CN101788482B - 一种用于识别和检测萘酚异构体的试剂混合液及其制备方法 - Google Patents
一种用于识别和检测萘酚异构体的试剂混合液及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101788482B CN101788482B CN2010101078984A CN201010107898A CN101788482B CN 101788482 B CN101788482 B CN 101788482B CN 2010101078984 A CN2010101078984 A CN 2010101078984A CN 201010107898 A CN201010107898 A CN 201010107898A CN 101788482 B CN101788482 B CN 101788482B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mol
- solution
- mixed liquor
- beta
- rhodamine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
本发明提供了一种用于识别和检测萘酚异构体的试剂混合液，包括SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子水溶液和罗丹明有机溶液。本发明还提供了一种用于识别和检测萘酚异构体的试剂混合液的制备方法，包括：将罗丹明溶解于有机溶剂中，得到罗丹明溶液；将预先制备的SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子溶解于水中，得到金纳米粒子溶液；将所述罗丹明溶液加入到所述金纳米粒子溶液中，搅拌，得到用于识别和检测萘酚异构体的试剂混合液。与现有技术相比，本发明提供的识别检测方法操作简单、检测时间短、识别灵敏度高，可以实现萘酚异构体之间的区分以及酚类物质中萘酚及其异构体的检测。
Description
技术领域
本发明涉及一种试剂混合液及其制备方法，尤其涉及一种用于识别和检测萘酚异构体的试剂混合液及其制备方法。
背景技术
同分异构体是指具有相同化学式、相同化学键，但原子排列不同的化合物。同分异构现象广泛存在于有机物中，由于同分异构体的结构差别较小，理化性质相似，很难将其区分开来，但是同分异构体的结构差别导致其功能有很大差别，对其的识别在实际应用中尤为重要。如，萘酚有两种同分异构体：α-萘酚和β-萘酚，这两种异构体是环境污染物萘在人体中代谢的氢化产物，也都可以作为基础原料用于染料和制药领域。但是，由于两种异构体的羟基在萘环上的位置不同，其功能也有不同。α-萘酚是杀虫剂西维因的主要代谢物，会对人类的生殖***产生毒害作用。而β-萘酚是检测萘的过程中的生物标记物，是一种致癌物质。因此，识别和检测萘酚的两种异构体对生物工艺学和环境检测均有重要意义。
现有技术已经公开了多种检测水溶液中萘酚类物质的方法，如套色板、电化学等方法。但是，现有的技术只能或者检测α-萘酚，或者检测β-萘酚，或者检测到水溶液中是否有总萘酚物质及其含量，无法对α-萘酚或β-萘酚进行选择性的识别。
环糊精是一系列环状低聚糖的总称，包括α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精，均为略呈锥形的圆环状结构。环糊精具有疏水性的空腔结构和亲水性的外表面，能够提供疏水的结合部位，作为主体包络各种适当的客体，如有机分子、无机离子以及气体分子等，形成主客体包络物。由于环糊精分子的空腔具有固定尺寸，只有适合尺寸和结构的分子能进入腔内形成稳定的结合，因此环糊精形成的主客体包络物可以用于分子识别。研究发现，β-环糊精能与具有特定结构的一个环或两个环的芳香族衍生物形成稳定的主客体包络物。因此，β-环糊精与萘酚的两种异构体均能形成有效的结合，但是结合程度不同：α-萘酚与β-环糊精形成的主客体包络物的稳定常数(log K)为3.09，β-萘酚与β-环糊精形成的主客体包络物的稳定常数(log K)为2.70(化学综述，Chem.Rev.，1998，98，1875-1917)。现有技术已经公开了一种利用β-环糊精包覆的量子点检测α-萘酚的方法(化学材料，Chem.Mater.，2008，20，6053-6059)，但是目前尚未有识别和检测α-萘酚和β-萘酚的识别体系及识别方法的报道出现。
因此，本发明人考虑利用α-萘酚和β-萘酚与β-环糊精的结合程度不同，发展一个合适的试剂混合液，对α-萘酚和β-萘酚进行识别区分或检测。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种用于识别和检测萘酚异构体的试剂混合液及其制备方法，通过本发明提供的试剂混合液能够对α-萘酚和β-萘酚进行识别区分和检测，并能够对酚类物质中的α-萘酚和β-萘酚进行识别区分和检测。
本发明提供了一种用于识别和检测萘酚异构体的试剂组合物，包括SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子和罗丹明。
