CN101812138B - 改性壳聚糖铜配合物的制备方法及其应用 - Google Patents
改性壳聚糖铜配合物的制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
改性壳聚糖铜配合物的制备方法及其应用，它涉及一种配合物的制备方法及应用。本发明解决了现有处理工艺对受污染水源水中氨氮的去除能力较差的问题。其制备方法如下：一、配制成壳聚糖醋酸溶胶；二、将配制醋酸铜溶液；三、将壳聚糖醋酸溶胶滴入醋酸铜溶液中，搅拌混匀，在室温下进行络合反应，再加入稀碱溶液调节pH值，然后用去离子水洗至洗液为中性，超滤，干燥，然后粉碎，即得改性壳聚糖铜配合物。改性壳聚糖铜配合物用于去除水中的氨氮。本发明所得的改性壳聚糖铜配合物对水中氨氮的去除率为60%～93%。
Description
技术领域
本发明涉及一种配合物的制备方法及应用。
背景技术
根据资料的统计，我国地表水环境污染状况堪忧，七大水系中仅长江、珠江情况较好，且水质有逐年下降的趋势。氨氮在地表水体超标污染物中出现频率很高。研究表明，常规处理中采用的“混凝-沉淀-过滤-消毒”等处理工艺是以去除水中的悬浮物，胶体颗粒物为主的，但是其对受污染水源水中溶解性物质氨氮的去除能力则较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了解决现有处理工艺对受污染水源水中
氨氮的去除能力较差的问题，提供了一种改性壳聚糖铜配合物的制备方法及其应用。
本发明改性壳聚糖铜配合物的制备方法如下：一、将壳聚糖与醋酸按照1﹕50～100的质量比混合，配制成壳聚糖醋酸溶胶；二、将醋酸铜加入到去离子水中至醋酸铜完全溶解，得到醋酸铜溶液，其中醋酸铜与壳聚糖的基元比为4～8﹕1；三、将壳聚糖醋酸溶胶滴入醋酸铜溶液中，搅拌混匀，在室温下进行络合反应8h～24h，得络合后的配合物；四、在室温下以100r/min～180r/min的速度向络合后的配合物中加入稀碱溶液调节pH值为8～11，然后用去离子水洗至洗液为中性，超滤，再在50℃～70℃真空的条件下干燥，然后粉碎，即得改性壳聚糖铜配合物；步骤一中所述的壳聚糖是脱水乙酰度≥95%的壳聚糖。所述改性壳聚糖铜配合物在水处理中的应用，用于去除水中的氨氮。
本发明所得的改性壳聚糖铜配合物对水中氨氮的去除率为60%～93%。
附图说明
图1是不同氨氮浓度的原水经具体实施方式十一中改性壳聚糖铜配合物处理后出水的氨氮浓度曲线对比图，图中 表示氨氮浓度为3mg/L的原水经具体实施方式十一中改性壳聚糖铜配合物处理后出水的氨氮浓度曲线，
表示氨氮浓度为5mg/L的原水经具体实施方式十一中改性壳聚糖铜配合物处理后出水的氨氮浓度曲线，
表示氨氮浓度为7mg/L的原水经具体实施方式十一中改性壳聚糖铜配合物处理后出水的氨氮浓度曲线，表示氨氮浓度为10mg/L的原水经具体实施方式十一中改性壳聚糖铜配合物处理后出水的氨氮浓度曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中改性壳聚糖铜配合物的制备方法如下：一、将壳聚糖与醋酸按照1﹕50～100的质量比混合，配制成壳聚糖醋酸溶胶；二、将醋酸铜加入到去离子水中至醋酸铜完全溶解，得到醋酸铜溶液，其中醋酸铜与壳聚糖的基元比为4～8﹕1；三、将壳聚糖醋酸溶胶滴入醋酸铜溶液中，搅拌混匀，在室温下进行络合反应8h～24h，得络合后的配合物；四、在室温下以100r/min～180r/min的速度向络合后的配合物中加入稀碱溶液调节pH值为8～11，然后用去离子水洗至洗液为中性，超滤，再在50℃～70℃真空的条件下干燥，然后粉碎，即得改性壳聚糖铜配合物。
本实施方式所得的改性壳聚糖铜配合物对水中氨氮的去除率为60%～93%。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的壳聚糖是脱水乙酰度≥95%的壳聚糖。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是。步骤一中壳聚糖与醋酸的质量比为1﹕60～90其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中壳聚糖与醋酸的质量比为1﹕75。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中醋酸铜与壳聚糖的基元比为5～7﹕1。