CN101886167A - 一种高冰镍选择性浸出-电积生产阴极镍的方法 - Google Patents

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黄振华
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张邦胜
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王玉芳
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冯爱玲
闫丽
黄胜
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Abstract

一种高冰镍选择性浸出-电积生产阴极镍的方法，涉及一种高冰镍湿法精炼生产阴极镍的方法。其特征在于所述的生产阴极镍的过程的步骤包括：(1)将高冰镍进行第一段常压浸出；(2)将第一段常压浸出液进行除钴净化、电积生产电镍；(3)将第一段浸出渣添加固硫剂进行第二段加压固硫浸出，第二段加压固硫浸出的浸出液返回第一段常压充气浸出；(4)将第二段加压固硫浸出的浸出渣进行脱硫焙烧后得焙砂，焙砂返回作步骤(3)的固硫剂。本发明方法有效解决了生产***酸过剩的问题。镍回收率高，工艺对不同高冰镍的原料适应性强，生产成本低，能显著减少生产废水排放，有利于环境保护。

Description

一种高冰镍选择性浸出-电积生产阴极镍的方法
技术领域
一种高冰镍选择性浸出-电积生产阴极镍的方法，涉及一种高冰镍湿法精炼生产阴极镍的方法。
发明背景
目前国内外生产电镍的工厂多以含镍硫化矿为原料，经粗炼制成高冰镍或金属阳极，精炼生产电镍的工艺归纳起来主要有以下四种：(1)、硫化镍阳极直接电解工艺；(2)、高冰镍氯化精炼工艺；(3)、镍精矿焙烧-还原熔炼制金属阳极-金属阳极电解-阳极液净化工艺；(4)高冰镍硫酸介质选择性浸出-净化-镍电积工艺。前三种工艺的溶液为高氯化物体系，对设备防腐要求高，同时这(1)和(3)这两种工艺不仅镍直收率低，而且不利于高冰镍中的贵金属的回收。第(2)种工艺电积过程产生有毒气体氯气，对人体和环境有害。高冰镍硫酸介质选择性浸出-净化-镍电积工艺的介质为纯硫酸盐体系，由于硫酸介质对设备腐蚀性较小，在工艺中镍、钴、铜、贵金属可得到了很好的分离，金属回收率较高等优点，该工艺在国内外都已有工业应用，如芬兰奥托昆普公司的哈贾瓦尔塔厂、津巴布韦的宾都拉厂、我国的金川公司和阜康冶炼厂等。目前该工艺比较适宜处理含硫较低的高冰镍物料。    
在处理转炉高冰镍物料时存在如下不足之处：为了实现镍的高浸出率，在加压浸出过程中原料中的硫相当部分硫被氧化成硫酸根，造成生产***酸不平衡，需消耗大量的纯碱或烧碱进行中和，碱耗增大，并会使生产***钠离子积累，从而增加废水排放，损耗试剂且不利于环境保护。
发明内容
本发明目的就是针对上述技术的不足，提供一种能有效控制浸出过程中硫酸生成量，解决生产***酸过剩的问题，并提高镍回收率，增强工艺对原料的适应性，降低生产成本，减少生产废水排放，有利于环境保护的高冰镍选择性浸出-电积生产阴极镍的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种高冰镍选择性浸出-电积生产阴极镍的方法，其特征在于所述的生产阴极镍的过程的步骤包括：
(1)将高冰镍进行第一段常压浸出；
(2)将第一段常压浸出液进行除钴净化、电积生产电镍；
(3)将第一段浸出渣添加固硫剂进行第二段加压固硫浸出，第二段加压固硫浸出的浸出液返回一段常压浸出；
(4)将第二段加压固硫浸出的浸出渣进行脱硫焙烧后得焙砂，部分焙砂返回作步骤(3)的固硫剂。
本发明的一种高冰镍选择性浸出-电积生产阴极镍的方法，其特征在于所述的第一段常压浸出的浸出液经除钴净化后作为步骤(2)电积生产电镍的电解液，第一段常压浸出过程充入空气或氧气做氧化剂，第一段常压浸出的固液比(重量比)为3～15∶1，浸出温度为60～90℃，浸出时间为60～240mn.，浸出终点pH为6.2～6.5，控制第一段常压浸出镍浸出率为20％～40％。
本发明的一种高冰镍选择性浸出-电积生产阴极镍的方法，其特征在于所述步骤(3)的将第一段浸出渣添加固硫剂进行第二段加压固硫浸出过程，浸出液固比(重量比)为3～15∶1，浸出温度范围为130～180℃，氧分压0.05～0.3MPa，加压浸出终点pH值为1.5～2.5；固硫剂的添加量为高冰镍原料(重量比)的1％～30％。
本发明的一种高冰镍选择性浸出-电积生产阴极镍的方法，其特征在于所述步骤(4)的将第二段加压固硫浸出的浸出渣进行脱硫焙烧后得焙砂过程的焙烧温度为550～950℃，焙烧温度越高，焙砂的脱硫率越高。工业化焙烧设备可采用回转窑或者沸腾炉，如果采用回转窑焙烧，焙烧区停留时间为0.5～2h，如果采用沸腾焙烧，物料在炉内的停留时间为8～20h。
本发明的一种高冰镍选择性浸出-电积生产阴极镍的方法，第一段常压浸出产出含铜、铁等杂质很低的富镍溶液，经过除钴净化，净化后液采用电积生产电镍，电积后液返回浸出，在加压浸出过程中，高冰镍中的部分硫与固硫剂作用，形成铜的硫化物沉淀，使硫固定于浸出终渣中，同时促进高冰镍中镍的选择性浸出。铜的硫化物沉淀最终留在浸出渣中，浸出渣通过焙烧脱硫再生为新的固硫剂，在浸出终渣的焙烧过程中，产生的二氧化硫可用于制硫酸。