优选的，所述罗丹明为罗丹明6G。
本发明还提供了一种用于识别和检测萘酚异构体的试剂混合液，包括：SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子的水溶液和罗丹明有机溶液。
优选的，所述罗丹明为罗丹明6G。
本发明还提供了一种用于识别和检测萘酚异构体的试剂混合液的制备方法，包括：
将罗丹明溶解于有机溶剂中，得到罗丹明溶液，所述有机溶剂与水互溶；
将SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子溶解于水中，得到SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子水溶液；
将所述罗丹明溶液加入到所述得到SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子水溶液中，搅拌，得到用于检测萘酚异构体的试剂混合液。
优选的，所述罗丹明为罗丹明6G。
优选的，所述SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子和所述罗丹明按质量浓度比为50∶1-500∶1。
优选的，所述有机溶剂为乙醇。
优选的，所述SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子的制备过程包括：
将氯金酸水溶液加入到二甲基亚砜中，得到氯金酸溶液；
将硼氢化钠和SH-β-环糊精加入到二甲基亚砜中，得到混合溶液；
将所述混合溶液加入到所述氯金酸溶液中，反应，得到反应混合物；
将所述反应混合物依次在乙氰溶液、乙氰和二甲基亚砜的混合溶液、乙醇溶液中进行离心沉淀，干燥后，得到SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子。
本发明还提供了一种识别和检测萘酚异构体的方法，包括：
a)将待测物质溶解于有机溶剂中，得到待测溶液；
b)将上述技术方案所述的试剂组合物或上述技术方案所述的试剂混合液加入到所述待测溶液中，混合均匀；
c)测定步骤b)得到的混合溶液的荧光光谱。
与现有技术相比，本发明以SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子和荧光染料罗丹明组成识别和检测萘酚异构体的试剂混合液，罗丹明固定在SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子的表面；当待测物质中含有萘酚时，两种萘酚的异构体均与SH-β-环糊精的疏水性空腔结合，与金纳米粒子表面的罗丹明分子达到能够发生电子转移的距离，从而使体系中的罗丹明荧光分子发生萃灭。由于α-萘酚和β-萘酚与SH-β-环糊精的结合程度不同，导致的荧光光谱的萃灭程度也不同，因此，根据荧光光谱的萃灭程度能够识别区分并检测出待测物质中的萘酚为α-萘酚或β-萘酚或两者兼有。实验表明，本发明提供的试剂混合液对α-萘酚的检出限为0.008μmol/L，检出的浓度线性范围为0.01μmol/L-10μmol/L；对β-萘酚的检出限为0.05μmol/L，检出的浓度线性范围为0.1μmol/L-20μmol/L。除此之外，利用本发明提供的试剂混合液进行识别检测时，无需对样品进行预处理，操作简单、检测时间短、识别灵敏度高，可以实现萘酚异构体之间的区分以及酚类物质中萘酚及其异构体的检测。同时，本发明提供的试剂混合液较为稳定，在室温条件下可长时间保存，应用方便。
附图说明
图1为本发明实施例提供的SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子在水溶液中的紫外可见吸收光谱图；
图2为本发明实施例提供的SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子的透射电镜图；
图3为在本发明实施例提供的试剂混合液中加入α-萘酚的荧光光谱图；
图4为本发明实施例提供的试剂混合液对α-萘酚检测的浓度线性范围曲线图；
图5为在本发明实施例提供的试剂混合液中加入β-萘酚的荧光光谱图；
图6为本发明实施例提供的试剂混合液对β-萘酚检测的浓度线性范围曲线图；
图7为本发明实施例提供的试剂混合液对含萘酚的酚类物质进行检测时荧光光谱的萃灭率柱状图；
图8为在本发明实施例提供的试剂混合液中加入萘酚的酚类物质的浓度-萃灭率曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种用于识别和检测萘酚异构体的试剂组合物，包括SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子和罗丹明。
本发明还提供了一种用于识别和检测萘酚异构体的试剂混合液，包括：SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子的水溶液和罗丹明有机溶液。
