CN101805116B - 高温传感器用石英玻璃管的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种高温传感器用超细高纯石英玻璃管的生产工艺，其特征在于：它精选粒度为20-30mm、SiO2含量为99％以上的石英块为原料；依次对原料进行盐酸浸泡处理，焙烧、水淬、机械粉碎、除铁处理，混合酸浸泡处理，高温拌洗处理和高温氯化处理，得高纯石英砂；再将高纯石英砂投入石英炉中进行熔炼，拉制成石英玻璃管，经酸洗、切割、烧口、超声波清洗和脱羟处理得成品。本发明工艺生产制备的石英玻璃管具有超细、超薄待征，具有耐高温、耐钢水与玻璃液冲刷、耐腐蚀、传热速度快、均热性能好、强度大、使用寿命长、在骤热骤冷条件下不爆裂等技术特点，工艺可操作性强，可规模化大生产，完全符合用作高温传感器外套护管的各种性能指标要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种石英玻璃管的生产工艺，特别是一种高温传感器用超细高纯石英玻璃管的生产工艺。
背景技术
现有技术中，高温传感器的外套护管是用陶瓷材料制成的陶瓷外套护管。传统的陶瓷外套护管的缺陷是：其传热速度较慢，均热性能较差，在骤热骤冷条件下容易爆裂，耐钢水与玻璃液冲刷、耐腐蚀能力相对较差；因此，传统的陶瓷外套护管已经不能满足现有高温传感器的更高要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺合理、可操作性强、有效提高成品质量的高温传感器用超细高纯石英玻璃管的生产工艺。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种高温传感器用超细高纯石英玻璃管的生产工艺，其特点是，其步骤如下：
(1)精选粒度为20-30mm、SiO2含量为99％以上的石英块为原料；将原料投入质量百分比浓度为10-30％的盐酸中浸泡20-40小时后，用纯水洗脱盐酸，直至洗脱用水的导电率小于60us/cm；得酸洗石英料；
(2)将酸洗石英料投入焙烧炉中，在850℃-900℃下焙烧3-5小时，焙烧结 束后立即用纯水进行水淬，再进行机械粉碎，筛分得40-140目石英粉；然后用高磁机对石英粉进行除铁处理；
(3)将除铁后的石英粉投入由质量百分比浓度为10-30％的盐酸、10-30％的硝酸和5-15％的氢氟酸组成的混合酸中浸泡4-6天，盐酸、硝酸、氢氟酸的重量比为1-2∶1-2∶1-2；浸泡后在40-45℃下将浸泡浆料浓缩至浓度为30-45％；得浸泡浆料；
(4)将浸泡浆料投入超声波仪中，再加入由煤油、油酸和乙醇组成的混合液在300-500℃条件下进行高温拌洗，混合液的重量为浸泡浆料重量的15-30％，拌洗时用氨水调节pH值至7.3-7.5，混合液中煤油、油酸、乙醇的重量比为1-2∶1-2∶1-2；得拌洗浆料；
(5)将拌洗浆料投入氯化反应釜中，在500-1400℃条件下对拌洗浆料进行高温氯化处理，处理时通过氯气、四氯甲烷和质量百分比浓度为10-30％的盐酸进行高温氯化反应0.5-2.0小时；反应后进行烘干、除铁处理，除铁时高磁机的磁场强度为1800-2200KA/m；得总杂质含量小于30ppm的高纯石英砂；
