CN101830488A - 一种棒状三水碳酸镁的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种棒状三水碳酸镁的制备方法,具体步骤为:(1)将氯化镁和碳酸钠按摩尔比1∶2~5∶1配置成镁离子浓度0.1~4mol/L的水溶液,在0~80℃之间将两者混合,机械搅拌速率为100~1000rpm,搅拌时间为0.05~6h,陈化时间为0.1~48h,得到沉淀物;(2)将步骤(1)得到的沉淀物抽滤或离心,并水洗至无杂质离子,可用无水乙醇洗涤以进一步去除杂质,得到滤饼;(3)将步骤(2)得到的滤饼在60~110℃下烘干3~10h干燥,产物为形态良好的棒状三水碳酸镁。本发明的优点:制备工艺简单,过程容易控制,条件温和,易于实现;棒状三水碳酸镁结晶好,纯度高,尺寸及粒度分布可控。
Description
【技术领域】
本发明涉及碳酸镁技术领域,具体地说,是一种棒状三水碳酸镁的制备方法。
【背景技术】
现今,形态控制良好的无机材料的设计和制造激起人们很多兴趣。主要因为它们在设计在新材料和设备方面巨大潜力,如催化,医药,电子,陶瓷,颜料,化妆品等。许多方法被用来合成了形态和大小可控的纳米级材料,其间表面活性剂或模板已被广泛使用。然而,表面活性剂和模板的使用将难以处理的杂质引入其中。其他简单温和的合成路线将因其潜在有点而大有前途,如低成本、高纯度以及大规模的产量。
碳酸镁最主要的用途是作为工业上的中间原料,制备高纯度的镁砂或是活性氧化镁。碳酸镁晶须作为一种典型的功能化碳酸镁产品,是水合碳酸镁的单晶体,具有包含的缺陷少、杂质少、强度接近晶体的理想强度等独特优点,可用作复合材料的填充物,可以表现出极佳的物理、化学性能和优异的力学性能。碳酸镁晶须也可以直接用于塑料、橡胶、涂料、油墨的增强和改性,还可作过滤材料。碳酸镁晶须用作橡胶制品的优良填充剂和增强剂时,可提高橡胶制品的产量与质量。同时碳酸镁晶须可以为制备高纯氧化镁、碱式碳酸镁材料的中间体。可用可溶性镁盐和碳酸钠反应结晶制得正碳酸镁前驱物,煅烧后得到结晶性良好的氧化镁晶须。三水碳酸镁可以用作制备不同形貌的碱式碳酸镁的前驱物,再煅烧制备具有特殊形貌的氧化镁产品。
我国虽然是碳酸镁生产出口大国,但非强国。我国碳酸镁生产与国外存在着很大差距,具体表现在:生产规模小,设备陈旧,不能适应国内外,特别是国外市场需求;碳酸镁产品纯度低,质量不稳定,物耗及能耗较高;镁系列产品的生产原料主要取自含镁矿石,生态破坏、环境污染严重;,精细碳酸镁产品无论在数量上还是质量上均不能满足市场需求,由于精细品种轻质碳酸镁生产量少,也严重影响轻质碳酸镁企业经济效益。
我国是镁资源大国,我国青海盐湖拥有极为丰富的水氯镁石资源,其中察尔汗盐湖的氯化镁储量高达27亿吨,应充分加以利用,这对于推动当地经济发展、优化资源结构、加速西部大开发进程具有重要的意义。2003年“国家高技术新材料发展战略研讨会及镁资源与镁材料专题研讨会”在青海召开,旨在推进镁资源的开发利用。碳酸镁的开发也是其中一个重要的发展点。用产自盐湖卤水的氯化镁为原料,制备高性能、高附加值的功能碳酸镁材料,将碳酸镁产品系列化、功能化、微细化、专用化是盐湖镁资源开发利用的一个重要发展方向。
然而,在对碳酸镁系列产品的研究中,碱式碳酸镁往往成为着眼点。MgCO3·3H2O仅作为制备碱式碳酸镁的一个中间态出现,对其研究显得匮乏。对于正碳酸镁的制备(尤其是正碳酸镁晶须)报道较少。
李志宝课题组对三水碳酸镁研究较多,但他们得到的正碳酸镁产品粒度不均一,有时因稳定性问题混杂其他物质,降低了纯度和力学性能。
李志宝,王勇(CN101259968A)用碳酸氢铵从含镁卤水中将三水碳酸镁沉淀出来,所得产品长度10~50μm,直径2~5μm,晶形好,NH4Cl可回收利用。
王万平等人的专利(CN1463923A)在碳酸氢镁中加入适量添加剂,在一定条件下反应结晶得到正碳酸镁晶须,但添加剂的引入会降低产品纯度。
在三水碳酸镁的制备过程中,首先出现无定形物,无定形物逐渐转变为三水碳酸镁晶体。其转变机理尚不明确。由于无定形物的存在,使得对于制备尺寸、长径比合乎要求的晶体较难实现,因此对其研究是极有价值和应用前景的。本发明给出一种原料易得,操作简便,通过控制无定形转变得到长径比可控的三水碳酸镁产品的方法,该方法目前尚无报道。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种棒状三水碳酸镁的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种棒状三水碳酸镁的制备方法,其具体步骤为:
