CN101781028B - 高效低磷缓蚀阻垢分散剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
高效低磷缓蚀阻垢分散剂及其制备方法和应用，属环境保护技术领域。是依据水源水质不同，由缓蚀剂、阻垢剂、稳定剂、荧光示踪剂及去离子水复合配制成不同配方的低磷缓蚀阻垢分散剂，本发明在循环水中投加浓度按补充水量计为50～80mg/L，以荧光强度计投加浓度3～4mg/L，可广泛地适用于硬度加碱度小于1100mg/L，氯离子小于1000mg/L，pH6.8～9.5，浊度小于20NTYU的循环水水质中；特别适用长江中下游水源水质的循环水5倍以上高浓缩倍数运行，阻垢缓蚀性能能够满足GB 50050-2007工业循环水设计规范规定要求，具有低磷、环保、抗氯性强，适用于自动加药控制使用方便等等优点。
Description
技术领域：本发明属于环境保护技术领域，涉及一种处理循环冷却水的高效低磷阻垢分散剂及其定制化生产工艺及成套应用技术。
背景技术：在工业用水的重复使用率上发达国家已达到80％-90％，水的浓缩倍率已达到6-8倍。而我国水的利用率平均不到50％，循环冷却水的浓缩倍率绝大多数在2-3倍的水平，从节能节水来说，这无疑是资源的巨大浪费。为了节约水资源需要提供水的重复利用率，而在水的重复利用过程中会产生结垢、腐蚀、菌藻和粘泥繁殖等问题，一次必须投加一定量的水质稳定剂，如阻垢缓蚀剂、杀菌灭藻剂。而目前国内循环冷却水处理常用的阻垢缓蚀剂有聚磷酸盐、磷酸酯、有机磷酸盐和丙烯酸类共聚物等。其中，有机磷酸盐类药剂以其高效兼有缓蚀与阻垢双重功能而被应用的最为普遍，但由于其含磷量高，排污时会有大量的磷酸盐排入环境，易造成水系富磷而形成“赤潮”，使水中缺氧，影响水生物的生存。为此目前我国已对磷的排放作出了严格的控制(废水排放一级标准P＜0.5mg/L，二级标准P＜1.0mg/L)。因此，从九十年代初一些发达的国家就开始研究水处理剂的低磷和无磷化处理技术，特别是无磷化处理，有利于减少循环水中细菌、微生物的营养源，减少杀菌剂用量。
发明内容：本发明的目的就是提出一种符合环保排放要求的前提下，处理循环冷却水的低磷配方的阻垢缓蚀制剂，并在工业应用中真正能做到低磷、环保、高效、易生产、易控制。
本发明的高效低磷缓蚀阻垢分散剂是以质量百分数为基准，其组成为：2％～12％葡萄糖酸钠、1％～5％钼或钨酸盐、1％～2％噻唑、3％～6％无水氯化锌、8％～18％2-膦酸基-1、2、4-三羧酸丁烷、5％～15％丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、3％～6％二甲基甲酰胺和3％～6％示踪剂，余量为去离子水。
本发明的分散剂所采用的各种物质均为本领域技术人员所熟知的，也均为市售商品，可以很方便的得到。
本发明一种高效低磷缓蚀阻垢分散剂是一种复合配方制剂，具体配比需要依据水质不同采用不同配比。
一般地本发明分散剂由不同比例的缓蚀剂、阻垢剂和稳定剂、再配合荧光示踪剂及去离子水复合而成的配方产品。缓蚀剂包含2％～12％葡萄糖酸钠、1％～5％钼或钨酸盐、1％～2％噻唑、3％～6％无水氯化锌，8％～18％2-膦酸基-1、2、4-三羧酸丁烷；阻垢剂包含5％～15％丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、2％～12％葡萄糖酸钠和8％～18％2-膦酸基-1、2、4-三羧酸丁烷；稳定剂包含3％～6％二甲基甲酰胺。