(6)高纯石英砂投入石英连熔炉中进行熔炼后，拉制成直径为1.3-1.5的石英玻璃管；然后取石英玻璃管，用由质量百分比浓度为10-30％的盐酸和5-15％的氢氟酸组成的混合液进行酸洗，盐酸、氢氟酸的重量比为2-3∶1；酸洗后对石英玻璃管进行切割、烧口、超声波清洗和脱羟处理，得成品。
在以上所述的高温传感器用超细高纯石英玻璃管的生产工艺技术方案中：
1、在步骤(1)中，原料投入盐酸中浸泡的时间优选为24小时。
2、在步骤(3)的混合酸中，盐酸、硝酸、氢氟酸的重量比优选为1∶1∶1。
3、在步骤(4)中，煤油、油酸、乙醇的重量比优选为1∶1∶1。
4、在步骤(6)中，脱羟真处理时的真空度优选不低于1×10-4、温度优选不低于1500℃、保温时间优选大于12小时。
本发明工艺依据石英的成矿理论，综合物理除杂(一般为采用人工肉眼精洗原料)、化学纯化，高温去除气态杂质等综合纯化方法，生产出符合新产品需求的高纯石英粉。采用常温盐酸浸泡，去除部分杂质；采用高温焙烧、水淬处理，通过高温焙烧炉进行高温焙烧，在高温状态下，自然破坏石英原料内在杂质结构，使其在高温状态下逐步释放杂质，石英原料在高温下水淬，破坏石英的晶体结构，使其易于破碎，即时跟踪分析和测试石英原料经高温焙烧后杂质降低的数据。采用混合酸浸泡，使石英粉中的多项杂质经过化学反应逐步降低。采用超声波多元化学药剂高温拌洗工艺，进一步降低了杂质。进行高温氯化处理，使难以在酸浸泡中排除的杂质，通过氯化处理排放。本发明工艺的各个处理步骤相辅相成，步步相扣，有效地去除原料中的各种杂质。
与现有技术相比，本发明工艺生产制备的石英玻璃管具有超细、超薄待征，具有耐高温、耐钢水与玻璃液冲刷、耐腐蚀、传热速度快、均热性能好、强度大、使用寿命长、在骤热骤冷条件下不爆裂等技术特点，工艺可操作性强，可规模化大生产，完全符合用作高温传感器外套护管的各种性能指标要求。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1。一种高温传感器用超细高纯石英玻璃管的生产工艺，其步骤如下：
(1)精选粒度为20-30mm、SiO2含量为99％以上的石英块为原料；将原料投入质量百分比浓度为10％的盐酸中浸泡40小时后，用纯水洗脱盐酸，直至洗脱用水的导电率小于60us/c m；得酸洗石英料；
(2)将酸洗石英料投入焙烧炉中，在850℃℃下焙烧5小时，焙烧结束后立即用纯水进行水淬，再进行机械粉碎，筛分得40-140目石英粉；然后用高磁机对石英粉进行除铁处理；
(3)将除铁后的石英粉投入由质量百分比浓度为10％的盐酸、10％的硝酸和5％的氢氟酸组成的混合酸中浸泡6天，盐酸、硝酸、氢氟酸的重量比为1∶2∶1；浸泡后在40℃下将浸泡浆料浓缩至浓度为30％；得浸泡浆料；
(4)将浸泡浆料投入超声波仪中，再加入由煤油、油酸和乙醇组成的混合液在300℃条件下进行高温拌洗，混合液的重量为浸泡浆料重量的15％，拌洗时用氨水调节pH值至7.3，混合液中煤油、油酸、乙醇的重量比为1∶2∶1；得拌洗浆料；
(5)将拌洗浆料投入氯化反应釜中，在500℃条件下对拌洗浆料进行高温氯化处理，处理时通过氯气、四氯甲烷和质量百分比浓度为10％的盐酸进行高温氯化反应2.0小时；反应后进行烘干、除铁处理，除铁时高磁机的磁场强度为1800KA/m；得总杂质含量小于30ppm的高纯石英砂；