按照本发明，所述SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子是指巯基(SH)修饰的β-环糊精包裹的金纳米粒子。所述SH-β-环糊精中的巯基可以连接β-环糊精与被包裹的金纳米粒子；所述SH-β-环糊精中的环糊精作为萘酚异构体的接受体，是识别和检测的关键。所述金纳米粒子能够使非水溶性的SH-β-环糊精成为水溶性物质，更有利于水溶液中萘酚的识别和检测，并使得到的试剂混合液非常稳定，能够长时间保存。
在所述检测体系中，所述罗丹明分子为信号报告分子，能够被金纳米粒子所吸附并固定在金纳米粒子的表面。当萘酚异构体与环糊精结合时，与金纳米粒子表面的罗丹明分子达到能够发生电子转移的距离，从而使体系中的荧光分子发生萃灭。按照本发明，所述罗丹明优选为罗丹明6G，所述罗丹明的浓度优选为为0.1μmol/L-1.0μmol/L-1.0所述罗丹明的浓度为0.1μmol/L-1.0μmol/L。所述SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子和所述罗丹明按质量浓度比优选为50∶1-500∶1，更优选为100∶1-500∶1，最优选为200∶1-400∶1。
由于罗丹明为荧光染料，溶剂的极性越小，其荧光强度和稳定性越好，因此，本发明优选在试剂混合液中包含有机溶剂，所述有机溶剂优选为非极性溶剂；所述试剂混合液进行识别检测的工作环境一般为水溶液，因此要求所述有机溶剂能与水互溶，所述有机溶剂优选为乙醇或甲醇或丙酮，更优选为乙醇。
本发明还提供了一种用于识别和检测萘酚异构体的试剂混合液的制备方法，包括：
将罗丹明溶解于有机溶剂中，得到罗丹明溶液，所述有机溶剂与水互溶；
将预先制备的SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子溶解于水中，得到金纳米粒子溶液；
将所述罗丹明溶液加入到所述金纳米粒子溶液中，搅拌，得到用于识别和检测萘酚异构体的试剂混合液。
按照本发明，所述罗丹明优选为罗丹明6G。
本发明对有机溶剂没有特殊限制，优选为本领域技术人员熟知的与水互溶的有机溶剂，更优选为乙醇。在极性较小的乙醇中，罗丹明的荧光强度较大，荧光稳定性较好，得到的检测识别体系灵敏度更高。
本发明对SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子的来源没有特殊限制，优选为本领域技术人员熟知的方法制备，本发明优选包括以下步骤：
将氯金酸水溶液加入到二甲基亚砜中，得到氯金酸溶液；
将硼氢化钠和SH-β-环糊精加入到二甲基亚砜中，得到混合溶液；
将所述混合溶液加入到所述氯金酸溶液中，反应，得到反应混合物；
将所述反应混合物依次在乙氰溶液、乙氰和二甲基亚砜的混合溶液、乙醇溶液中进行离心沉淀，干燥后，得到SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子。
按照本发明，利用巯基修饰的β-环糊精作为功能配体，硼氢化钠为还原剂还原氯金酸后得到SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子；然后将所述罗丹明溶液加入到所述金纳米粒子溶液中，按照本领域技术人员熟知的方法搅拌，使溶液中的荧光强度达到平衡，得到用于识别和检测萘酚异构体的试剂混合液。
本发明对巯基修饰的β-环糊精的来源没有特殊限制，优选为本领域技术人员熟知的方法制备。
与现有技术相比，本发明提供的试剂混合液较为稳定，能够长时间保存。
本发明还提供了一种识别和检测萘酚异构体的方法，包括：
a)将待测物质溶解于有机溶剂中，得到待测溶液；
b)将所述待测溶液加入到上述技术方案所述的试剂混合液或试剂组合物中，混合均匀；
c)测定步骤b)得到的混合溶液的荧光光谱。
本发明提供的识别和检测萘酚异构体的方法的原理如下：
在所述由SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子和罗丹明组成的试剂混合液中，所述罗丹明分子固定在金纳米粒子的表面；当向所述试剂混合液中加入待测物质时，待测物质中的萘酚能够与SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子中的环糊精结合，形成包络物，并能够与金纳米粒子表面的罗丹明分子达到发生电子转移的距离，从而使罗丹明荧光分子发生萃灭，观察溶液的荧光光谱，即可得知待测物质中是否含有萘酚。由于萘酚的两种异构体与环糊精的结合度不同，导致其萃灭率不同，因此根据荧光光谱的萃灭率可以得知待测物质中的萘酚具体为α-萘酚或β-萘酚或两者的混合。因此，通过本发明提供的识别和检测方法，能够实现萘酚的两种异构体的识别区分和检测。
由此可见，在对萘酚异构体进行识别和检测时，所述试剂混合液中的罗丹明含量要保持适量，罗丹明浓度过高会导致荧光萃灭率低；罗丹明浓度过低将使检测的浓度线性范围过小，因此，本发明优选所述试剂混合液中罗丹明的浓度为0.1μmol/L-1.0μmol/L。
实验表明，本发明提供的试剂混合液对α-萘酚的检出限为0.008μmol/L，检出的浓度线性范围为0.01μmol/L-10μmol/L；对β-萘酚的检出限为0.05μmol/L，检出的浓度线性范围为0.1μmol/L-20μmol/L。
