CN101787518A - 掺杂类金刚石涂层的多离子束溅射沉积技术 - Google Patents

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王成彪
岳�文
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一种制备掺杂类金刚石(DLC)涂层的多离子束溅射沉积方法，特征是首先利用超声波清洗去除工件表面污染层，利用离子源产生的氩离子束对工件表面进行离子束轰击清洗，获得原子级的清洁表面；然后利用离子束辅助溅射沉积方法制备梯度过渡层；最后在梯度过渡层上利用多离子束溅射+低能离子束辅助沉积合成多元掺杂DLC涂层。利用多离子束溅射+低能离子束辅助沉积合成多元掺杂DLC涂层的过程中，在溅射离子源轰击石墨靶和金属靶产生的碳粒子和金属粒子沉积到工件表面的同时，辅助沉积离子源产生的气体离子持续轰击生长的膜层表面，调控膜层微观结构和实现多元素掺杂。

Description

掺杂类金刚石涂层的多离子束溅射沉积技术
所属技术领域：
本发明专利涉及一种制备掺杂类金刚石(DLC)涂层的多离子束溅射沉积技术，属于高性能DLC涂层材料的复合制备技术。
背景技术：
类金刚石涂层具有高硬度、高弹性模量、优异的摩擦磨损性能、化学稳定性及生物相容性，具有非常广泛的应用前景。但内应力大、膜/基结合力差、热稳定性差、脆性大等限制了DLC涂层在苛刻服役条件下的应用。
采用过渡层可克服膜/基界面处结构、性能差异大的问题，缓解DLC膜的内应力和提高DLC涂层的膜/基结合力。通过在DLC涂层中掺杂W、Ti、Cr、Zr、Cu、Si、F等元素，形成以非晶碳膜为基体的多元复相结构，可显著改善DLC膜的综合性能；但掺杂单一元素也存在一些问题，如掺杂钨会增大DLC涂层的摩擦系数，掺杂钛导致DLC涂层脆性增大，掺杂F导致DLC涂层的热稳定性变差；为了进一步改善DLC涂层的性能，需要通过DLC涂层的多种元素掺杂实现不同掺杂元素的优势互补，但目前还没有开发出适合工业化批量生产的DLC涂层多元掺杂技术。
多离子束溅射沉积技术的工艺参数可以严格控制，制备的DLC膜力学性能优异，是一种合成高性能DLC涂层的理想方法，但目前还没有利用该方法合成多元掺杂DLC涂层的文献报道。
开发新型的多元掺杂DLC涂层及其过渡层的多离子束溅射沉积技术，制备出具有优化梯度分布的过渡层的高性能多元掺杂DLC涂层对DLC涂层在苛刻服役条件下的应用具有重要意义。
发明内容：
为了克服目前DLC涂层制备技术和掺杂方案存在的不足，本发明专利提出了一种新型的DLC涂层多离子束溅射沉积技术，其特征在于：所述方法将离子束溅射沉积、离子束辅助沉积、离子束刻蚀清洗结合起来，制备多元掺杂DLC涂层，该方法依次包括以下步骤：
(1)首先利用超声波清洗技术去除工件表面污染层；
(2)利用离子源产生的氩离子束对工件表面进行离子束刻蚀清洗，获得原子级的清洁表面；
(3)利用离子束辅助沉积方法制备梯度过渡层；
(4)利用多离子束溅射+低能离子束辅助沉积方法制备多元掺杂DLC膜。
在上述制备方法中，步骤(2)的离子源可采用考夫曼离子源、射频感应耦合离子源、电子回旋共振离子源中的任何一种离子源。
在上述制备方法中，步骤(2)向离子源中通入氩气。
在上述制备方法中，步骤(3)在溅射离子源从金属靶材上溅射的金属粒子沉积在工件表面的同时，利用辅助沉积离子源发射的气体离子束持续轰击沉积膜层表面，形成梯度过渡层。
在上述制备方法中，步骤(3)的溅射离子源采用考夫曼离子源；金属靶材可以为Ti、Cr、Zr、W、Nb中的任何一种金属；溅射离子源发射的离子束能量为300-4000eV，束流为10-200mA。
在上述制备方法中，步骤(3)的辅助沉积离子源可以采用考夫曼离子源、射频感应耦合离子源、电子回旋共振离子源中的任何一种离子源；先后向溅射离子源中通入氩气、氩气/氮气混合气、氩气/氮气/含碳气体混合气、氩气/含碳气体混合气；辅助沉积离子源发射的离子束能量为50-1000eV，束流为10-200mA。
在上述制备方法中，步骤(3)制备的梯度过渡层包括Ti/TiN/TiCN/TiC、Cr/CrN/CrCN/CrC、Zr/ZrN/ZrCN/ZrC、W/WC、Nb/NbN/NbC等梯度过渡层。