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中醋酸铜与壳聚糖的基元比为6﹕1。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中络合反应的时间为10h～22h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中络合反应的时间为12h。其它与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四中加入稀碱溶液调节pH值为10.3。其它与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式中所述改性壳聚糖铜配合物在水处理中的应用，用于去除水中的氨氮。
具体实施方式十一：本实施方式中改性壳聚糖铜配合物的制备方法如下：一、将壳聚糖与醋酸按照1﹕75的质量比混合，配制成壳聚糖醋酸溶胶；二、将醋酸铜加入到去离子水中至醋酸铜完全溶解，得到醋酸铜溶液，其中醋酸铜与壳聚糖的基元比为4﹕1；三、将壳聚糖醋酸溶胶滴入醋酸铜溶液中，搅拌混匀，在室温下进行络合反应12h，得络合后的配合物；四、在室温下以170r/min的速度向络合后的配合物中加入稀碱溶液调节pH值为10.3，然后用去离子水洗至洗液为中性，超滤，再在70℃真空的条件下干燥，然后粉碎，即得改性壳聚糖铜配合物。
具体实施方式十二：本实施方式中改性壳聚糖铜配合物的制备方法如下：一、将0.5g壳聚糖与50ml醋酸混合，配制成壳聚糖醋酸溶胶；二、将醋酸铜加入到去离子水中至醋酸铜完全溶解，得到醋酸铜溶液，其中醋酸铜与壳聚糖的基元比为4﹕1；三、将壳聚糖醋酸溶胶滴入醋酸铜溶液中，搅拌混匀，在室温下进行络合反应16h，得络合后的配合物；四、在室温下以160r/min的速度向络合后的配合物中加入稀碱溶液调节pH值为10.5，然后用去离子水洗至洗液为中性，超滤，再在60℃真空的条件下干燥，然后粉碎，即得改性壳聚糖铜配合物。
在室温的条件下，配置pH=6.8、浓度为10mg/L的氨氮水溶液，然后将0.5g本实施方式得到的改性壳聚糖铜配合物加入到100ml氨氮浓度为10mg/L的水溶液中，反应18h，然后过滤，采用纳什试剂分光光度法测定滤液中氨氮含量为4mg/L。改性壳聚糖铜配合物对氨氮的去除率为60%。
Claims (10)
1.改性壳聚糖铜配合物的制备方法，其特征在于改性壳聚糖铜配合物的制备方法如下：一、将壳聚糖与醋酸按照1∶50～100的质量比混合，配制成壳聚糖醋酸溶胶；二、将醋酸铜加入到去离子水中至醋酸铜完全溶解，得到醋酸铜溶液，其中醋酸铜与壳聚糖的基元比为4～8∶1；三、将壳聚糖醋酸溶胶滴入醋酸铜溶液中，搅拌混匀，在室温下进行络合反应8h～24h，得络合后的配合物；四、在室温下以100r/min～180r/min的速度向络合后的配合物中加入稀碱溶液调节pH值为8～11，然后用去离子水洗至洗液为中性，超滤，再在50℃～70℃真空的条件下干燥，然后粉碎，即得改性壳聚糖铜配合物。
2.根据权利要求1所述的改性壳聚糖铜配合物的制备方法，其特征在于步骤一中所述的壳聚糖是脱水乙酰度≥95％的壳聚糖。
3.根据权利要求1或2所述的改性壳聚糖铜配合物的制备方法，其特征在于步骤一中壳聚糖与醋酸的质量比为1∶60～90。
4.根据权利要求3所述的改性壳聚糖铜配合物的制备方法，其特征在于步骤一中壳聚糖与醋酸的质量比为1∶75。
5.根据权利要求1、2或4所述的改性壳聚糖铜配合物的制备方法，其特征在于步骤二中醋酸铜与壳聚糖的基元比为5～7∶1。
6.根据权利要求1、2或4所述的改性壳聚糖铜配合物的制备方法，其特征在于步骤二中醋酸铜与壳聚糖的基元比为6∶1。
7.根据权利要求5所述的改性壳聚糖铜配合物的制备方法，其特征在于步骤三中络合反应的时间为10h～22h。
8.根据权利要求5所述的改性壳聚糖铜配合物的制备方法，其特征在于步骤三中络合反应的时间为12h。
9.根据权利要求1、2、4或7所述的改性壳聚糖铜配合物的制备方法，其特征在于步骤四中加入稀碱溶液调节pH值为10.3。
10.权利要求1所述制备方法得到的改性壳聚糖铜配合物的应用，其特征在于所述改性壳聚糖铜配合物在水处理中的应用，用于去除水中的氨氮。
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