由于本发明所提供的试剂混合液与其他酚类物质，如苯酚、对甲苯酚、邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚等，不会发生荧光萃灭现象，因此，本发明提供的试剂混合液和识别检测方法能够实现对萘酚异构体的选择性识别和检测。
与现有技术相比，利用本发明提供的识别检测方法进行识别检测时，无需对样品进行预处理，操作简单、检测时间短、识别灵敏度高，可以实现萘酚异构体之间的区分以及酚类物质中萘酚及其异构体的检测。同时，本发明提供的试剂混合液较为稳定，在室温条件下可长时间保存，应用方便。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的用于识别和检测萘酚异构体的试剂混合液及其制备方法进行详细描述。
实施例1
按照以下步骤制备SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子：
首先按照文献J.Am.Chem.Soc(美国化学会志)，1995年第117卷第337页公布的方法合成SH-β-环糊精；
然后制备SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子：将4mL质量百分比为1％的氯金酸水溶液加入到8mL二甲基亚砜中，得到氯金酸溶液；将0.0604g硼氢化钠和0.008g上述合成的SH-β-环糊精加入到16mL二甲基亚砜中，得到混合溶液；将混合溶液与氯金酸溶液迅速混合，在室温下反应24小时，得到反应混合物。向反应混合物中加入32mL乙氰，室温下8000rmp离心后抛弃上清液，将沉淀物加入到16mL体积比为1∶1的乙氰和二甲基亚砜的混合溶液中，8000rmp离心后抛弃上清液，将沉淀物加入16mL无水乙醇中，8000rmp离心后，获取沉淀物；将沉淀物真空60℃的条件下干燥24小时，得到SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子固体，室温下保存备用。
对所制备的SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子进行分析，参见图1和图2，图1为本发明实施例提供的SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子在水溶液中的紫外可见吸收光谱图；图2为本发明实施例提供的SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子的透射电镜图。
实施例2
按照以下步骤制备试剂混合液：
将荧光染料分子罗丹明6G溶解在无水乙醇中，得到浓度为1mmol/L的罗丹明6G乙醇溶液；将5.8mg SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子溶解于100mL纯水中，得到SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子水溶液；取50μL罗丹明6G乙醇溶液加入到所述SH-β-环糊精包裹的金纳米粒子说溶液中，得到试剂混合液，其中，荧光染料罗丹明6G的浓度为0.5μmol/L。在室温下将所述试剂混合液搅拌2小时，体系中的荧光强度达到平衡。
实施例3
按照以下步骤识别、检测α-萘酚：
将α-萘酚溶于无水乙醇中，配成0.01mol/L的储备溶液，然后用乙醇将其分别稀释为0.008μmol/L、1μmol/L、2μmol/L、4μmol/L、6μmol/L、8μmol/L、10μmol/L、15μmol/L、20μmol/L、50μmol/L和100μmol/L的溶液；取12份实施例2制备的试剂混合液，每份475μL，向第1-11份试剂混合液中分别加入25μL上述各个浓度的α-萘酚乙醇溶液，振荡混匀放置20分钟后，测定各溶液的荧光光谱，结果参见图3和图4，图3为在本发明实施例提供的试剂混合液中加入α-萘酚的荧光光谱图；图4为本发明实施例提供的试剂混合液对α-萘酚检测的浓度线性范围曲线图。
参见图3，图3中的曲线由上倒下分别为空白试剂混合液、含0.008μmol/Lα-萘酚的试剂混合液、含1μmol/Lα-萘酚的试剂混合液、含2μmol/Lα-萘酚的试剂混合液、含4μmol/Lα-萘酚的试剂混合液、含6μmol/Lα-萘酚的试剂混合液、含8μmol/Lα-萘酚的试剂混合液、含10μmol/Lα-萘酚的试剂混合液、含15μmol/Lα-萘酚的试剂混合液、含20μmol/Lα-萘酚的试剂混合液、含50μmol/Lα-萘酚的试剂混合液和含100μmol/Lα-萘酚的试剂混合液的荧光光谱图。由图可知，当α-萘酚的浓度达到0.008μmol/L时，荧光光谱的强度开始发生萃灭；随着α-萘酚浓度的增加，荧光光谱的萃灭程度更加明显；当浓度达到50μmol/L时，荧光光谱的萃灭率接近90％，当浓度达到100μmol/L时，荧光光谱的萃灭率达到95％。萃灭率的计算方法：萃灭率＝(空白试剂的荧光强度-样品的荧光强度)/空白试剂的荧光强度*100％。
因此，本发明提供的试剂混合液识别检测α-萘酚的灵敏度较高，参见图4，由图4可知，本发明提供的试剂混合液检出α-萘酚的浓度线性范围为0.01μmol/L-10μmol/L。
实施例5
按照以下步骤识别、检测β-萘酚：
