CN101886178B - 一种镍氢废旧电池的综合回收方法 - Google Patents

一种镍氢废旧电池的综合回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了种镍氢废旧电池的综合回收方法，包括将镍氢废旧电池破碎，磁选过筛；配制浸出液，浸出液中含有硫酸和氧化剂；将筛下的粉末投入浸出液中，升温至50～100℃，浸出1～3小时；固液分离，调节滤液的pH值至2～5，加入水溶性硫酸盐，沉淀其中的稀土元素；固液分离，滤液加入萃取剂除杂，得到含镍和钴的硫酸盐溶液。本发明的镍氢废旧电池回收方法，可有效的回收各种镍氢电池中的各种有价值的金属元素。萃取纯化后的含镍和钴的硫酸盐溶液，可直接应用于镍氢电池的正极材料球形氢氧化镍的生产。回收过程中消耗的能源少，回收工艺路线短，回收效益好。

Description

一种镍氢废旧电池的综合回收方法
技术领域
本发明涉及一种废电池回收方法，特别涉及一种镍氢废旧电池的综合回收方法。
背景技术
电池在生活中的应用广泛，镍氢电池是其中的一种，用量同样很大。
镍氢电池中含有大量的镍以及相当数量的钴和稀土元素，其外壳一般为钢壳。镍及其化合物有毒，是环境致癌物质。
同时，镍也是一种稀缺的、用途广泛、价值较高的有色金属；钴更是资源少、价格昂贵的金属；稀土元素同样用途广泛、价值不菲。因此，不管是从环保的角度，还是从经济利益的角度，回收利用镍氢废旧电池都有十分重要的意义。
现有的镍氢电池，由于缺乏适当的回收途径，一般作为垃圾被填埋，对环境有着潜在的污染，也是一种巨大的浪费。
现有的镍氢废旧电池的回收方法，主要为火法和湿法。
火法主要利用废旧电池中各元素的沸点差异进行分离、熔炼，通过高温热解，然后萃取分离纯化，以回收Ni—Fe合金为目的。这种方法能耗高，会产生大量的有害气体，污染大，且不能有效地回收镍氢废电池中的稀土元素，应用范围极其有限。
湿法主要是将电池物理分选，在此阶段废旧镍氢电池经过机械粉碎、去碱液、磁力与重力分离方法处理后，含铁物质将被分离出来；通过酸洗将铁、镍等元素溶解在酸溶液中，根据不同金属盐或氢氧化物的不同溶度积，通过调节溶液的pH值将镍钴以外的其它金属沉淀出来；根据镍、钴的电化学还原电位不同，剩余的镍和钴可以采用金属电沉积技术以金属的形式沉积到电极上。但是，这样还是不能很好的回收镍氢废电池中的稀土元素。回收的过程中也需要使用较多的电力。
目前缺乏一种回收路线短、回收效益高的镍氢废旧电池回收工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍氢废旧电池回收方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种镍氢废旧电池的综合回收方法，包括以下步骤：
1)  将镍氢废旧电池破碎，磁选过筛，将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离；
2)  配制浸出液，浸出液中含有硫酸和氧化剂，氧化剂中不含有氯离子或硝酸根离子；
3)  将筛下的粉末投入浸出液中，升温至50～100℃，浸出1～3小时；
4)  固液分离，调节滤液的pH值至2～5，加入水溶性硫酸盐，沉淀其中的稀土元素；
5)  固液分离，滤液加入萃取剂除杂，得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
优选的，沉淀稀土元素时，优选调节滤液的温度至50～90℃。
氧化剂优选为过氧化氢、过硫酸碱金属盐。浸出液中过氧化氢的质量百分浓度为5～10%，浸出液中过硫酸碱金属盐的浓度为0.5～5mol/L。
优选的，浸出液中硫酸的浓度为1～5mol/L。
优选的，浸出液：粉末=1～6 L：1 kg。
优选的，水溶性硫酸盐的加入量优选为沉淀稀土元素所需理论量的1.5～3.0倍。
本发明的有益效果是：
本发明的镍氢废旧电池回收方法，可有效的回收各种镍氢电池中的各种有价值的金属元素。萃取纯化后的含镍和钴的硫酸盐溶液，可直接应用于镍氢电池的正极材料球形氢氧化镍的生产。回收过程中消耗的能源少，回收工艺路线短，回收效益好。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明的工艺流程如图1所示。