所述的噻唑为苯丙噻唑或甲基苯丙噻唑或巯基苯丙噻唑中的一种或一种以上。
所述的示踪剂为含羟基吡啶衍生物修饰的丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物。一般是由含有丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、酯基、氨基和磺酸基团中的一种或几种的混合物与含羟基吡啶衍生物在催化剂作用下合成得到的含羟基吡啶衍生物修饰的丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物，它具有荧光性、水溶性和分散性，它与及各水处理剂有优良的协同效应。
本发明的一种高效低磷缓蚀阻垢分散剂理化性能为：
外观 无色或淡黄色或棕色液体，无沉淀
密度(20℃)，g/cm3 1.00～1.20
总磷酸盐含量(以PO4 3-计)，％ ≤ 5.0
pH值(1％水溶液) ≤ 6.0
固体含量，％ ≥ 25.0
正磷酸盐(以PO4 3-计)含量，％ ≤ 0.5
亚磷酸(以PO3 3-计)含量，％ ≤ 0.5
唑类含量，％ ≥ 0.8
本发明一种高效低磷缓蚀阻垢分散剂所用的原料均要求符合国家相关的产品标准，配比计量是以质量百分比计量。
本发明分散剂的制备方法是：在反应釜中加入去离子水，启动搅拌器，一边搅拌，一边按下列次序分别加入1％～5％二甲基甲酰胺、5％～15％AA/AMPS共聚物、2％～12％葡萄糖酸钠、1％～5％钼(钨)酸盐、8％～18％PBTCA、1％～2％甲基苯丙噻唑、3％～6％无水氯化锌和3％～6％示踪剂，原料加完后补足去离子水至定量，室温下搅拌-过滤，过滤清液包装即为产品，搅拌时间在0.1小时以上，最好为1小时左右。
本发明一种高效低磷缓蚀阻垢分散剂按照HG/T2024-91《水处理药剂阻垢性能测定方法——鼓泡法》以及中国石化《冷却水分析和试验方法》、GB/T18175-2000《水处理药剂缓蚀性能的测定——旋转挂片法》和HG/T2160-2008《冷却水动态模拟试验方法》进行阻垢性能和缓蚀性能正交评定试验确定配方中各单体最佳投加比例。
本发明的一种高效低磷缓蚀阻垢分散剂可广泛地适用于硬度加碱度小于1100mg/L，氯离子小于1000mg/L，pH6.8～9.5，浊度小于20NTYU的循环水水质中；特别适用长江中下游水源水质的循环水5倍以上高浓缩倍数运行。
本发明的一种高效低磷缓蚀阻垢分散剂在循环水中投加浓度按补冲水量计为50～80mg/L，以荧光强度计投加浓度3～4mg/L，循环水中控制磷酸盐(以PO4 3-计)小于1.5mg/L，为了精确控制循环水中本发明的药剂浓度，药剂中添加3％～6％的示踪剂，通过在循环水中的荧光强度的变化，配合荧光示踪监测控制仪的控制，能够直接反映水处理药剂在循环水的浓度，便于实现在线自动化加药，大大提高了水处理药剂浓度的监测稳定性的可控制性和科学、经济的管理。