本发明的方法在第一段常压浸出渣的加压浸出中添加含铜氧化物或氢氧化物的物料(如实施例中的含氧化铜焙砂)进行固硫浸出，使原料高冰镍中的部分硫与铜反应生成铜的硫化物，达到控制浸出过程中硫酸生成量的目的，从而解决生产***酸过剩的问题；同时能促进镍的浸出，提高镍回收率，工艺对不同高冰镍的原料适应性强，生产成本低，能显著减少生产废水排放，有利于环境保护。
附图说明
图1为本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
一种高冰镍选择性浸出-电积生产阴极镍的方法，其生产阴极镍的过程的步骤包括：高冰镍用加压浸出液和部分阳极液为浸出剂进行一段常压浸出，一段常压浸出渣添加适当比例的固硫剂和阳极液以适当的液固比进行二段加压固硫浸出，二段加压固硫浸出的浸出液返回一段浸出，二段加压固硫浸出的浸出渣经脱硫焙烧后得焙砂，部分焙砂可用作固硫剂，一段常压浸出产出含铜、铁等杂质很低的富镍溶液，经过除钴净化，净化后液采用电积生产电镍，阳极液返回浸出。
一段常压浸出和二段加压浸出要充入空气或氧气来实现氧化浸出的，一段常压浸出的温度为60～90℃，浸出时间为60～240min.，浸出终点pH为6.2～6.5，一段常压浸出镍浸出率为20～40％为宜，得到的一段常压浸出液铜、铁含量小于0.01g/L，镍含量达到70～100g/L。
一段常压浸出渣添加适量的固硫剂用阳极液作浸出剂中进行二段加压固硫浸出，浸出液固比范围为3～15∶1，浸出温度范围为130～180℃，氧分压0.05～0.3Mpa，固硫剂的添加量需根据高冰镍原料的含硫量或生产***酸过剩量来确定，使加压浸出终点pH值在1.5～2.5的范围内同时实现浸出渣中镍小于6％，固硫剂的添加量一般为高冰镍原料的1～30％的范围。
在加压浸出过程中，高冰镍中的部分硫化镍与固硫剂溶解出来的铜相互反应，形成铜的硫化物沉淀，同时促进高冰镍中镍的浸出。铜的硫化物沉淀最终留在浸出渣中，浸出渣通过氧化焙烧脱硫再生为新的固硫剂，在浸出渣的焙烧过程中，产生的二氧化硫可用于制硫酸。
在高冰镍加压浸出过程中加入固硫剂使高冰镍中的硫化镍转化为铜的硫化物沉淀而固定于渣中，从而减少浸出过程中高冰镍中的硫被氧化成硫酸根。在高冰镍加压浸出过程中能起固硫作用的物质是含氧化铜、氧化亚铜或单质铜的物料，较适宜的固硫剂是加压浸出渣经氧化焙烧产出的含氧化铜的焙砂。由于铜的硫化物的溶度积比镍的硫化物的溶度积小很多，在加压浸出过程中产生交互反应促使高冰镍中的镍溶解浸出，与镍结合的硫转化为铜的硫化物。
在高冰镍加压浸出过程中加入固硫剂有三大明显的好处：(1)使高冰镍中的部分硫转化为硫化物沉淀，使被氧化成硫酸根的硫减少，从而解决生产体系酸过剩的问题，降低碱耗和废水排放；(2)可促进高冰镍中镍的浸出，提高镍的选择性浸出率；(3)减少氧气消耗，缩短浸出时间；(4)工艺对原料变化的适应性强，可采用普通转炉产出的高冰镍为精炼原料。
为了更加清楚地说明本发明的特点，下面给出本发明加压固硫浸出的具体实施例。
实施例1
二段加压固硫浸出以阳极液为浸出剂，以二段加压浸出渣的焙砂为固硫剂，对一段常压浸出渣进行二段加压固硫浸出。一段常压浸出渣、焙砂和阳极液的成分列于下列表中。
表1一段常压浸出渣和焙砂成分(％)
Figure BSA00000168584400041
表2阳极液成分(g/L)
  成分   Ni   H2SO4
  含量(g/L)   60.44   51.9
将100g常压浸出渣、21g焙砂和900mL阳极液加入2L电磁搅拌高压釜中，加热至150℃，充入空气控制加压釜内的氧分压在0.02～0.06MPa范围内，加压浸出30min.，冷却，过滤，得到855mL加压浸出液和73.2g加压浸出渣，加压浸出结果列于表3。
表3加压固硫浸出实验结果
Figure BSA00000168584400042
对比例：除了不添加焙砂，其它条件均于实施例1相同，浸出结果列于表4。
表4不加固硫剂的加压浸出实验结果
实施例与对比例的实验结果清楚地显示了添加固硫剂进行加压固硫浸出的积极效果：提高镍的浸出率，提高浸出液镍含量；降低浸出液酸度，解决生产工艺***酸过剩问题；降低浸出液铁含量。
实施例2
将100g常压浸出渣、25g焙砂和900mL阳极液2L电磁搅拌高压釜中，加热至160℃，充入空气控制加压釜内的氧分压在0.02～0.06MPa范围内，加压浸出30min.，冷却，过滤，得到850mL加压浸出液和74.6g加压浸出渣，加压浸出结果列于表5。
表5加压固硫浸出实验结果
Figure BSA00000168584400052
实施例3
将100g常压浸出渣、10g焙砂和900mL阳极液加入2L电磁搅拌高压釜中，加热至180℃，充入空气控制加压釜内的氧分压在0.02～0.06MPa范围内，加压浸出30min.，冷却，过滤，得到840mL加压浸出液和70.4g加压浸出渣，加压浸出结果列于表6。
表6加压固硫浸出实验结果
Figure BSA00000168584400053
实施例4
将100g常压浸出渣、5g焙砂和600mL阳极液加入2L电磁搅拌高压釜中，加热至130℃，充入空气控制加压釜内的氧分压在0.02～0.06MPa范围内，加压浸出120min.，冷却，过滤，得到550mL加压浸出液和76.1g加压浸出渣，加压浸出结果列于表7。
表7加压固硫浸出实验结果
Figure BSA00000168584400061