将β-萘酚溶于无水乙醇中，配成0.01mol/L的储备溶液，然后用乙醇将其分别稀释为0.05μmol/L、1μmol/L、5μmol/L、10μmol/L、15μmol/L、20μmol/L、30μmol/L、100μmol/L和200μmol/L的溶液；取10份实施例2制备的试剂混合液，每份475μL，向第1-9份试剂混合液中分别加入25μL上述各个浓度的β-萘酚乙醇溶液，振荡混匀放置20分钟后，测定各溶液的荧光光谱，结果参见图5和图6，图5为在本发明实施例提供的试剂混合液中加入β-萘酚的荧光光谱图；图6为本发明实施例提供的试剂混合液对β-萘酚检测的浓度线性范围曲线图。
参见图5，图5中的曲线由上到下分别为空白试剂混合液、含0.05μmol/Lβ-萘酚的试剂混合液、含1μmol/Lβ-萘酚的试剂混合液、含5μmol/Lβ-萘酚的试剂混合液、含10μmol/Lβ-萘酚的试剂混合液、含15μmol/Lβ-萘酚的试剂混合液、含20μmol/Lβ-萘酚的试剂混合液、含30μmol/Lβ-萘酚的试剂混合液、含100μmol/Lβ-萘酚的试剂混合液和含200μmol/Lβ-萘酚的试剂混合液的荧光光谱图。由图可知，当β-萘酚的浓度达到0.05μmol/L时，荧光光谱的强度开始发生萃灭；随着β-萘酚浓度的增加，荧光光谱的萃灭程度更加明显；当浓度达到100μmol/L时，荧光光谱的萃灭率达到58％。因此，本发明提供的试剂混合液也可识别检测β-萘酚，参见图6，由图6可知，本发明提供的试剂混合液检出β-萘酚的浓度线性范围为0.1μmol/L-20μmol/L。
实施例6
按照以下步骤识别、检测α-萘酚和β-萘酚：
将等量α-萘酚和β-萘酚溶于无水乙醇中，配成含0.01mol/L萘酚的储备溶液，然后用乙醇将其分别稀释为0.008μmol/L、0.01μmol/L、0.05μmol/L、0.1μmol/L、1μmol/L、2μmol/L、4μmol/L、5μmol/L、6μmol/L、8μmol/L、10μmol/L、15μmol/L、20μmol/L、30μmol/L、50μmol/L和100μmol/L的溶液；取17份实施例2制备的试剂混合液，每份475μL，向第1-16份试剂混合液中分别加入25μL上述各个浓度的萘酚乙醇溶液，振荡混匀放置20分钟后，测定各溶液的荧光光谱。
结果表明，在含有相同浓度的萘酚的情况下，本实施例得到的荧光光谱与实施例4和实施例5得到的荧光光谱均有所区别，由此可知，本发明提供的试剂混合液能够识别α-萘酚和β-萘酚。
实施例7
按照以下步骤识别、检测苯酚：
将苯酚溶于无水乙醇中，配成0.01mol/L的储备溶液，然后用乙醇将其分别稀释为0.008μmol/L、0.01μmol/L、1μmol/L、2μmol/L、4μmol/L、6μmol/L、8μmol/L、10μmol/L、15μmol/L、20μmol/L、50μmol/L和100μmol/L的溶液；取13份实施例2制备的试剂混合液，每份475μL，向第1-12份试剂混合液中分别加入25μL上述各个浓度的苯酚乙醇溶液，振荡混匀放置20分钟后，测定各溶液的荧光光谱，结果表明浓度为100μmol/L的苯酚不能使试剂混合液发生荧光萃灭现象。
实施例8
按照实施例7的步骤识别、检测对甲苯酚，结果表明浓度为100μmol/L的对甲苯酚不能使试剂混合液发生荧光萃灭现象。
实施例9
按照实施例7的步骤识别、检测邻苯二酚，结果表明浓度为100μmol/L的邻苯二酚不能使试剂混合液发生荧光萃灭现象。
实施例10
按照实施例7的步骤识别、检测间苯二酚，结果表明浓度为100μmol/L的间苯二酚不能使试剂混合液发生荧光萃灭现象。
实施例11
按照实施例7的步骤识别、检测对苯二酚，结果表明浓度为100μmol/L的对苯二酚不能使试剂混合液发生荧光萃灭现象。
实施例12
分别将苯酚、对甲苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚加入到实施例2提供的试剂混合液中，使体系中酚的浓度达到500μmol/L；然后分别向其中加入α-萘酚，使其浓度分别达到100μmol/L，振荡混匀放置20分钟后，测定各溶液的荧光光谱。结果参见图7，图7为本发明实施例提供的试剂混合液对含萘酚的酚类物质进行检测时荧光光谱的萃灭率柱状图，由图7可知，其他酚类物质对α-萘酚使试剂混合液发生荧光萃灭现象基本没有影响，本发明提供的检测识别体系能够选择性的检测α-萘酚。
实施例13
分别将苯酚、对甲苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚加入到实施例2提供的试剂混合液中，使体系中酚的浓度达到500μmol/L；然后分别向其中加入β-萘酚，使其浓度分别达到100μmol/L，振荡混匀放置20分钟后，测定各溶液的荧光光谱。结果参见图7，图7为本发明实施例提供的试剂混合液对含萘酚的酚类物质进行检测时荧光光谱的萃灭率柱状图，由图7可知，其他酚类物质对β-萘酚使试剂混合液发生荧光萃灭现象基本没有影响，本发明提供的检测识别体系能够选择性的检测β-萘酚。
实施例14
