CN101786286A - 一种改性酶解木质素复合板的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种改性酶解木质素复合板的制造方法，它涉及一种复合板的制造方法。它解决了以酚醛树脂为胶粘剂制造复合板存在污染环境，对人体有毒的问题。方法：一、将酶解木质素和氢氧化钠水溶液搅拌反应，然后加入甲醛，反应后降温，得改性酶解木质素；二、将改性酶解木质素与造纸工业木质素或者酶解木质素搅拌混合均匀，干燥后铺装于模具中，压制后得成型坯体；三、将成型坯体置于热压机中，保压后降温，即得改性酶解木质素复合板。本发明无需酚醛树脂为胶粘剂，无需消耗来源于石油化工的苯酚，生产成本降低40%～50%，不污染环境且避免了苯酚给人体带来的毒害，原料成本低，产品具有优良的性能，并且生产工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合板的制造方法。
背景技术
以木材为原料，以酚醛树脂为胶粘剂，经过施胶、热压成型加工等工艺制造复合板，但酚醛树脂合成原料苯酚来源石油化工，随着石油资源危机已成为人类关注的热点，石油价格一升再升，导致苯酚价格昂贵，同时苯酚会，给环境带来污染，且对人体有毒(如：可被吸入、食入或经皮吸收，对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑制中枢神经或损害肝、肾功能，吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等；误服引起消化道灼伤，出现烧灼痛，呼出气带酚味，呕吐物或大便可带血液，有胃肠穿孔的可能，可出现休克、肺水肿、肝或肾损害，出现急性肾功能衰竭，可死于呼吸衰竭；眼接触可致灼伤；可经灼伤皮肤吸收，经一定潜伏期后引起急性肾功能衰竭)，而合成的酚醛树脂有游离酚存在，所以在制造复合板的过程中会给人体带来伤害。
由于石油等化石资源危机，以可再生的植物资源为原料生产燃料乙醇得到了迅速发展，然而在纤维素、半纤维素得到利用的同时，产生了大量的木质素残渣，这部分资源尚未得到有效利用。目前关于燃料乙醇生产残渣木质素利用的研究多需精制处理后制备高分子材料，操作繁杂，利用率低。
发明内容
本发明目的是为了解决以酚醛树脂为胶粘剂制造复合板存在污染环境，对人体有毒的问题，而提供一种改性酶解木质素复合板的制造方法。
改性酶解木质素复合板的制造方法按以下步骤进行：一、按质量比10～200∶1将酶解木质素和氢氧化钠水溶液加入到反应器中，在30～65℃下搅拌反应10min，然后加入质量浓度为37%的甲醛，在50～100℃下反应0.5h～5h后降温，得改性酶解木质素；二、按质量比1∶0.4～4将改性酶解木质素与造纸工业木质素或者酶解木质素加入到反应器中并搅拌混合均匀，然后在20～105℃下干燥至含水率为15%以下并铺装于模具中，在1～10MPa的条件下压制得到成型坯体；三、将成型坯体置于热压机中，在150～250℃的条件下压机保压5～20min，然后降温，即得改性酶解木质素复合板；其中步骤一中甲醛按着酶解木质素和甲醛的质量比为2～50∶1的量加入。
本发明改性酶解木质素复合板的制造方法与普通复合板的制造方法不同，普通复合板是将木质材料经酚醛树脂浸渍处理、干燥后热压固化而成，本发明的改性酶解木质素复合板是以酶解木质素粉末为基本原料，无需酚醛树脂为胶粘剂，经模具成型后，再经干燥热压而成，无需消耗来源于石油化工的苯酚，生产成本降低40%～50%，不污染环境且避免了苯酚给人体带来的毒害；本发明中所用的酶解木质素粉末，来自燃料乙醇发酵生产过程中的残渣木质素(亦称作酶解木质素)，它能够更多地保留木质素原本的酚类结构，其基本结构单元与苯酚结构相似；本发明原料成本低，产品具有优良的性能，并且生产工艺简单。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式改性酶解木质素复合板的制造方法按以下步骤进行：一、按质量比10～200∶1将酶解木质素和氢氧化钠水溶液加入到反应器中，在30～65℃下搅拌反应10min，然后加入质量浓度为37%的甲醛，在50～100℃下反应0.5h～5h后降温，得改性酶解木质素；二、按质量比1∶0.4～4将改性酶解木质素与造纸工业木质素或者酶解木质素加入到反应器中并搅拌混合均匀，然后在20～105℃下干燥至含水率为15%以下并铺装于模具中，在1～10MPa的条件下压制得到成型坯体；三、将成型坯体置于热压机中，在150～250℃的条件下压机保压5～20min，然后降温，即得改性酶解木质素复合板；其中步骤一中甲醛按着酶解木质素和甲醛的质量比为2～50∶1的量加入。
