CN101838253A - 一种藁本内酯及丁烯基苯酞的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从植物中提取有效成分的方法，具体是从当归和川芎中提取藁本内酯和丁烯基苯酞的方法。其步骤包括，原料粉碎、超临界萃取、溶剂萃取、硅胶柱分离、高效液相色谱制备、冷冻干燥等。最终获得的藁本内酯和丁烯基苯酞含量分别达到99.3％和99.5％。

Description

一种藁本内酯及丁烯基苯酞的制备方法
技术领域
本发明属于一种从植物中提取有效成分的方法，具体是从当归和川芎中提取藁本内酯和丁烯基苯酞的方法。
背景技术
藁本内酯和丁烯基苯酞是当归、川芎挥发油的主要活性成分，现代研究表明，藁本内酯具有抗脑缺血和改善脑血流量的作用，丁烯基苯酞具有解痉作用。以往的资料中都是藁本内酯的提取分离，本发明不仅可以用不同于以往专利的方法得到藁本内酯，还可以分离得到丁烯基苯酞。
发明内容
本发明公开的藁本内酯和丁烯基苯酞的制备方法包括下列步骤：
(1)前处理：川芎、当归(0.5∶1-20∶1)混合粉碎至10-20目；
(2)超临界萃取：川芎、当归混合粉末在45～75℃、20～40Mpa、20～80％夹带剂下超临界二氧化碳萃取60～180分钟，收集萃取液；
(3)预处理：二氧化碳萃取液加0.5-2倍量蒸馏水稀释，用0.5-2倍量***萃取2-5次，水层弃去，***层无水氯化钙干燥后减压浓缩，得棕黄色油状液体；
(4)硅胶柱层析：上述油状液体上3-15倍量高径比1.5∶1-3∶1的200-300目硅胶柱，用氯仿-石油醚(0.5∶1-3∶1)洗脱，鉴定后分别按同组分进行合并收集，洗脱液65℃以下减压浓缩，氮气吹干，用适量甲醇溶解；
(5)色谱制备：固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为水∶甲醇＝1∶1-1∶3；检测波长为240nm，流速5-120ml/min；柱温：35℃；进样量：5-35ml，理论塔板数按藁本内酯峰计算应不低于1500，分别收集藁本内酯和丁烯基苯酞，-25℃下冷冻干燥，即得。
用本发明方法制备获得的藁本内酯和丁烯基苯酞含量分别达到99.3％和99.5％：
具体实施方式
以下对本发明做进一步描述：
实施例1
(1)前处理：川芎1000g，当归800g，混合粉碎至10目；
(2)超临界萃取：川芎、当归混合粉末在45℃、20Mpa、20％夹带剂下超临界二氧化碳萃取60分钟，收集萃取液；
(3)预处理：二氧化碳萃取液加0.5倍量蒸馏水稀释，用0.5倍量***萃取2次，水层弃去，***层无水氯化钙干燥后减压浓缩，得棕黄色油状液体；
(4)硅胶柱层析：上述油状液体上3倍量高径比1.5∶1的200目硅胶柱，用氯仿-石油醚(0.5∶1)洗脱，鉴定后分别按同组分进行合并收集，洗脱液65℃以下减压浓缩，氮气吹干，用适量甲醇溶解；
(5)色谱制备：固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为水∶甲醇＝1∶1；检测波长为240nm，流速30ml/min；柱温：35℃；进样量：15ml，理论塔板数按藁本内酯峰计算应不低于1500，分别收集藁本内酯和丁烯基苯酞，-25℃下冷冻干燥，即得。
实施例2
(1)前处理：川芎1000g，当归500g，混合粉碎至10目；
(2)超临界萃取：川芎、当归混合粉末在60℃、30Mpa、50％夹带剂下超临界二氧化碳萃取120分钟，收集萃取液；
(3)预处理：二氧化碳萃取液加1倍量蒸馏水稀释，用1倍量***萃取4次，水层弃去，***层无水氯化钙干燥后减压浓缩，得棕黄色油状液体；
(4)硅胶柱层析：上述油状液体上10倍量高径比2∶1的300目硅胶柱，用氯仿-石油醚(1∶1)洗脱，鉴定后分别按同组分进行合并收集，洗脱液65℃以下减压浓缩，氮气吹干，用适量甲醇溶解；
(5)色谱制备：固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为水∶甲醇＝1∶2；检测波长为240nm，流速70ml/min；柱温：35℃；进样量：20ml，理论塔板数按藁本内酯峰计算应不低于1500，分别收集藁本内酯和丁烯基苯酞，-25℃下冷冻干燥，即得。
实施例3
(1)前处理：川芎2000g，当归200g，混合粉碎至20目；
(2)超临界萃取：川芎、当归混合粉末在70℃、40Mpa、75％夹带剂下超临界二氧化碳萃取180分钟，收集萃取液；
(3)预处理：二氧化碳萃取液加1.5倍量蒸馏水稀释，2倍量***萃取5次，水层弃去，***层无水氯化钙干燥后减压浓缩，得棕黄色油状液体；
(4)硅胶柱层析：上述油状液体上15倍量高径比3∶1的300目硅胶柱，用氯仿-石油醚(2∶1)洗脱，鉴定后分别按同组分进行合并收集，洗脱液65℃以下减压浓缩，氮气吹干，用适量甲醇溶解；
(5)色谱制备：固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为水∶甲醇＝1∶3；检测波长为240nm，流速100ml/min；柱温：35℃；进样量：30ml，理论塔板数按藁本内酯峰计算应不低于1500，分别收集藁本内酯和丁烯基苯酞，-25℃下冷冻干燥，即得。
实施例4
(1)前处理：川芎1500g，当归500g，混合粉碎至10目；
(2)超临界萃取：川芎、当归混合粉末在55℃、35.5Mpa、45％夹带剂下超临界二氧化碳萃取150分钟，收集萃取液；
(3)预处理：二氧化碳萃取液加1.5倍量蒸馏水稀释，1倍量***萃取4次，水层弃去，***层无水氯化钙干燥后减压浓缩，得棕黄色油状液体；
(4)硅胶柱层析：上述油状液体上10倍量高径比3∶1的300目硅胶柱，用氯仿-石油醚(1.5∶1)洗脱，鉴定后分别按同组分进行合并收集，洗脱液65℃以下减压浓缩，氮气吹干，用适量甲醇溶解；
(5)色谱制备：固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为水∶甲醇＝1∶1.5；检测波长为240nm，流速85ml/min；柱温：35℃；进样量：22ml，理论塔板数按藁本内酯峰计算应不低于1500，分别收集藁本内酯和丁烯基苯酞，-25℃下冷冻干燥，即得。