一种镍氢废旧电池的综合回收方法，包括以下步骤：
1)  将镍氢废旧电池破碎，磁选过筛，将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离；
2)  配制浸出液，浸出液中含有硫酸和氧化剂，氧化剂中不含有氯离子或硝酸根离子；
3)  将筛下的粉末投入浸出液中，升温至50～100℃，浸出1～3小时；
4)  固液分离，调节滤液的pH值至2～5，加入水溶性硫酸盐，沉淀其中的稀土元素；
5)  固液分离，滤液加入萃取剂除杂，得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
优选的，沉淀稀土元素时，优选调节滤液的温度至50～90℃。
氧化剂优选为过氧化氢、过硫酸碱金属盐。浸出液中过氧化氢的质量百分浓度为5～10%，浸出液中过硫酸碱金属盐的浓度为0.5～5mol/L。
优选的，浸出液中硫酸的浓度为1～5mol/L。
优选的，浸出液：粉末=1～6 L：1 kg。
优选的，水溶性硫酸盐的加入量优选为沉淀稀土元素所需理论量的1.5～3.0倍。
经浸出后，镍氢废旧电池中的镍、钴、稀土元素绝大多数转化成易溶于水的硫酸盐。稀土元素硫酸盐然后与水溶性硫酸盐反应，生成稀土（RE）复盐沉淀，进而回收稀土元素。以为Na2SO4例，其反应机理如下：
RE2(SO4)3+Na2SO4+xH2O →RE2(SO4)3·Na2SO4·xH2O（↓）
萃取剂的用途在于去除滤液中的铁、锌、锰等杂质元素，其用量范围是本领域技术人员所熟知的。P204的萃取效果较好，一般使用P204对滤液进行萃取，当然，这也可以使用其他的萃取剂。
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例1
1)  将镍氢废旧电池破碎，磁选过筛，将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离；
2)  配制浸出液，浸出液中硫酸的浓度为1mol/L、过氧化氢的浓度为10%；
3)  将筛下的粉末投入浸出液中，粉末：浸出液=1 kg：6L，升温至50℃，浸出3小时；
4)  固液分离，调节滤液的pH值至2，温度为50℃，加入沉淀稀土元素所需理论用量1.5倍硫酸钠，沉淀其中的稀土元素；
5)  固液分离，滤液加入萃取剂P204除杂，得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
镍的回收率为99.4%，钴的回收率为99.9%，稀土元素的回收率为97.9%。
实施例2
1)  将镍氢废旧电池破碎，磁选过筛，将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离；
2)  配制浸出液，浸出液中硫酸的浓度为5mol/L、过氧化氢的浓度为5%；
3)  将筛下的粉末投入浸出液中，粉末：浸出液=1 kg：1 L，升温至100℃，浸出1小时；
4)  固液分离，调节滤液的pH值至2，温度为90℃，加入沉淀稀土元素所需理论用量3倍硫酸钠，沉淀其中的稀土元素；
5)  固液分离，滤液加入萃取剂P204除杂，得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
镍的回收率为99.2%，钴的回收率为99.8%，稀土元素的回收率为98.6%。
实施例3
1)  将镍氢废旧电池破碎，磁选过筛，将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离；
2)  配制浸出液，浸出液中硫酸的浓度为3mol/L、过氧化氢的浓度为8%；
3)  将筛下的粉末投入浸出液中，粉末：浸出液=1 kg：3 L，升温至70℃，浸出1.5小时；
4)  固液分离，调节滤液的pH值至3，温度为65℃，加入沉淀稀土元素所需理论用量2倍硫酸钠，沉淀其中的稀土元素；
5)  固液分离，滤液加入萃取剂P204除杂，得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
镍的回收率为99.7%，钴的回收率为99.6%，稀土元素的回收率为98.2%。
实施例4
1)  将镍氢废旧电池破碎，磁选过筛，将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离；