(1)将氯化镁和碳酸钠按摩尔比1∶2~5∶1配置成镁离子浓度0.1~4mol/L的水溶液,在0~80℃之间将两者混合,混合温度优选为10~60℃,机械搅拌速率为100~1000rpm,搅拌时间为0.05~6h,搅拌时间优选为0.1~4h,陈化时间为0.1~48h,陈化时间优选为0.5~24h,得到沉淀物;搅拌强度和搅拌时间应根据生产温度、原料浓度及产品尺寸等要求确定,陈化时间不宜过长,否则降低制备效率也会导致晶体变化;
(2)将步骤(1)得到的沉淀物抽滤或离心,并水洗至无杂质离子,可用无水乙醇洗涤以进一步去除杂质,加强分散性,得到滤饼;
(3)将步骤(2)得到的滤饼在60~110℃下烘干3~10h干燥,烘干温度优选为80~100℃,烘干时间优选为4~8h,产物为形态良好的棒状三水碳酸镁,所得碳酸镁产品长度在5~500μm,长径比5~50;具体的长度和长径比需根据原料和操作条件确定。
本发明的化学反应方程式如下:
Mg2++CO3 2-+3H2O→MgCO3·3H2O。
与现有技术相比,本发明的积极效果是:
(1)本发明所达到的效果是:制备工艺简单,过程容易控制,条件温和,易于实现;
(2)由于制备过程中无需引入任何添加剂,所制得的棒状三水碳酸镁结晶好,纯度高,尺寸及粒度分布可控;
(3)本发明的滤液可以用来精制氯化钠,充分利用资源。
【附图说明】
图1为采用本发明方法,所制备的棒状三水碳酸镁的XRD图谱;
图2为采用本发明方法,实施例1中所制备的棒状三水碳酸镁的扫描电镜照片;
图3为采用本发明方法,实施例2中所制备的棒状三水碳酸镁的扫描电镜照片。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种棒状三水碳酸镁的制备方法的具体实施方式。
实施例1
一种状三水碳酸镁的制备方法,其具体步骤为:
(1)将16.3g六水氯化镁,10.2g碳酸钠,各加入160ml水溶解,将两者在10℃下混合,恒定机械搅拌速率300rpm搅拌20min,静置陈化3h,得到白色沉淀物;
(2)将沉淀物抽滤,水洗至无氯离子,并用无水乙醇洗涤三次,得到滤饼;
(3)将滤饼置于烘箱中,80℃下干燥5h,产物为形态良好的棒状三水碳酸镁;所得碳酸镁产品平均长度约115μm,平均长径比10,请参见附图1和2。
实施例2
一种多孔玫瑰花状碱式碳酸镁的制备方法,其具体步骤为:
(1)将65.2g六水氯化镁,17g碳酸钠,各加入160ml水溶解,将两者在70℃下混合,恒定机械搅拌速率800rpm搅拌1h,静置陈化6h,得到白色沉淀物;
(2)将沉淀物抽滤,水洗至无氯离子,得到滤饼;
(3)将滤饼置于烘箱中,100℃下干燥3h,产物为形态良好的棒状三水碳酸镁;所得碳酸镁平均产品长度约20μm,长径比17,请参见附图1和3。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种棒状三水碳酸镁的制备方法,其特征在于,具体步骤为:
(1)将氯化镁和碳酸钠按摩尔比1∶2~5∶1配置成镁离子浓度0.1~4mol/L的水溶液,在0~80℃之间将两者混合,机械搅拌速率为100~1000rpm,搅拌时间为0.05~6h,陈化时间为0.1~48h,得到沉淀物;
(2)将步骤(1)得到的沉淀物抽滤或离心,并水洗至无杂质离子,可用无水乙醇洗涤以进一步去除杂质,得到滤饼;
(3)将步骤(2)得到的滤饼在60~110℃下烘干3~10h干燥,产物为棒状三水碳酸镁。
2.如权利要求1所述的一种棒状三水碳酸镁的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(1)中,所述的混合温度为10~60℃。
3.如权利要求1所述的一种棒状三水碳酸镁的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(1)中,所述的搅拌时间为0.1~4h。
4.如权利要求1所述的一种棒状三水碳酸镁的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(1)中,所述的陈化时间为0.5~24h。
5.如权利要求1所述的一种棒状三水碳酸镁的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(3)中,所述的烘干温度为80~100℃。
6.如权利要求1所述的一种棒状三水碳酸镁的制备方法,其特征在于,在所述的步骤(3)中,所述的烘干时间为4~8h。
7.如权利要求1所述的一种棒状三水碳酸镁的制备方法,其特征在于,所述的碳酸镁产品长度在5~500μm,长径比为5~50。
8.如权利要求1所述的一种棒状三水碳酸镁的制备方法,其特征在于,其化学反应方程式为:Mg2++CO3 2-+3H2O→MgCO3·3H2O。
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