本实施方式中酶解木质素为以植物纤维为原料发酵生产燃料乙醇后的剩余木质素。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按质量比20～180∶1将酶解木质素和氢氧化钠水溶液加入到反应器中，在35～60℃下搅拌反应10min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按质量比80∶1将酶解木质素和氢氧化钠水溶液加入到反应器中，在45℃下搅拌反应10min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按质量比120∶1将酶解木质素和氢氧化钠水溶液加入到反应器中，在55℃下搅拌反应10min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按质量比10∶1将酶解木质素和氢氧化钠水溶液加入到反应器中，在30℃下搅拌反应10min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中按质量比200∶1将酶解木质素和氢氧化钠水溶液加入到反应器中，在65℃下搅拌反应10min。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤一中在70～95℃下反应2h～4h后降温。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤一中在85℃下反应2h后降温。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式八不同的是步骤二中按质量比1∶0.5～3.5将改性酶解木质素与造纸工业木质素或者酶解木质素加入到反应器中并搅拌混合均匀。其它步骤及参数与具体实施方式八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式八不同的是步骤二中按质量比1∶1～3将改性酶解木质素与造纸工业木质素或者酶解木质素加入到反应器中并搅拌混合均匀。其它步骤及参数与具体实施方式八相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式八不同的是步骤二中按质量比1∶2将改性酶解木质素与造纸工业木质素或者酶解木质素加入到反应器中并搅拌混合均匀。其它步骤及参数与具体实施方式八相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式九至十一之一不同的是步骤二中造纸工业木质素为硫酸盐木质素、碱木质素或木质素磺酸盐。其它步骤及参数与具体实施方式九至十一之一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式十二不同的是步骤二中混合均匀采用直接在粉末状态下混合；或者采用加入水后混合，水按反应器中木质素与水的体积比为1∶0.5～5的量加入。其它步骤及参数与具体实施方式十二相同。
本实施方式反应器中木质素为按质量比1∶0～10将改性酶解木质素与造纸工业木质素或者酶解木质素的混合。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十三不同的是步骤二中在30～90℃下干燥至含水率为10%。其它步骤及参数与具体实施方式十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式十三不同的是步骤二中在85℃下干燥至含水率为6%。其它步骤及参数与具体实施方式十三相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式十四或十五不同的是步骤二中在2～8MPa的条件下压制得到成型坯体。其它步骤及参数与具体实施方式十四或十五相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式十四或十五不同的是步骤二中在5MPa的条件下压制得到成型坯体。其它步骤及参数与具体实施方式十四或十五相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式十七不同的是步骤三中在150℃的条件下压机保压20min。其它步骤及参数与具体实施方式十七相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式十七不同的是步骤三中在250℃的条件下压机保压5min。其它步骤及参数与具体实施方式十七相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式十七不同的是步骤三中在200℃的条件下压机保压100min。其它步骤及参数与具体实施方式十七相同。