Claims (4)

1.一种高冰镍选择性浸出-电积生产阴极镍的方法，其特征在于所述的生产阴极镍的过程的步骤包括：
(1)将高冰镍进行第一段常压浸出；
(2)将第一段常压浸出液进行除钴净化、电积生产阴极镍；
(3)将第一段常压浸出渣添加固硫剂进行第二段加压浸出，使与镍结合的硫转为铜的硫化物沉淀，第二段加压浸出的浸出液返回第一段常压浸出；
(4)将第二段加压固硫浸出的浸出渣进行氧化焙烧脱硫后得焙砂，部分焙砂返回作步骤(3)的固硫剂。
2.根据权利要求1所述的一种高冰镍选择性浸出-电积生产阴极镍的方法，其特征在于所述的第一段常压浸出的浸出液经除钴净化后作为步骤(2)电积生产阴极镍的电解液，第一段常压浸出过程充入空气或氧气做氧化剂，第一段常压浸出的液固重量比为3～15∶1，浸出温度为60～90℃，浸出时间为60～240min.，浸出终点pH为6.2～6.5，控制第一段常压浸出镍浸出率为20％～40％。
3.根据权利要求1所述的一种高冰镍选择性浸出-电积生产阴极镍的方法，其特征在于所述步骤(3)的将第一段浸出渣添加固硫剂进行第二段加压固硫浸出过程，浸出液固比(重量比)为3～15∶1，浸出温度范围为130～180℃，氧分压0.05～0.3MPa，加压浸出终点pH值为1.5～2.5；固硫剂的添加量为高冰镍原料重量的1％～30％。
4.根据权利要求1所述的一种高冰镍选择性浸出-电积生产阴极镍的方法，其特征在于所述步骤(4)的将第二段加压固硫浸出的浸出渣进行脱硫焙烧后得焙砂的过程，焙烧温度为550～950℃，焙烧设备可采用回转窑或者沸腾炉，如果采用回转窑，焙烧时间为0.5～2h，如果采用沸腾炉，物料在炉内停留时间位8～20h。
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