分别将苯酚、对甲苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚加入到实施例2提供的试剂混合液中，使体系中酚的浓度达到500μmol/L；然后分别向其中加入α-萘酚，使其浓度分别达到0.008μmol/L、0.01μmol/L、1μmol/L、2μmol/L、4μmol/L、6μmol/L、8μmol/L、10μmol/L、15μmol/L、20μmol/L、50μmol/L和100μmol/L，振荡混匀放置20分钟后，测定各溶液的荧光光谱。结果参见图8，图8为在本发明实施例提供的试剂混合液中加入萘酚的酚类物质的浓度-萃灭率曲线图；图8中，曲线a为α-萘酚的浓度-萃灭率曲线，由图8可知，在加入苯酚、对甲苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚等酚类物质，且其浓度达到500μmol/L时，α-萘酚的萃灭率与实施例4中α-萘酚的萃灭率无明显区别，结果表明本发明提供的试剂混合液可以实现在酚类物质中选择性识别、检测α-萘酚。
实施例15
分别将苯酚、对甲苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚加入到实施例2提供的试剂混合液中，使体系中酚的浓度达到500μmol/L；然后分别向其中加入β-萘酚，使其浓度分别达到0.05μmol/L、0.1μmol/L、1μmol/L、5μmol/L、10μmol/L、15μmol/L、20μmol/L、30μmol/L和100μmol/L，振荡混匀放置20分钟后，测定各溶液的荧光光谱。结果参见图8，图8为在本发明实施例提供的试剂混合液中加入萘酚的酚类物质的浓度-萃灭率曲线图；图8中，曲线b为β-苯酚的浓度-萃灭率曲线，由图8可知，在加入苯酚、对甲苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚等酚类物质，且其浓度达到500μmol/L时，β-萘酚的萃灭率与实施例5中β-萘酚的萃灭率无明显区别，结果表明本发明提供的试剂混合液可以实现在酚类物质中选择性识别、检测α-萘酚。
实施例16
分别将苯酚、对甲苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚加入到实施例2提供的试剂混合液中，使体系中酚的浓度达到500μmol/L；然后分别向其中加入α-萘酚和β-萘酚，使萘酚的浓度分别达到0.008μmol/L、0.01μmol/L、0.05μmol/L、0.1μmol/L、1μmol/L、2μmol/L、4μmol/L、5μmol/L、6μmol/L、8μmol/L、10μmol/L、15μmol/L、20μmol/L、30μmol/L、50μmol/L和100μmol/L，振荡混匀放置20分钟后，测定各溶液的荧光光谱。结果表明，在加入苯酚、对甲苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚等酚类物质，且其浓度达到500μmol/L时，萘酚的萃灭率与实施例6中萘酚的萃灭率无明显区别，结果表明本发明提供的试剂混合液可以实现在酚类物质中选择性识别α-萘酚和β-萘酚。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (8)
1.一种用于识别和检测萘酚异构体的试剂组合物，其特征在于，包括巯基-β-环糊精包裹的金纳米粒子和罗丹明6G。
2.一种用于识别和检测萘酚异构体的试剂混合液，其特征在于，包括：巯基-β-环糊精包裹的金纳米粒子的水溶液和罗丹明6G有机溶液。
3.一种用于识别和检测萘酚异构体的试剂混合液的制备方法，其特征在于，包括：
将罗丹明溶解于有机溶剂中，得到罗丹明溶液，所述有机溶剂与水互溶；
将巯基-β-环糊精包裹的金纳米粒子溶解于水中，得到巯基-β-环糊精包裹的金纳米粒子水溶液；
将所述罗丹明溶液加入到所述得到巯基-β-环糊精包裹的金纳米粒子水溶液中，搅拌，得到用于检测萘酚异构体的试剂混合液。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述罗丹明为罗丹明6G。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述巯基-β-环糊精包裹的金纳米粒子和所述罗丹明按质量浓度比为50∶1-500∶1。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为乙醇。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述巯基-β-环糊精包裹的金纳米粒子的制备过程包括：
将氯金酸水溶液加入到二甲基亚砜中，得到氯金酸溶液；
将硼氢化钠和巯基-β-环糊精加入到二甲基亚砜中，得到混合溶液；
将所述混合溶液加入到所述氯金酸溶液中，反应，得到反应混合物；
将所述反应混合物依次在乙氰溶液、乙氰和二甲基亚砜的混合溶液、乙醇溶液中进行离心沉淀，干燥后，得到巯基-β-环糊精包裹的金纳米粒子。
8.一种识别和检测萘酚异构体的方法，其特征在于，包括：
a)将待测物质溶解于有机溶剂中，得到待测溶液；
b)将权利要求1所述的试剂组合物或权利要求2所述的试剂混合液加入到所述待测溶液中，混合均匀；