具体实施方式二十一：本实施方式改性酶解木质素复合板的制造方法按以下步骤进行：一、按质量比200∶1将酶解木质素和氢氧化钠水溶液加入到反应器中，在65℃下搅拌反应10min，然后加入质量浓度为37%的甲醛，在80℃下反应2h后降温，得改性酶解木质素；二、按质量比1∶1将改性酶解木质素与造纸工业木质素或者酶解木质素加入到反应器中并搅拌混合均匀，然后在80℃下干燥至含水率为4%并铺装于模具中，在3MPa的条件下压制得到成型坯体；三、将成型坯体置于热压机中，在180℃的条件下压机保压8min，然后降温，即得改性酶解木质素复合板；其中步骤一中甲醛按着酶解木质素和甲醛的质量比为20∶1的量加入。
本实施方式中无需酚醛树脂以酚醛树脂为胶粘剂，不消耗苯酚，生产成本降低50%，不污染环境且避免了苯酚给人体带来的毒害。
本实施方式中所得改性酶解木质素复合板的最大载荷达到121N，弯曲强度达到23.35MPa，弹性模量达到3.78GPa；浸水24h吸水厚度膨胀率为10%，吸湿（65%RH）厚度膨胀率为0.6854%，可见所得改性酶解木质素复合板具有优良的性能。
具体实施方式二十二：本实施方式改性酶解木质素复合板的制造方法按以下步骤进行：一、按质量比50∶1将酶解木质素和氢氧化钠水溶液加入到反应器中，在55℃下搅拌反应10min，然后加入质量浓度为37%的甲醛，在100℃下反应0.5h后降温，得改性酶解木质素；二、按质量比1∶1.5将改性酶解木质素与造纸工业木质素或者酶解木质素加入到反应器中并搅拌混合均匀，然后在100℃下干燥至含水率为3%并铺装于模具中，在5MPa的条件下压制得到成型坯体；三、将成型坯体置于热压机中，在175℃的条件下压机保压10min，然后降温，即得改性酶解木质素复合板；其中步骤一中甲醛按着酶解木质素和甲醛的质量比为3∶1的量加入。
本实施方式中所得改性酶解木质素复合板的最大载荷达到156.8N，弯曲强度达到27.62MPa，弹性模量达到4.48GPa；浸水24h吸水厚度膨胀率为11%，吸湿（65%RH）厚度膨胀率为0.6786%，可见所得改性酶解木质素复合板具有优良的性能。
具体实施方式二十三：本实施方式改性酶解木质素复合板的制造方法按以下步骤进行：一、按质量比30∶1将酶解木质素和氢氧化钠水溶液加入到反应器中，在30℃下搅拌反应10min，然后加入质量浓度为37%的甲醛，在70℃下反应4h后降温，得改性酶解木质素；二、按质量比1∶4将改性酶解木质素与造纸工业木质素或者酶解木质素加入到反应器中并搅拌混合均匀，然后在100℃下干燥至含水率为8%并铺装于模具中，在2MPa的条件下压制得到成型坯体；三、将成型坯体置于热压机中，在170℃的条件下压机保压8min，然后降温，即得改性酶解木质素复合板；其中步骤一中甲醛按着酶解木质素和甲醛的质量比为40∶1的量加入。
本实施方式中所得改性酶解木质素复合板的最大载荷达到32.6N，弯曲强度达到3.455MPa，弹性模量达到0.57GPa；浸水24h吸水厚度膨胀率为14%，吸湿（65%RH）厚度膨胀率为0.4306%，可见所得改性酶解木质素复合板具有优良的性能。
具体实施方式二十四：本实施方式改性酶解木质素复合板的制造方法按以下步骤进行：一、按质量比20∶1将酶解木质素和氢氧化钠水溶液加入到反应器中，在35℃下搅拌反应10min，然后加入质量浓度为37%的甲醛，在85℃下反应2h后降温，得改性酶解木质素；二、按质量比1∶0.5将改性酶解木质素与造纸工业木质素或者酶解木质素加入到反应器中并搅拌混合均匀，然后在40℃下干燥至含水率为5%并铺装于模具中，在2MPa的条件下压制得到成型坯体；三、将成型坯体置于热压机中，在180℃的条件下压机保压7min，然后降温，即得改性酶解木质素复合板；其中步骤一中甲醛按着酶解木质素和甲醛的质量比为12∶1的量加入。
本实施方式中所得改性酶解木质素复合板的最大载荷达到108.6N，弯曲强度达到22.97MPa，弹性模量达到3.35GPa；浸水24h吸水厚度膨胀率为6%，吸湿（65%RH）厚度膨胀率为0.4258%，可见所得改性酶解木质素复合板具有优良的性能。