Claims (2)

1.一种藁本内酯及丁烯基苯酞的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
(1)前处理：川芎、当归(0.5∶1-20∶1)混合粉碎至10-20目；
(2)超临界萃取：川芎、当归混合粉末在45～75℃、20～40Mpa、20～80％夹带剂下超临界二氧化碳萃取60～180分钟，收集萃取液；
(3)预处理：二氧化碳萃取液加0.5-2倍量蒸馏水稀释，用0.5-2倍量***萃取2-5次，水层弃去，***层无水氯化钙干燥后减压浓缩，得棕黄色油状液体；
(4)将上述棕黄色油状萃取液体萃取液浓缩、灌装压丸软胶囊，或干澡成粉状制成硬胶囊，即得。
2.一种藁本内酯及丁烯基苯酞的制备方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
(1)硅胶柱层析：上述(1)-(3)的油状液体上3-15倍量高径比1.5∶1-3∶1的200-300目硅胶柱，用氯仿-石油醚(0.5∶1-3∶1)洗脱，鉴定后分别按同组分进行合并收集，洗脱液65℃以下减压浓缩，氮气吹干，用适量甲醇溶解；
(2)色谱制备：固定相为十八烷基硅烷键合硅胶，流动相为水∶甲醇＝1∶1-1∶3；检测波长为240nm，流速5-120ml/min；柱温：35℃；进样量：5-35ml，理论塔板数按藁本内酯峰计算应不低于1500，分别收集藁本内酯和丁烯基苯酞，含量分别达到99.3％和99.5％：
(3)藁本内酯和丁烯基苯酞在-25±5℃下冷冻干燥成粉状，制成针剂，即得。
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