(6)高纯石英砂投入石英连熔炉中进行熔炼后，拉制成直径为1.3的石英玻璃管；然后取石英玻璃管，用由质量百分比浓度为10％的盐酸和5％的氢氟酸组成的混合液进行酸洗，盐酸、氢氟酸的重量比为2∶1；酸洗后对石英玻璃管进行切割、烧口、超声波清洗和脱羟处理，得成品。
实施例2。一种高温传感器用超细高纯石英玻璃管的生产工艺，其步骤如下：
(1)精选粒度为20-30mm、SiO2含量为99％以上的石英块为原料；将原料投入质量百分比浓度为30％的盐酸中浸泡20小时后，用纯水洗脱盐酸，直至洗脱用水的导电率小于60us/cm；得酸洗石英料；
(2)将酸洗石英料投入焙烧炉中，在900℃下焙烧3小时，焙烧结束后立即用纯水进行水淬，再进行机械粉碎，筛分得40-140目石英粉；然后用高磁机对石英粉进行除铁处理；
(3)将除铁后的石英粉投入由质量百分比浓度为30％的盐酸、30％的硝酸和15％的氢氟酸组成的混合酸中浸泡4天，盐酸、硝酸、氢氟酸的重量比为2∶1∶1；浸泡后在45℃下将浸泡浆料浓缩至浓度为45％；得浸泡浆料；
(4)将浸泡浆料投入超声波仪中，再加入由煤油、油酸和乙醇组成的混合液在500℃条件下进行高温拌洗，混合液的重量为浸泡浆料重量的30％，拌洗时用氨水调节pH值至7.5，混合液中煤油、油酸、乙醇的重量比为2∶1∶1；得拌洗浆料；
(5)将拌洗浆料投入氯化反应釜中，在1400℃条件下对拌洗浆料进行高温氯化处理，处理时通过氯气、四氯甲烷和质量百分比浓度为30％的盐酸进 行高温氯化反应2.0小时；反应后进行烘干、除铁处理，除铁时高磁机的磁场强度为2200KA/m；得总杂质含量小于30ppm的高纯石英砂；
(6)高纯石英砂投入石英连熔炉中进行熔炼后，拉制成直径为1.5的石英玻璃管；然后取石英玻璃管，用由质量百分比浓度为30％的盐酸和15％的氢氟酸组成的混合液进行酸洗，盐酸、氢氟酸的重量比为3∶1；酸洗后对石英玻璃管进行切割、烧口、超声波清洗和脱羟处理，得成品。
实施例3。一种高温传感器用超细高纯石英玻璃管的生产工艺，其步骤如下：
(1)精选粒度为20-30mm、SiO2含量为99％以上的石英块为原料；将原料投入质量百分比浓度为20％的盐酸中浸泡24小时后，用纯水洗脱盐酸，直至洗脱用水的导电率小于60us/cm；得酸洗石英料；
(2)将酸洗石英料投入焙烧炉中，在880℃下焙烧4小时，焙烧结束后立即用纯水进行水淬，再进行机械粉碎，筛分得40-140目石英粉；然后用高磁机对石英粉进行除铁处理；
(3)将除铁后的石英粉投入由质量百分比浓度为20％的盐酸、20％的硝酸和10％的氢氟酸组成的混合酸中浸泡5天，盐酸、硝酸、氢氟酸的重量比为1∶1∶1；浸泡后在42℃下将浸泡浆料浓缩至浓度为38％；得浸泡浆料；
(4)将浸泡浆料投入超声波仪中，再加入由煤油、油酸和乙醇组成的混合液在400℃条件下进行高温拌洗，混合液的重量为浸泡浆料重量的22％，拌洗时用氨水调节pH值至7.4，混合液中煤油、油酸、乙醇的重量比为1∶1∶1；得拌洗浆料；
(5)将拌洗浆料投入氯化反应釜中，在1000℃条件下对拌洗浆料进行高温氯化处理，处理时通过氯气、四氯甲烷和质量百分比浓度为20％的盐酸进行高温氯化反应1小时；反应后进行烘干、除铁处理，除铁时高磁机的磁场强度为2000KA/m；得总杂质含量小于30ppm的高纯石英砂；
