CN101875671A - 一种草甘膦的合成方法 - Google Patents

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田晓宏
李维华
卫一龙
朱晓东
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Abstract

本发明涉及一种草甘膦的合成方法，该方法包括以下步骤：(1)将多聚甲醛、甲醇和三乙胺分别投入反应釜，控制釜温为30-50℃，搅拌反应0.5-2h；(2)将甘氨酸加入反应釜中，控制釜温为30-50℃，搅拌反应0.5-2h；(3)将亚磷酸二甲酯加入反应釜中，控制釜温为55-65℃，搅拌反应0.5-1.5h；(4)控制釜温为40-50℃，将盐酸加入反应釜，再将釜温升至110-135℃，保温脱溶1-2h；(5)保温脱溶结束后，经降温结晶、抽滤后干燥后，得到草甘膦原粉。本发明通过提高缩合反应温度，缩短了草甘膦的合成时间，提高了草甘膦的收率，得到的草甘膦原粉的颗粒较大。

Description

一种草甘膦的合成方法
技术领域
本发明涉及一种合成方法，尤其是涉及一种草甘膦的合成方法。
背景技术
草甘膦作为一种广谱除草剂，由于其特殊的除草效果，已成为世界上应用最广、产量最大的农药产品。近年来，随着转基因抗草甘膦作物的发展，草甘膦用量逐年增加。目前，草甘膦的合成生产主要通过两条路线，分别是：IDA路线和甘氨酸路线。国外的草甘膦生产厂家主要是走IDA路线来生产草甘膦；国内的草甘膦生产厂家则大多采用由我国自发研制开发的甘氨酸生产路线。甘氨酸路线的生产工艺主要包括：解聚、加成、缩合、水解和结晶，由于其合成反应的多样及复杂性再加上一些不可控的因素使得草甘膦的收率得不到较大的提升，生产周期较长。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种提高缩合反应温度，缩短反应时间，提高收率的草甘膦的合成方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种草甘膦的合成方法，其特征在于，该方法通过提高草甘膦缩合反应温度来缩短保温时间，增加草甘膦的收率，具体包括以下步骤：
(1)将多聚甲醛、甲醇和三乙胺分别投入反应釜，控制釜温为30-50℃，搅拌反应0.5-2h，得到解聚液；
(2)将甘氨酸加入反应釜中，开启夹套循环水控制釜温为30-50℃，搅拌反应0.5-2h；
(3)将亚磷酸二甲酯加入反应釜中，控制釜温为55-65℃，搅拌反应0.5-1.5h；
(4)控制釜温为40-50℃，将盐酸加入反应釜，再将釜温升至110-135℃，保温脱溶1-2h；
(5)保温脱溶结束后，经降温结晶、抽滤后干燥后，得到草甘膦原粉。
所述的步骤(1)中多聚甲醛、甲醇和三乙胺的重量比为(0.88-0.98)∶(5.9-6.5)∶(1.4-1.45)。
所述的步骤(2)中甘氨酸的加入量与多聚甲醛的重量比为(1.1-1.2)∶(0.88-0.98)。
所述的步骤(3)中亚磷酸二甲酯的加入量与多聚甲醛的重量比为(1.9-1.95)∶(0.88-0.98)。
所述的步骤(4)中盐酸的加入量与多聚甲醛的重量比为(5.5-5.85)∶(0.88-0.98)。
所述的步骤(4)中盐酸的重量百分浓度为30-35％。
与现有技术相比，本发明通过提高草甘膦缩合反应温度来缩短保温时间，增加草甘膦的收率，具有以下优点：
(1)通过提高缩合反应温度，缩短了草甘膦的合成时间；
(2)草甘膦的收率有所增加；
(3)得到的草甘膦原粉的颗粒有所增大，易于包装和运输。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
通过提高草甘膦缩合反应的温度来缩短保温时间并增加草甘膦的收率，其特征在于，温度的提高加剧了反应，促使反应完全。
(1)将多聚甲醛88kg、甲醇590kg和三乙胺140kg分别投入反应釜，开启搅拌装置并控制釜温在30℃，保温0.5h进行解聚反应；
(2)解聚反应结束后，保持搅拌，将甘氨酸110kg加入反应釜中，开启夹套循环水控制釜温为30℃，保温2h进行加成反应；
(3)加成反应结束后，将亚磷酸二甲酯190kg加入反应釜中，保持搅拌并升温至55℃，保温0.5h进行缩合反应；
(4)缩合反应结束后，控制釜温为40℃，保持搅拌将盐酸550kg加入反应釜中，盐酸加入完毕后将温度升至110℃，保温脱溶1h；
(5)保温脱溶结束后，经降温结晶、抽滤后干燥后，得到草甘膦原粉。
实施例2
通过提高草甘膦缩合反应的温度来缩短保温时间并增加草甘膦的收率，其特征在于，温度的提高加剧了反应，促使反应完全。
(1)将多聚甲醛95kg、甲醇620kg和三乙胺142kg分别投入反应釜，开启搅拌装置并控制釜温在40℃，保温1h进行解聚反应；
(2)解聚反应结束后，保持搅拌，将甘氨酸115kg加入反应釜中，开启夹套循环水控制釜温为40℃，保温1h进行加成反应；
(3)加成反应结束后，将亚磷酸二甲酯193kg加入反应釜中，保持搅拌并升温至60℃，保温1h进行缩合反应；
(4)缩合反应结束后，控制釜温为45℃，保持搅拌将盐酸580kg加入反应釜中，盐酸加入完毕后将温度升至125℃，保温脱溶1.5h；
(5)保温脱溶结束后，经降温结晶、抽滤后干燥后，得到草甘膦原粉。
实施例3
通过提高草甘膦缩合反应的温度来缩短保温时间并增加草甘膦的收率，其特征在于，温度的提高加剧了反应，促使反应完全。
(1)将多聚甲醛98kg、甲醇650kg和三乙胺145kg分别投入反应釜，开启搅拌装置并控制釜温在50℃，保温2h进行解聚反应；
(2)解聚反应结束后，保持搅拌，将甘氨酸120kg加入反应釜中，开启夹套循环水控制釜温为50℃，保温2h进行加成反应；
(3)加成反应结束后，将亚磷酸二甲酯195kg加入反应釜中，保持搅拌并升温至65℃，保温1.5h进行缩合反应；
(4)缩合反应结束后，控制釜温为50℃，保持搅拌将盐酸585kg加入反应釜中，盐酸加入完毕后将温度升至135℃，保温脱溶2h；
(5)保温脱溶结束后，经降温结晶、抽滤后干燥后，得到草甘膦原粉。

