CN101798677A

CN101798677A - 超声波样品台以及用其进行粉体磁控溅射镀膜的方法

Info

Publication number: CN101798677A
Application number: CN 201010125037
Authority: CN
Inventors: 沈志刚; 俞晓正; 蔡楚江; 麻树林; 邢玉山
Original assignee: Beihang University
Current assignee: Beihang University
Priority date: 2010-03-16
Filing date: 2010-03-16
Publication date: 2010-08-11
Anticipated expiration: 2030-03-16
Also published as: CN101798677B

Abstract

本发明公开了一种超声波样品台以及用其进行粉体磁控溅射镀膜的方法，该超声波样品台包括有样品容器、共振器和超声波发生器，样品容器置于共振器上方，共振器通过电缆与超声波发生器相连。在粉体磁控溅射镀膜过程中，通过调节超声波频率20kHz～500kHz和功率50W～2000W来带动共振器，使得共振器能够把声波均匀地施加到样品容器上，从而使样品容器内的粉体上下跳动并均匀地分散，且使粉体表面镀覆上均匀的薄膜，这样就满足了粉体均匀磁控溅射镀膜的目的。

Description

超声波样品台以及用其进行粉体磁控溅射镀膜的方法

技术领域

本发明涉及一种真空镀膜方法和样品台装置，更特别地说，是指一种用于粉体颗粒磁控溅射镀膜的超声波样品台及其磁控溅射镀膜方法。

背景技术

粉体颗粒由于粒径小、比表面积大而具有块体材料所不具有的各种物理和化学性质，因此，目前国内外对多种系列的粉体颗粒的各种特性及应用的研究已经取得了较大进展，但有关在粉体颗粒表面镀膜的方法及其应用方面仍在做积极的探索，需要解决的困难之一是粉体颗粒的均匀分散问题。

在粉体颗粒表面镀膜的方法很多，如真空蒸发、磁控溅射、化学镀、化学气相沉积和溶胶-凝胶法等。其中的磁控溅射沉积技术由于溅射率高、基片温升低、膜-基结合力好、装置性能稳定、操作控制方便等优点而受到越来越多的应用。

专利号为ZL 200510014639.6中公开了一种“微颗粒表面真空镀金属膜工艺及其设备”，该设备包括真空室、溅射靶架、样品架、样品台、加热器、真空抽气装置、放气阀、观察窗和振动发生器。该设备需要转动与振动同时作用才能使粉体均匀分散。

发明内容

本发明设计的一种用于粉体磁控溅射镀膜的超声波样品台，该超声波样品台包括有样品容器、共振器和超声波发生器，样品容器置于共振器上方，共振器通过电缆与超声波发生器相连。在样品容器下方设置共振器，该共振器能够将超声波发生器产生的声波均匀地施加到样品容器上，由于样品容器的壁厚较薄，因此声波被均匀地施加到样品容器内的粉体中，粉体在声波的作用下呈现出上下跳动而达到均匀分散。在磁控溅射镀膜过程中，粉体的上下跳动使粉体表面充分暴露，这有利于在粉体表面形成金属膜。通过调节超声波发生器输出的超声波频率和功率来带动共振器，该共振器可以保证即使使用超大型样品容器也可实现声波的均匀分布，也可以让样品容器内的粉体均匀地分散。

本发明采用超声波样品台进行粉体磁控溅射镀膜包括有下列步骤：

(A)打开真空室，把装有粉体材料的样品容器安装在共振器的上方；

(B)关闭真空室，打开真空抽气装置中的机械泵抽真空0.7Pa～0.9Pa；

(C)打开真空抽气装置中的分子泵抽真空至2.0×10^-3Pa～5.0×10^-3Pa；

(D)打开流量计，向真空室内充氩气至0.3Pa～0.4Pa；

(E)打开超声波发生器，调节超声波频率20kHz～500kHz和功率50W～2000W；

(F)打开靶电源，调节功率至500W～1500W，开始溅射镀膜；

(G)100min～600min后关闭靶电源，停止溅射。

(H)按顺序关闭流量计、分子泵和机械泵，再打开放气阀缓慢向真空室内放气，当真空室内压力与大气压力平衡后，打开真空室，取出样品容器，镀膜结束。

附图说明

图1是磁控溅射镀膜设备示意图。

图2是本发明超声波样品台的结构图。

图3是本发明的超声波样品台分解图。

图4是本发明样品容器的另一视角结构图。

图5是空心微珠在镀膜前后的扫描电子显微镜照片和X射线能谱图。

图6是SiC颗粒在不同放大倍数下的镀膜前后扫描电子显微镜照片。

图7是SiC颗粒在镀膜前后的X射线衍射图。

图中： 1.真空室 2.溅射靶架 3.样品架 4.样品台4A.超声波发生器 41.样品容器 411.空腔 412.底部 413.螺纹孔42.共振器 422.线缆 423.螺纹柱6.真空抽气装置 7.观察窗 8.放气阀