本发明的一种高效低磷缓蚀阻垢分散剂与其他低磷或低磷配方产品相比具有如下一些优点：①适用范围广，可以广泛的适用于各种水源水质，仅需调节配方比例即可；②阻垢率高，本发明中选用的葡萄糖酸钠因分子中含有多个羟基，在水溶液中对Fe3+、Cu2+、Ca2+等离子具有极好的络合能力，并对这些离子的许多盐类也有很好的去活化作用。因此，在本发明中它用做阻垢、缓蚀剂，同时也用做分散剂，本发明中选用的带有磺酸基团的AA/AMPS共聚物同时含有强酸基团(-SO3H)、弱酸基团(-COOH)、非离子基团(-C-O-R，-C＝O，-OH)，这些官能团在阻垢分散方面起着各不相同的作用。弱酸基团对难溶盐微晶的活性部分有着强的吸附作用，从而起到低剂量效应抑制结晶产生，强酸基团则保持着轻微的离子特性，从而有助于难溶盐解离，而非离子基团对固悬物有着较强的吸附作用，并将其分散在水中。这些基团经有效结合产生协同效应，使药剂具有良好的阻垢分散性能。
本发明中选用的PBTCA含有一个膦基(-PO3H2)和三个羧基(-COOH)，膦羧酸可以有效的阻止碳酸盐、硫酸盐和锌盐的沉积，因此具有优异的阻垢和缓蚀性能，且耐高温，耐氯分解，含磷量低，对环境的影响小。特别在高温、高硬度、高pH值、高浓缩倍数的苛刻水质条件下也能发挥很强的阻垢作用；③缓蚀性能强，配方中选用膦羧酸PBTCA、葡萄糖酸钠、钼(钨)酸盐和甲基苯丙噻唑等缓蚀剂可以有效的防止碳钢、不锈钢、铜等多种材质的腐蚀；④抗氯离子性腐蚀能强，配方中选用了抗氯因子噻唑类化合物，循环水抗氯离子腐蚀性能，可以有效抗击1100mg/L以内的氯离子对金属的侵蚀；⑤可以实现智能化自动加药控制，配方中添加的荧光示踪剂，配合荧光检测设备实现精确加药、自动控制。
综上所述，本发明一种高效低磷缓蚀阻垢分散剂用于循环冷却水处理，缓蚀阻垢性能能够满足GB 50050-2007工业循环水设计规范规定要求，适用水源水质范围广，具有低磷、环保、抗氯性强，适用于自动加药控制使用方便等优点。
具体实施方式：
1.实施例1：
适用于5倍浓缩倍数长江水系水源水质高效低磷缓蚀阻垢分散剂制备及应用
①本发明配方1
适合某石化企业五倍浓缩倍数以上的水源水质的循环水高效低磷缓蚀阻垢分散剂的制备：根据正交试验确定以下配方(质量百分比)：1％二甲基甲酰胺、10％AA/AMPS共聚物、10％PBTCA、10％葡萄糖酸钠、4％的钼酸钠、1％甲基苯丙噻唑、3％无水氯化锌和3％荧光示踪剂的复配剂。
②产品质量指标
外观 淡黄色液体，无沉淀
密度(20℃)，g/cm3 1.199
总磷酸盐含量(以PO4 3-计)，％ ≤ 1.81
正磷酸盐(以PO3 3-)含量％ ≤ 0.01
亚磷酸盐(以PO3 3-)含量％ ≤ 0.02
pH值(1％水溶液) ≤ 3.78
固体含量，％ ≥ 28.54
锌盐(以Zn2+计)含量，％ ≥ 1.45
唑类含量，％ ≥ 1.32
③产品现场应用及效果
本实施例的产品在某热电厂二套循环水中进行应用，热电厂电1循***循环水量：35000m3/h，保有水量：21000m3，材质为碳钢、黄铜；电2循***循环水量：17500m3/h，保有水量：10500m3，材质为碳钢、黄铜。加药控制采用NJS-III型荧光示踪自动加药***，实现加药量、补水、排污、pH、电导率、浊度等项目的自动检测控制。
处理效果为：循环水浓缩倍率大于5倍，总硬度200～400mg/L、总碱度200～400mg/l，氯离子高达300mg/l，碳钢挂片腐蚀速率小于0.0142mm/a，铜挂片腐蚀速率小于0.0012mm/a，污垢沉积率仅为1.003mcm，循环水中膦酸盐(以PO4 3-计)控制在1～1.5mg/L，排污水中磷酸盐含量(以P计)小于0.5mg/L符合一级环保排放要求。