在上述制备方法中，步骤(4)利用一个或几个溅射离子源从石墨靶上溅射碳粒子，利用一个或几个溅射离子源从金属靶材上溅射金属粒子，同时利用辅助沉积离子源发射的气体离子持续轰击沉积膜层表面，调控掺杂DLC涂层微观结构和实现多元掺杂。
在上述制备方法中，步骤(4)溅射石墨靶的溅射离子源采用考夫曼离子源，溅射离子源发射的离子束能量为300-4000eV，束流为10-200mA。
在上述制备方法中，步骤(4)溅射金属靶的溅射离子源采用考夫曼离子源，金属靶材可以为金属靶、合金靶或金属镶嵌靶，溅射离子源发射的离子束能量为300-4000eV，束流为10-200mA。
在上述制备方法中，步骤(4)辅助沉积离子源可以采用考夫曼离子源、射频感应耦合离子源、电子回旋共振离子源中的任何一种离子源，除了向辅助沉积离子源中通入氩气或氩气/氢气混合气外，还至少向辅助沉积离子源中通入甲烷、乙炔、氮气、硫化氢、二硫化碳、硅烷、四氟化碳等气体中的一种气体，辅助沉积离子源的离子束能量为50-500eV，束流为10-200mA。
本发明专利的优点是充分发挥离子束刻蚀清洗、离子束溅射沉积、离子束辅助沉积的优点，利用离子束刻蚀清洗获得原子级的清洁表面，利用离子束辅助沉积获得高膜基结合力的梯度过渡层，利用离子束溅射沉积+离子束辅助沉积在梯度过渡层上合成多元掺杂的DLC涂层，实现多种掺杂元素的优势互补，显著改善DLC涂层的综合性能。
实施方式：
下面结合具体实施例对本发明专利作进一步详细描述，但不作为对本发明专利的限定。
实施例1
首先利用超声波清洗技术去除工件表面污染层；然后利用考夫曼离子源产生的氩离子束轰击清洗工件表面，获得原子级的清洁表面。再利用离子束辅助溅射沉积技术制备Ti/TiN/TiCN/TiC梯度过渡层；溅射离子源采用考夫曼离子源，离子能量为2000eV，束流为100mA，溅射靶材为钛；辅助沉积离子源采用考夫曼离子源，先后向辅助沉积离子源中通入氩气、氩气/氮气混合气、氩气/氮气/甲烷混合气、氩气/甲烷混合气，离子能量为100-300eV，束流为100mA。最后利用多离子束溅射+低能离子束辅助沉积方法制备Ti、Si共掺杂的DLC涂层；用一个考夫曼离子源溅射石墨靶，离子能量为1500eV，束流为100-150mA；用一个考夫曼离子源溅射钛靶，离子能量为800eV，束流为5-20mA；辅助沉积离子源采用考夫曼离子源，向辅助沉积离子源中通入氩气和硅烷，离子能量为100eV，束流为50-150mA。
实施例2
首先利用超声波清洗技术去除工件表面污染层；然后利用考夫曼离子源产生的氩离子束轰击清洗工件表面，获得原子级的清洁表面。再利用离子束辅助溅射沉积技术制备Cr/CrN/CrCN/CrC梯度过渡层；溅射离子源采用考夫曼离子源，离子能量为2000eV，束流为100mA，溅射靶材为铬；辅助沉积离子源采用考夫曼离子源，先后向辅助沉积离子源中通入氩气、氩气/氮气混合气、氩气/氮气/甲烷混合气、氩气/甲烷混合气，离子能量为100-300eV，束流为100mA。最后利用多离子束溅射+低能离子束辅助沉积方法制备Cr、F共掺杂的DLC涂层；用一个考夫曼离子源溅射石墨靶，离子能量为1500eV，束流为100-150mA；用一个考夫曼离子源溅射铬靶，离子能量为800eV，束流为5-20mA；辅助沉积离子源采用考夫曼离子源，向辅助沉积离子源中通入氩气和四氟化碳，离子能量为100eV，束流为50-150mA。
实施例3
首先利用超声波清洗技术去除工件表面污染层；然后利用考夫曼离子源产生的氩离子束轰击清洗工件表面，获得原子级的清洁表面。再利用离子束辅助溅射沉积技术制备Cr/CrN/CrCN/CrC梯度过渡层；溅射离子源采用考夫曼离子源，离子能量为2000eV，束流为100mA，溅射靶材为铬；辅助沉积离子源采用考夫曼离子源，先后向辅助沉积离子源中通入氩气、氩气/氮气混合气、氩气/氮气/甲烷混合气、氩气/甲烷混合气，离子能量为100-300eV，束流为100mA。最后利用多离子束溅射+低能离子束辅助沉积方法制备WS2、Si共掺杂DLC膜；用一个考夫曼离子源溅射石墨靶，离子能量为1500eV，束流为100-150mA；用一个考夫曼离子源溅射钨靶，离子能量为600eV，束流为5-20mA；辅助沉积离子源采用考夫曼离子源，向辅助沉积离子源中通入氩气、硅烷和二硫化碳，离子能量为100eV，束流为50-150mA。