(6)高纯石英砂投入石英连熔炉中进行熔炼后，拉制成直径为1.4的石英玻璃管；然后取石英玻璃管，用由质量百分比浓度为20％的盐酸和10％的氢氟酸组成的混合液进行酸洗，盐酸、氢氟酸的重量比为2.5∶1；酸洗后对石英玻璃管进行切割、烧口、超声波清洗和脱羟处理，得成品；脱羟真处理时的真空度不低于1×10-4、温度不低于1500℃、保温时间大于12小时。
对制成的成品石英玻璃管进行检测，其主要技术指标如下：直径： 
1.4(外径)mm；壁厚：0.40mm；表面无气线气泡；失圆度小于0.01mm；总杂质含量：15ppm；羟基含量：3ppm；韧性好，可加工性能好，内壁清洁。
Claims (5)
1.一种高温传感器用石英玻璃管的生产工艺，其特征在于，其步骤如下：
(1)精选粒度为20-30mm、SiO2含量为99％以上的石英块为原料；将原料投入质量百分比浓度为10-30％的盐酸中浸泡20-40小时后，用纯水洗脱盐酸，直至洗脱用水的导电率小于60us/cm；得酸洗石英料；
(2)将酸洗石英料投入焙烧炉中，在850℃-900℃下焙烧3-5小时，焙烧结束后立即用纯水进行水淬，再进行机械粉碎，筛分得40-140目石英粉；然后用高磁机对石英粉进行除铁处理；
(3)将除铁后的石英粉投入由质量百分比浓度为10-30％的盐酸、10-30％的硝酸和5-15％的氢氟酸组成的混合酸中浸泡4-6天，盐酸、硝酸、氢氟酸的重量比为1-2∶1-2∶1-2；浸泡后在40-45℃下将浸泡浆料浓缩至浓度为30-45％；得浸泡浆料；
(4)将浸泡浆料投入超声波仪中，再加入由煤油、油酸和乙醇组成的混合液在300-500℃条件下进行高温拌洗，混合液的重量为浸泡浆料重量的15-30％，拌洗时用氨水调节pH值至7.3-7.5，混合液中煤油、油酸、乙醇的重量比为1-2∶1-2∶1-2；得拌洗浆料；
(5)将拌洗浆料投入氯化反应釜中，在500-1400℃条件下对拌洗浆料进行高温氯化处理，处理时通过氯气、四氯甲烷和质量百分比浓度为10-30％的盐酸进行高温氯化反应0.5-2.0小时；反应后进行烘干、除铁处理，除铁时高磁机的磁场强度为1800-2200KA/m；得总杂质含量小于30ppm的高纯石英砂；
(6)高纯石英砂投入石英连熔炉中进行熔炼后，拉制成直径为1.3-1.5的石英玻璃管；然后取石英玻璃管，用由质量百分比浓度为10-30％的盐酸和5-15％的氢氟酸组成的混合液进行酸洗，盐酸、氢氟酸的重量比为2-3∶1；酸洗后对石英玻璃管进行切割、烧口、超声波清洗和脱羟处理，得成品。
2.根据权利要求1所述的高温传感器用石英玻璃管的生产工艺，其特征在于，在步骤(1)中，原料投入盐酸中浸泡的时间为24小时。
3.根据权利要求1所述的高温传感器用石英玻璃管的生产工艺，其特征在于：在步骤(3)的混合酸中，盐酸、硝酸、氢氟酸的重量比为1∶1∶1。
4.根据权利要求1所述的高温传感器用石英玻璃管的生产工艺，其特征在于：在步骤(4)中，煤油、油酸、乙醇的重量比为1∶1∶1。
5.根据权利要求1所述的高温传感器用石英玻璃管的生产工艺，其特征在于：在步骤(6)中，脱羟真处理时的真空度不低于1×10-4、温度不低于1500℃、保温时间大于12小时。
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