2)  配制浸出液，浸出液中硫酸的浓度为4mol/L、过硫酸钠的浓度为0.5 mol/L；
3)  将筛下的粉末投入浸出液中，粉末：浸出液=1 kg：4 L，升温至60℃，浸出2小时；
4)  固液分离，调节滤液的pH值至4，温度为55℃，加入沉淀稀土元素所需理论用量2.5倍硫酸钠，沉淀其中的稀土元素；
5)  固液分离，滤液加入萃取剂P204除杂，得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
镍的回收率为99.1%，钴的回收率为99.3%，稀土元素的回收率为97.6%。
实施例5
1)  将镍氢废旧电池破碎，磁选过筛，将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离；
2)  配制浸出液，浸出液中硫酸的浓度为2mol/L、过硫酸钠的浓度为5 mol/L；
3)  将筛下的粉末投入浸出液中，粉末：浸出液=1 kg：2 L，升温至80℃，浸出1.5小时；
4)  固液分离，调节滤液的pH值至3，温度为75℃，加入沉淀稀土元素所需理论用量1.5倍硫酸钠，沉淀其中的稀土元素；
5)  固液分离，滤液加入萃取剂P204除杂，得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
镍的回收率为99.4%，钴的回收率为99.5%，稀土元素的回收率为98.4%。
实施例6
1)  将镍氢废旧电池破碎，磁选过筛，将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离；
2)  配制浸出液，浸出液中硫酸的浓度为3mol/L、过硫酸钠的浓度为1.5 mol/L；
3)  将筛下的粉末投入浸出液中，粉末：浸出液=1 kg：4 L，升温至90℃，浸出1.5小时；
4)  固液分离，调节滤液的pH值至4，温度为83℃，加入沉淀稀土元素所需理论用量1.5倍硫酸钠，沉淀其中的稀土元素；
5)  固液分离，滤液加入萃取剂P204除杂，得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
镍的回收率为99.4%，钴的回收率为99.3%，稀土元素的回收率为97.8%。
实施例7
1)  将镍氢废旧电池破碎，磁选过筛，将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离；
2)  配制浸出液，浸出液中硫酸的浓度为3mol/L、过硫酸钠的浓度为3mol/L；
3)  将筛下的粉末投入浸出液中，粉末：浸出液=1 kg：3 L，升温至85℃，浸出2.5小时；
4)  固液分离，调节滤液的pH值至4，温度为74℃，加入沉淀稀土元素所需理论用量1.5倍硫酸钠，沉淀其中的稀土元素；
5)  固液分离，滤液加入萃取剂P204除杂，得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
镍的回收率为99.1%，钴的回收率为99.0%，稀土元素的回收率为98.5%。
本发明的镍氢废旧电池回收方法，可有效的回收各种镍氢电池中的各种有价值的金属元素。萃取纯化后的含镍和钴的硫酸盐溶液，可直接应用于镍氢电池的正极材料球形氢氧化镍的生产。回收过程中消耗的能源少，回收工艺路线短，回收效益好。

Claims (7)

1.一种镍氢废旧电池的综合回收方法，包括以下步骤：
1)  将镍氢废旧电池破碎，磁选过筛，将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离；
2)  配制浸出液，浸出液中硫酸的浓度为1mol/L、过氧化氢的浓度为10%；
3)  将筛下的粉末投入浸出液中，粉末：浸出液=1 kg：6L，升温至50℃，浸出3小时；
4)  固液分离，调节滤液的pH值至2，温度为50℃，加入沉淀稀土元素所需理论用量1.5倍硫酸钠，沉淀其中的稀土元素；
5)  固液分离，滤液加入萃取剂P204除杂，得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
2.一种镍氢废旧电池的综合回收方法，包括以下步骤：
