CN101891159A - 一种分析纯硫代硫酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分析纯硫代硫酸钠的制备方法,步骤是(1)将蒸馏水与亚硫酸钠置于不锈钢反应器中,进行加热溶解,至溶解后,即将溶液加热至沸腾,将硫磺粉慢慢加入到不锈钢反应器中,使反应混合物沸腾2-3小时沸腾一直延续到溶液不再显碱性,停止加热,静放5-6小时,过滤,得到溶液A;(2)将溶液A加热浓缩,将该溶液浓缩至22°-23°Be,冷却得到结晶,移入真空干燥器30℃-35℃进行干燥,取出得到分析纯硫代硫酸钠成品。本发明将亚硫酸钠与硫磺粉反应合成得到分析纯硫代硫酸钠,工艺步骤简单,操作容易控制,生产效率高,制得的硫代硫酸钠,杂质含量低,使该产品能够在市场上得到广泛的应用。
Description
技术领域
本发明属于无机化合物领域,特别涉及一种分析纯硫代硫酸钠的制备方法。
背景技术
分析纯硫代硫酸钠被广泛应用在分析试剂、基准试剂、照相业定影剂等,目前采用的方法为:将亚硫酸钠与棒状硫充分粉碎后煮沸,过滤,浓缩结晶。该方法制得的硫代硫酸钠纯度低,杂质含量高,也只能满足电镀、皮革及织物印染等领域,不能满足高端科技行业的需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的不足,提供一种纯度高、杂质含量低、工艺简单、生产效率高的分析纯硫代硫酸钠的制备方法。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的:
一种分析纯硫代硫酸钠的制备方法,制备方法的步骤是:
(1)亚硫酸钠与硫磺粉反应:
将蒸馏水与亚硫酸钠置于不锈钢反应器中,进行加热溶解,温度为60℃-70℃,至溶解后,即将溶液加热至沸腾,在不断的搅拌下,将硫磺粉慢慢加入到不锈钢反应器中,使反应混合物沸腾2-3小时,同时在溶液中添加蒸馏水500-700毫升,沸腾一直延续到溶液不再显碱性,停止加热,静放5-6小时,过滤,得到溶液A;
(2)制得分析纯硫代硫酸钠:
将步骤(1)得到的溶液A加热浓缩,温度控制在85℃-90℃,将该溶液浓缩至22°-23°Be,冷却得到结晶,用布袋漏斗抽干并移入真空干燥器30℃-35℃进行干燥,时间4-5小时,取出得到分析纯硫代硫酸钠成品。
而且,所述亚硫酸钠、蒸馏水与硫磺粉的重量比为1∶2∶0.15。
本发明的优点及有益效果为:
本发明将亚硫酸钠与硫磺粉反应合成得到分析纯硫代硫酸钠,工艺步骤简单,操作容易控制,生产效率高,制得的硫代硫酸钠,杂质含量低,使该产品能够在市场上得到广泛的应用。
具体实施方式
以下结合实施例做进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1:
一种分析纯硫代硫酸钠的制备方法,制备方法的步骤是:
(1)亚硫酸钠与硫磺粉反应:
将亚硫酸1kg置于不锈钢反应器中,加入蒸馏水2000毫升,进行加热溶解,温度为60℃至溶解后,将溶液再加热至沸腾,在不断的搅拌下,将硫磺粉0.15kg慢慢加入到不锈钢反应器中,使反应混合物沸腾2.5小时,在溶液中添加蒸馏水580毫升,以补充蒸发过程中损失的水分;沸腾一直延续到溶液不再显碱性(用石蕊试纸pH应在6.5),停止加热,静放5小时,过滤,得到溶液A。
(2)制得分析纯硫代硫酸钠:
将步骤(1)得到的溶液A加热浓缩,温度控制在85℃,将溶液浓缩至22°Be,冷却得到结晶物,用布袋漏斗抽干,移入真空干燥器30℃进行干燥,时间4小时,冷却取出得到分析纯硫代硫酸钠成品。
实施例2:
(1)亚硫酸钠与硫磺粉反应:
将亚硫酸1.5kg置于不锈钢反应器中,加入蒸馏水3000毫升,进行加热溶解,温度为70℃至溶解后,将溶液再加热至沸腾,在不断的搅拌下,将硫磺粉0.225kg慢慢加入到不锈钢反应器中,使反应混合物沸腾3小时,在溶液中添加蒸馏水700毫升,以补充蒸发过程中损失的水分;沸腾一直延续到溶液不再显碱性(用石蕊试纸pH应在7),停止加热,静放6小时,过滤,得到溶液A。
(2)制得分析纯硫代硫酸钠:
将步骤(1)得到的溶液A加热浓缩,温度控制在90℃,将溶液浓缩至23°Be,冷却得到结晶物,用布袋漏斗抽干,移入真空干燥器35℃进行干燥,时间4小时,冷却取出得到分析纯硫代硫酸钠成品。
Claims (2)
1.一种分析纯硫代硫酸钠的制备方法,其特征在于:制备方法的步骤是:
(1)亚硫酸钠与硫磺粉反应:
将蒸馏水与亚硫酸钠置于不锈钢反应器中,进行加热溶解,温度为60℃-70℃,至溶解后,即将溶液加热至沸腾,在不断的搅拌下,将硫磺粉慢慢加入到不锈钢反应器中,使反应混合物沸腾2-3小时,同时在溶液中添加蒸馏水500-700毫升,沸腾一直延续到溶液不再显碱性,停止加热,静放5-6小时,过滤,得到溶液A;
(2)制得分析纯硫代硫酸钠:
将步骤(1)得到的溶液A加热浓缩,温度控制在85℃-90℃,将该溶液浓缩至22°-23°Be,冷却得到结晶,用布袋漏斗抽干并移入真空干燥器30℃-35℃进行干燥,时间4-5小时,取出得到分析纯硫代硫酸钠成品。
2.根据权利要求1所述的分析纯硫代硫酸钠的制备方法,其特征在于:所述亚硫酸钠、蒸馏水与硫磺粉的重量比为1∶2∶0.15。
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PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20101124 |