Claims (7)

1.一种制备掺杂类金刚石(DLC)涂层的多离子束溅射沉积方法，其特征在于：所述方法将离子束溅射沉积、离子束辅助沉积、离子束刻蚀清洗结合起来合成多元掺杂DLC涂层，所述方法包括以下步骤：
(1)首先利用超声波清洗技术去除基体表面污染层；
(2)利用离子源产生的氩离子束对工件表面进行离子束刻蚀清洗，获得原子级的清洁表面；
(3)利用离子束辅助沉积方法制备梯度过渡层；
(4)利用多离子束溅射+低能离子束辅助沉积方法制备多元掺杂DLC涂层。
2.按照权利要求1所述的制备掺杂DLC涂层的多离子束溅射沉积方法，其特征在于：步骤(2)的离子源采用考夫曼离子源、射频感应耦合离子源、电子回旋共振离子源中的任何一种离子源，向离子源中通入氩气。
3.按照权利要求1所述的制备掺杂DLC膜的多离子束溅射沉积方法，其特征在于：步骤(3)在溅射离子源从金属靶材溅射的金属粒子沉积在工件表面的同时，利用辅助沉积离子源发射的气体离子束持续轰击沉积在工件表面的膜层，形成梯度过渡层。溅射离子源采用考夫曼离子源，金属靶材可以为Ti、Cr、Zr、W、Nb中的任何一种金属，溅射离子源发射的离子束能量为300-4000eV，束流为10-200mA；辅助沉积离子源可以采用考夫曼离子源、射频感应耦合离子源、电子回旋共振离子源中的任何一种离子源，先后向溅射离子源中通入氩气、氩气/氮气混合气、氩气/氮气/含碳气体混合气、氩气/含碳气体混合气，辅助沉积离子源的离子束能量为50-1000eV，束流为10-200mA；制备的梯度过渡层包括Ti/TiN/TiCN/TiC、Cr/CrN/CrCN/CrC、Zr/ZrN/ZrCN/ZrC、W/WC、Nb/NbN/NbC等梯度过渡层。
4.按照权利要求1所述的制备掺杂DLC涂层的多离子束溅射沉积方法，其特征在于：步骤(4)用一个或几个溅射离子源从石墨靶上溅射碳粒子，用一个或几个溅射离子源从金属靶材上溅射金属粒子，同时利用辅助沉积离子源发射的气体离子束持续轰击沉积膜层表面，调控掺杂DLC涂层微观结构和实现多元掺杂。
5.按照权利要求1所述的制备掺杂DLC涂层的多离子束溅射沉积方法，其特征在于：步骤(4)溅射石墨靶的溅射离子源采用考夫曼离子源，溅射离子源发射的离子束能量为300-4000eV，束流为10-200mA。
6.按照权利要求1所述的制备掺杂DLC涂层的多离子束溅射沉积方法，其特征在于：步骤(4)溅射金属的溅射离子源采用考夫曼离子源，金属靶材可以为金属靶、合金靶或金属镶嵌靶，溅射离子源发射的离子束能量为300-4000eV，束流为10-200mA。
7.按照权利要求1所述的制备掺杂DLC涂层的多离子束溅射沉积方法，其特征在于：步骤(4)辅助沉积离子源可以采用考夫曼离子源、射频感应耦合离子源、电子回旋共振离子源中的任何一种离子源，除了向辅助沉积离子源中通入氩气或氩气/氢气混合气外，还至少向辅助沉积离子源中通入甲烷、乙炔、氮气、硫化氢、二硫化碳、硅烷、四氟化碳等气体中的一种气体，辅助沉积离子源的离子束能量为50-1000eV，束流为10-200mA。
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