1)  将镍氢废旧电池破碎，磁选过筛，将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离；
2)  配制浸出液，浸出液中硫酸的浓度为5mol/L、过氧化氢的浓度为5%；
3)  将筛下的粉末投入浸出液中，粉末：浸出液=1 kg：1 L，升温至100℃，浸出1小时；
4)  固液分离，调节滤液的pH值至2，温度为90℃，加入沉淀稀土元素所需理论用量3倍硫酸钠，沉淀其中的稀土元素；
5)  固液分离，滤液加入萃取剂P204除杂，得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
3.一种镍氢废旧电池的综合回收方法，包括以下步骤：
1)  将镍氢废旧电池破碎，磁选过筛，将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离；
2)  配制浸出液，浸出液中硫酸的浓度为3mol/L、过氧化氢的浓度为8%；
3)  将筛下的粉末投入浸出液中，粉末：浸出液=1 kg：3 L，升温至70℃，浸出1.5小时；
4)  固液分离，调节滤液的pH值至3，温度为65℃，加入沉淀稀土元素所需理论用量2倍硫酸钠，沉淀其中的稀土元素；
5)  固液分离，滤液加入萃取剂P204除杂，得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
4.一种镍氢废旧电池的综合回收方法，包括以下步骤：
1)  将镍氢废旧电池破碎，磁选过筛，将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离；
2)  配制浸出液，浸出液中硫酸的浓度为4mol/L、过硫酸钠的浓度为0.5 mol/L；
3)  将筛下的粉末投入浸出液中，粉末：浸出液=1 kg：4 L，升温至60℃，浸出2小时；
4)  固液分离，调节滤液的pH值至4，温度为55℃，加入沉淀稀土元素所需理论用量2.5倍硫酸钠，沉淀其中的稀土元素；
5)  固液分离，滤液加入萃取剂P204除杂，得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
5.一种镍氢废旧电池的综合回收方法，包括以下步骤：
1)  将镍氢废旧电池破碎，磁选过筛，将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离；
2)  配制浸出液，浸出液中硫酸的浓度为2mol/L、过硫酸钠的浓度为5 mol/L；
3)  将筛下的粉末投入浸出液中，粉末：浸出液=1 kg：2 L，升温至80℃，浸出1.5小时；
4)  固液分离，调节滤液的pH值至3，温度为75℃，加入沉淀稀土元素所需理论用量1.5倍硫酸钠，沉淀其中的稀土元素；
5)  固液分离，滤液加入萃取剂P204除杂，得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
6.一种镍氢废旧电池的综合回收方法，包括以下步骤：
1)  将镍氢废旧电池破碎，磁选过筛，将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离；
2)  配制浸出液，浸出液中硫酸的浓度为3mol/L、过硫酸钠的浓度为1.5 mol/L；
3)  将筛下的粉末投入浸出液中，粉末：浸出液=1 kg：4 L，升温至90℃，浸出1.5小时；
4)  固液分离，调节滤液的pH值至4，温度为83℃，加入沉淀稀土元素所需理论用量1.5倍硫酸钠，沉淀其中的稀土元素；
5)  固液分离，滤液加入萃取剂P204除杂，得到含镍和钴的硫酸盐溶液。
7.一种镍氢废旧电池的综合回收方法，包括以下步骤：
1)  将镍氢废旧电池破碎，磁选过筛，将镍氢废旧电池破碎物中的钢壳与其余物质分离；
2)  配制浸出液，浸出液中硫酸的浓度为3mol/L、过硫酸钠的浓度为3mol/L；
3)  将筛下的粉末投入浸出液中，粉末：浸出液=1 kg：3 L，升温至85℃，浸出2.5小时；
4)  固液分离，调节滤液的pH值至4，温度为74℃，加入沉淀稀土元素所需理论用量1.5倍硫酸钠，沉淀其中的稀土元素；
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