c)测定步骤b)得到的混合溶液的荧光光谱。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010101078984A CN101788482B (zh) | 2010-02-10 | 2010-02-10 | 一种用于识别和检测萘酚异构体的试剂混合液及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010101078984A CN101788482B (zh) | 2010-02-10 | 2010-02-10 | 一种用于识别和检测萘酚异构体的试剂混合液及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101788482A CN101788482A (zh) | 2010-07-28 |
| CN101788482B true CN101788482B (zh) | 2012-08-22 |
Family
ID=42531777
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2010101078984A Expired - Fee Related CN101788482B (zh) | 2010-02-10 | 2010-02-10 | 一种用于识别和检测萘酚异构体的试剂混合液及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101788482B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104198740B (zh) * | 2014-07-29 | 2016-05-04 | 中山大学 | 一种对葡萄糖和胆固醇同步检测的纳米生物传感器 |
| CN104614421B (zh) * | 2015-01-16 | 2017-06-23 | 济南大学 | 一种检测2,4,6‑三氯苯酚的电化学方法 |
| CN105417492B (zh) * | 2015-11-04 | 2017-11-24 | 安徽师范大学 | β‑环糊精‑金纳米粒子的制备方法以及胆固醇的检测方法 |
| CN109181678B (zh) * | 2018-11-09 | 2021-08-13 | 云南大学 | 一种合成巯基-β-环糊精稳定的绿色荧光金纳米簇的方法及其应用 |
-
2010
- 2010-02-10 CN CN2010101078984A patent/CN101788482B/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| Haibing Li et al.,.Sonochemical Synthesis of Cyclodextrin-Coated Quantum Dots for Optical Detection of Pollutant Phenols in Water.《Chem.Mater》.2008,第20卷 * |
| Jinlong Chen.A functionalized gold nanoparticles and Rhodamine 6G based fluorescent sensor for high sensitive and selective detection of mercury(II) in environmental water samples.《Analytica Chimica Acta 599》.2007,第599卷(第1期), * |
| JP昭55-113036A 1980.09.01 |
| 杨季冬.共振瑞利散射光谱法同时测定A2萘酚和B2萘酚异构体.《化学通报》.2008,(第7期), * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101788482A (zh) | 2010-07-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Li et al. | Ultrafast and efficient detection of formaldehyde in aqueous solutions using chitosan-based fluorescent polymers | |
| US20200348231A1 (en) | Molecularly imprinted fluorescence sensor based on carbon dots for detecting chloramphenicol and its preparation method and its application | |
| Song et al. | Ratiometric fluorescent detection of biomakers for biological warfare agents with carbon dots chelated europium-based nanoscale coordination polymers | |