具体实施方式二十五：本实施方式改性酶解木质素复合板的制造方法按以下步骤进行：一、按质量比100∶1将酶解木质素和氢氧化钠水溶液加入到反应器中，在65℃下搅拌反应10min，然后加入质量浓度为37%的甲醛，在80℃下反应2h后降温，得改性酶解木质素；二、按质量比1∶3将改性酶解木质素与造纸工业木质素或者酶解木质素加入到反应器中并搅拌混合均匀，然后在80℃下干燥至含水率为4%并铺装于模具中，在3MPa的条件下压制得到成型坯体；三、将成型坯体置于热压机中，在175℃的条件下压机保压15min，然后降温，即得改性酶解木质素复合板；其中步骤一中甲醛按着酶解木质素和甲醛的质量比为30∶1的量加入。
本实施方式中所得改性酶解木质素复合板的最大载荷达到23N，弯曲强度达到2.482MPa，弹性模量达到0.68GPa；浸水24h吸水厚度膨胀率为11%，吸湿（65%RH）厚度膨胀率为0.5033%，可见所得改性酶解木质素复合板具有优良的性能。
具体实施方式二十六：本实施方式改性酶解木质素复合板的制造方法按以下步骤进行：一、按质量比15∶1将酶解木质素和氢氧化钠水溶液加入到反应器中，在65℃下搅拌反应10min，然后加入质量浓度为37%的甲醛，在90℃下反应3h后降温，得改性酶解木质素；二、按质量比1∶0.5将改性酶解木质素与造纸工业木质素或者酶解木质素加入到反应器中并搅拌混合均匀，然后在80℃下干燥至含水率为3%并铺装于模具中，在4MPa的条件下压制得到成型坯体；三、将成型坯体置于热压机中，在190℃的条件下压机保压12min，然后降温，即得改性酶解木质素复合板；其中步骤一中甲醛按着酶解木质素和甲醛的质量比为6∶1的量加入。
本实施方式中所得改性酶解木质素复合板的最大载荷达到24.8N，弯曲强度达到2.519MPa，弹性模量达到0.318GPa；浸水24h吸水厚度膨胀率为8%，吸湿（65%RH）厚度膨胀率为0.4825%，可见所得改性酶解木质素复合板具有优良的性能。
Claims (10)
1.一种改性酶解木质素复合板的制造方法，其特征在于改性酶解木质素复合板的制造方法按以下步骤进行：一、按质量比10～200∶1将酶解木质素和氢氧化钠水溶液加入到反应器中，在30～65℃下搅拌反应10min，然后加入质量浓度为37%的甲醛，在50～100℃下反应0.5h～5h后降温，得改性酶解木质素；二、按质量比1∶0.4～4将改性酶解木质素与造纸工业木质素或者酶解木质素加入到反应器中并搅拌混合均匀，然后在20～105℃下干燥至含水率为15%以下并铺装于模具中，在1～10MPa的条件下压制得到成型坯体；三、将成型坯体置于热压机中，在150～250℃的条件下压机保压5～20min，然后降温，即得改性酶解木质素复合板；其中步骤一中甲醛按着酶解木质素和甲醛的质量比为2～50∶1的量加入。
2.根据权利要求1所述的改性酶解木质素复合板的制造方法，其特征在于步骤一中按质量比80∶1将酶解木质素和氢氧化钠水溶液加入到反应器中，在45℃下搅拌反应10min。
3.根据权利要求1或2所述的改性酶解木质素复合板的制造方法，其特征在于步骤一中在70～95℃下反应2h～4h后降温。
4.根据权利要求3所述的改性酶解木质素复合板的制造方法，其特征在于步骤二中按质量比1∶0.5～3.5将改性酶解木质素与造纸工业木质素或者酶解木质素加入到反应器中并搅拌混合均匀。
5.根据权利要求3所述的改性酶解木质素复合板的制造方法，其特征在于步骤二中按质量比1∶1～3将改性酶解木质素与造纸工业木质素或者酶解木质素加入到反应器中并搅拌混合均匀。
6.根据权利要求4或5所述的改性酶解木质素复合板的制造方法，其特征在于步骤二中造纸工业木质素为硫酸盐木质素、碱木质素或木质素磺酸盐。
7.根据权利要求6所述的改性酶解木质素复合板的制造方法，其特征在于步骤二中混合均匀采用直接在粉末状态下混合；或者采用加入水后混合，水按反应器中木质素与水的体积比为1∶0.5～5的量加入。
8.根据权利要求7所述的改性酶解木质素复合板的制造方法，其特征在于步骤二中在2～8MPa的条件下压制得到成型坯体。
9.根据权利要求7所述的改性酶解木质素复合板的制造方法，其特征在于步骤二中在5MPa的条件下压制得到成型坯体。
10.根据权利要求8或9所述的改性酶解木质素复合板的制造方法，其特征在于步骤三中在200℃的条件下压机保压100min。
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