 | |
CN103739534B (zh) | 橡胶促进剂二硫化四苄基秋兰姆的合成方法 | |
CN107163002A (zh) | 一种氧气法制备橡胶硫化促进剂dm的方法 | |
CN101318945B (zh) | 以含有聚戊糖的废弃农作物为原料制取糠醛的方法 | |
CN101759658A (zh) | 乙醇重结晶提纯低含量橡胶硫化促进剂mbt的方法 | |
CN101157663A (zh) | 橡胶硫化促进剂ns的生产方法 | |
CN105330545A (zh) | 以氯化锡为催化剂回收三嗪环环合母液渣子中草酸的方法 | |
CN102816095B (zh) | 一种有机硫代硫酸盐的制备方法 | |
CN102731250A (zh) | 一种合成仲丁醇的方法 | |
CN101723916A (zh) | 橡胶硫化促进剂dz的生产方法 | |
CN101831020B (zh) | 一种用混合溶剂生产氯化聚丙烯的方法 | |
CN105523982A (zh) | 一种叔丁基过氧化氢的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20101201 |