| Wang et al. | Ascorbic acid induced enhancement of room temperature phosphorescence of sodium tripolyphosphate‐capped Mn‐doped ZnS quantum dots: mechanism and bioprobe applications | |
| CN111117606B (zh) | 一种碳量子点荧光微球标准物质及其制备方法 | |
| Jiang et al. | Surface molecular imprinting on CdTe quantum dots for fluorescence sensing of 4-nitrophenol | |
| CN111171806B (zh) | 一种基于上转换纳米材料的分子印迹比率型荧光探针的制备方法及其应用 | |
| CN105482809B (zh) | 一种硫氢根离子纳米探针材料及其制备方法和应用 | |
| Liu et al. | Dopamine-functionalized upconversion nanoparticles as fluorescent sensors for organophosphorus pesticide analysis | |
| Ran et al. | Aggregation-induced emission-active Au nanoclusters for ratiometric sensing and bioimaging of highly reactive oxygen species | |
| Qian et al. | Simultaneous detection of multiple DNA targets by integrating dual‐color graphene quantum dot nanoprobes and carbon nanotubes | |
| Lin et al. | Highly sensitive sensing of hydroquinone and catechol based on β-cyclodextrin-modified carbon dots | |
| CN107446054B (zh) | 一种生物质基纳米粒子及其制备方法和应用 | |
| WO1995002635A1 (fr) | Latex fluorescent comportant au moins deux fluorochromes, procede d'obtention et application | |
| CN101788482B (zh) | 一种用于识别和检测萘酚异构体的试剂混合液及其制备方法 | |
| Yue et al. | A simplified fluorescent lateral flow assay for melamine based on aggregation induced emission of gold nanoclusters | |
| CN110699072B (zh) | 一种香豆素功能化石墨烯量子点荧光探针及其制备方法和应用 | |
| CN110186902A (zh) | 一种检测汞离子的表面增强拉曼传感器 | |
| CN110144049B (zh) | 一种铜-对苯二甲酸纳米粒子、其制备方法及应用 | |
| Wang et al. | A facile and total water-soluble fluorescent organic nanoparticles-based sensor for Hg2+ detection and its application in tea samples | |
| CN108732151B (zh) | 针对挥发性胺具有高灵敏光学响应的发光金纳米粒子制备及其快速分析检测方法 | |
| Nair et al. | Non enzymatic colorimetric detection of glucose using cyanophenyl boronic acid included β-cyclodextrin stabilized gold nanoparticles | |
| CN105670630B (zh) | 一种水溶性稀土掺杂纳米晶体及其制备方法和应用 | |
| Meng et al. | Design of polarity-dependence orange emission multifunctional carbon dots for water detection and anti-counterfeiting | |
| CN108240976A (zh) | 一种将双发射比率荧光量子点探针用于检测多巴胺的荧光分析方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20120822 Termination date: 20180210 |