Claims (6)

1.一种草甘膦的合成方法，其特征在于，该方法通过提高草甘膦缩合反应温度来缩短保温时间，增加草甘膦的收率，具体包括以下步骤：
(1)将多聚甲醛、甲醇和三乙胺分别投入反应釜，控制釜温为30-50℃，搅拌反应0.5-2h，得到解聚液；
(2)将甘氨酸加入反应釜中，开启夹套循环水控制釜温为30-50℃，搅拌反应0.5-2h；
(3)将亚磷酸二甲酯加入反应釜中，控制釜温为55-65℃，搅拌反应0.5-1.5h；
(4)控制釜温为40-50℃，将盐酸加入反应釜，再将釜温升至110-135℃，保温脱溶1-2h；
(5)保温脱溶结束后，经降温结晶、抽滤后干燥后，得到草甘膦原粉。
2.根据权利要求1所述的一种草甘膦的合成方法，其特征在于，所述的步骤(1)中多聚甲醛、甲醇和三乙胺的重量比为(0.88-0.98)∶(5.9-6.5)∶(1.4-1.45)。
3.根据权利要求1所述的一种草甘膦的合成方法，其特征在于，所述的步骤(2)中甘氨酸的加入量与多聚甲醛的重量比为(1.1-1.2)∶(0.88-0.98)。
4.根据权利要求1所述的一种草甘膦的合成方法，其特征在于，所述的步骤(3)中亚磷酸二甲酯的加入量与多聚甲醛的重量比为(1.9-1.95)∶(0.88-0.98)。
5.根据权利要求1所述的一种草甘膦的合成方法，其特征在于，所述的步骤(4)中盐酸的加入量与多聚甲醛的重量比为(5.5-5.85)∶(0.88-0.98)。
6.根据权利要求1所述的一种草甘膦的合成方法，其特征在于，所述的步骤(4)中盐酸的重量百分浓度为30-35％。
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