具体实施方式

下面将结合附图和实施例对本发明做进一步的详细说明。

参见图1所示的一种磁控溅射镀膜设备，包括有真空室1、溅射靶架2、样品架3、样品台4、超声波发生器4A、真空抽气装置6、观察窗7和放气阀8；真空室1内上部设置溅射靶架2，其下部对应设有样品架3，样品架3上面设有样品台4，真空室1上还设有观察窗7、放气阀8，以及真空抽气装置6通过管路与真空室1联通；并对应连接流量计、分子泵和机械泵，同时配置电器控制及冷却循环水***。溅射靶架2与样品台4之间的距离记为h，h＝5cm～30cm。

在本发明中，为了解决粉体颗粒在磁控溅射镀膜过程中均匀分散问题，发明人通过对样品台4的改进解决了这一问题。通过在样品容器41的下方设置一共振器42，共振器42与真空室1外部的超声波发生器4A连接，在镀膜过程中，通过调整超声波发生器4A输出的频率和功率带动共振器42形成振动，进而使得样品容器41中的粉体颗粒上下跳动并均匀地分散，更好地实现了在粉体表面镀覆上均匀的薄膜。

参见图2、图3、图4所示的样品台4包括有样品容器41、共振器42和超声波发生器4A，样品容器41置于共振器42上方，共振器42通过电缆422与超声波发生器4A相连。样品容器41上设有空腔411，该空腔411用于放置待加工物料(粉体材料)；样品容器41的底部412的中心部位设有螺纹孔413，该螺纹孔413与螺纹柱423的螺纹配合实现将样品容器41安装在共振器42上方。样品容器41采用金属材料加工，其壁厚为0.2mm～1.0mm。共振器42的改进是在共振器42的上方安装一螺纹柱423，该螺纹柱423安装在样品容器41底部的螺纹孔413内。在样品容器41下方设置共振器42，其可以把环内外均匀分布的声波均匀地施加到样品容器41的底部412，由于样品容器41的底壁较薄，共振器42可以把环内外均匀分布的声波均匀地施加到样品台内的粉体中，所以底壁下均匀分布的声波能使样品台内的粉体上下跳动并均匀地分散。通过调节超声波发生器4A输出的超声波频率和功率来带动共振器42，该环形共振器42可以保证即使使用超大型样品容器41也可实现声波的均匀分布，也可以让样品容器41内的粉体均匀地分散。

本发明设计的设备能够对微颗粒材料进行磁控溅射镀膜，该微颗粒材料可以是无机材料、有机材料和生物材料等；形状除球形等规则形状外，还可以是空心、多孔或其它各种不规则形状；溅射靶材主要包括银、铜、铝、钴和镍等金属材料，也可以是其它非金属材料和有机材料。

本发明设计的在磁控溅射镀膜过程中，辅助上下跳动方式对粉体材料进行分散，所制备的微颗粒表面金属薄膜具有以下优点：(1)通过调节超声波发生器4A的输出频率和功率，以及其与共振器42的结合使用，使得样品容器41内的每个微颗粒都有机会充分暴露其表面，因此利用超声波辅助磁控溅射法所镀金属薄膜具有均匀性好、致密性高和附着力强的优点；(2)通过改变真空室内的工作气压、溅射功率、温度、溅射时间以及共振器42的振动频率和靶材等工艺条件，就可以在各种形状的微颗粒表面沉积各种金属薄膜；(3)在向真空室内充惰性气体(如氩气)前，控制真空室内的残余气体压力，利用该方法所镀金属薄膜纯度会显著提高；(4)该方法具有工艺流程简单、无废水废气污染和节水节电等优点。

以在粉煤灰空心微珠表面磁控溅射镀金属铜膜为例，其工艺步骤如下：

(A)打开真空室1，把装入粉煤灰空心微珠的样品容器41安装在共振器42的上(共振器42上的螺纹柱423与样品容器41底部的螺纹孔413配合)；

(B)关闭真空室1，打开真空抽气装置6中的机械泵抽真空至0.8Pa；

(C)打开真空抽气装置6中的分子泵抽真空至2.5×10^-3Pa；

(D)打开流量计，向真空室1内充氩气至0.4Pa；

(E)打开超声波发生器4A，调节超声波频率20kHz和功率1000W；

(F)打开靶电源，调节功率至1000W，开始溅射镀铜膜；靶材为纯度达99.99％的圆形铜靶；

(G)300min后关闭靶电源，停止溅射。

(H)按顺序关闭流量计、分子泵和机械泵，再打开放气阀8缓慢向真空室1内放气，当真空室1内压力与大气压力平衡后，打开真空室1，取出样品容器41，镀膜结束。

图5为空心微珠在镀膜前后的扫描电子显微镜照片和X射线能谱图。(a)和(c)为未镀膜空心微珠；(b)和(d)为空心微珠表面镀铜膜；(a)和(b)为扫描电子显微镜照片；(c)和(d)为X射线能谱图。从附图(a)中可以看出，未镀膜的空心微珠表面非常光滑，表面几乎未发现任何金属颗粒；空心微珠的表面还存在着白点，这是由于在扫描电子显微镜检测时空心微珠表面的电荷积累造成的，说明未镀膜空心微珠表面的导电性很差。从附图2(b)中可以看出，镀有铜膜的空心微珠颗粒表面明显不光滑，有许多金属颗粒存在。从附图2(c)和2(d)的X射线能谱仪照片中可以看出，镀膜前空心微珠只有O、Si和Al的特征峰，而镀有铜膜的空心微珠除了O、Si和Al外，还存在Cu的特征峰，以上说明空心微珠表面已成功地镀覆上了金属铜膜。

以在SiC颗粒表面磁控溅射镀镍膜为例，其工艺步骤如下：

(A)打开真空室1，把装入SiC颗粒的样品容器41安装在共振器42的上(共振器42上的螺纹柱423与样品容器41底部的螺纹孔413配合)；

(B)关闭真空室1，打开真空抽气装置6中的机械泵抽真空至0.9Pa；

(C)打开真空抽气装置6中的分子泵抽真空至3.2×10^-3Pa；

(D)打开流量计，向真空室1内充氩气至0.4Pa；

(E)打开超声波发生器4A，调节超声波频率40kHz和功率600W；

(F)打开靶电源，调节功率至1200W，开始溅射镀镍膜；靶材为纯度达99.99％的圆形镍靶；

(G)240min后关闭靶电源，停止溅射。

图6为SiC颗粒在不同放大倍数下的镀膜前后扫描电子显微镜照片：(a)和(c)为未镀膜SiC；(b)和(d)为表面镀有金属镍膜的SiC；(a)和(b)为放大5000倍的扫描电子显微镜照片；(c)和(d)为放大10000倍的扫描电子显微镜照片。可以看出，SiC颗粒在镀膜前表面非常光滑，很难发现SiC表面存在着小颗粒；而经过镀膜后，碳化硅表面已明显存在着很多微小颗粒，说明SiC表面已镀覆上薄膜。

图7为SiC颗粒在镀膜前后的X射线衍射图：(a)为未镀膜SiC；(b)镀镍膜SiC。从附图4(a)中可看出，镀膜前的SiC颗粒结晶很好，但仅出现了SiC的衍射峰；而在附图4(b)中，衍射图谱除了出现了SiC的衍射峰外，在2θ角为44.5°、51.6°和76.2°的位置也出现了衍射峰，分别与JADE-SCAN软件中标准粉末X射线衍射卡第65-0380号纯金属Ni的(111)，(200)及(220)晶面相对应。由此可判断，SiC表面已成功地镀覆上了金属镍膜，而且所制备的镍膜为面心立方结构。

Claims

1.一种适用于粉体磁控溅射镀膜用的超声波样品台，其特征在于：该超声波样品台包括有样品容器、共振器和超声波发生器，样品容器置于共振器上方，共振器通过电缆与超声波发生器相连。

2.根据权利要求1所述的适用于粉体磁控溅射镀膜用的超声波样品台，其特征在于：样品容器采用金属材料加工，其壁厚为0.2mm～1.0mm。

3.根据权利要求1所述的适用于粉体磁控溅射镀膜用的超声波样品台，其特征在于：超声波发生器输出的超声波频率为20kHz～500kHz和输出功率为50W～2000W。

4.采用如权利要求1所述的超声波样品台进行粉体磁控溅射镀膜的方法，其特征在于有下列步骤：

(B)关闭真空室，打开真空抽气装置中的机械泵抽真空至0.7Pa～0.9Pa；

(D)打开流量计，向真空室内充氩气至0.3Pa～0.4Pa；

(F)打开靶电源，调节功率至500W～1500W，开始溅射镀膜；

(G)经100min～600min后关闭靶电源，停止溅射；

5.根据权利要求4所述的粉体磁控溅射镀膜的方法，其特征在于：在磁控溅射镀膜过程中，样品容器内的粉体材料在超声波发生器和共振器的作用下实现了上下跳动方式的粉体分散。