2.实施例2：
适用于8倍浓缩倍数低硬度、低碱度水源水质高效低磷缓蚀阻垢分散剂制备及应用
①本发明配方2
适合某企业循环水***低硬度、低碱度八倍浓缩倍数以上的水源水质的循环水高效低磷缓蚀阻垢分散剂的制备：根据正交试验确定以下配方(质量百分比)：5％二甲基甲酰胺、15％AA/AMPS共聚物、18％PBTCA、12％葡萄糖酸钠、1％的钼酸钠、1％甲基苯丙噻唑、3％无水氯化锌和2％荧光示踪剂复配剂。
②产品质量指标
外观 棕色液体，无沉淀
密度(20℃)，g/cm3 1.178
总磷酸盐含量(以PO4 3-计)，％ ≤ 2.11
正磷酸盐(以PO3 3-)含量％ ≤ 0.02
亚磷酸盐(以PO3 3-)含量％ ≤ 0.03
pH值(1％水溶液) ≤ 4.01
固体含量，％ ≥ 27.99
锌盐(以Zn2+计)含量，％ ≥ 1.28
唑类含量，％ ≥ 1.40
③产品现场应用及效果
本实施例的产品在某循环水中进行应用，***循环水量：5000m3/h，保有水量：2000m3，材质为碳钢、不锈钢。加药控制采用NJS-III型荧光示踪自动加药***，实现加药量、补水、排污、pH、电导率、浊度等项目的自动检测控制。
处理效果为：循环水浓缩倍率大于8倍，总硬度高达750mg/L，碱度150～250mg/l，氯离子小于300mg/l，碳钢挂片腐蚀速率小于0.0102mm/a，不锈钢挂片腐蚀速率小于0.0001mm/a，污垢沉积率仅为1.123mcm，循环水中膦酸盐(以PO4 3-计)控制在1～1.5mg/L，排污水中磷酸盐含量(以P计)小于0.5mg/L符合一级环保排放要求。
3.实施例3：
适用于高氯根水源水质高效低磷水处理制剂制备及应用
①本发明配方3
适合某石化回收高氯根污水倍5倍浓缩倍数以上的水源水质的循环水高效低磷缓蚀阻垢分散剂的制备：根据正交试验确定以下配方(质量百分比)：3％二甲基甲酰胺、10％AA/AMPS共聚物、15％PBTCA、12％葡萄糖酸钠、5％的钨酸钠、2％甲基苯丙噻唑、3％无水氯化锌和2％荧光示踪剂复配剂。
②产品质量指标
外观 棕色液体，无沉淀
密度(20℃)，g/cm3 1.188
总磷酸盐含量(以PO4 3-计)，％ ≤ 2.03
正磷酸盐(以PO3 3-)含量％ ≤ 0.02
亚磷酸盐(以PO3 3-)含量％ ≤ 0.03
pH值(1％水溶液) ≤ 4.54
固体含量，％ ≥ 30.11
锌盐(以Zn2+计)含量，％ ≥ 1.40
唑类含量，％ ≥ 1.98
③产品现场应用及效果
本实施例的产品在某石化炼油II型循环水中进行应用，炼油II型***循环水量：8000m3/h，保有水量：7000m3，材质为碳钢、不锈钢。加药控制采用NJS-III型荧光示踪自动加药***，实现加药量、补水、排污、pH、电导率、浊度等项目的自动检测控制。
处理效果为：循环水浓缩倍率大于4倍，总硬度高达600mg/L，氯离子小于850mg/L，COD小于60mg/l，碳钢挂片腐蚀速率小于0.0412mm/a，不锈钢挂片腐蚀速率小于0.0021mm/a，污垢沉积率仅为2.23mcm，循环水中膦酸盐(以PO4 3-计)控制在1～1.5mg/L，排污水中磷酸盐含量(以P计)小于0.5mg/L符合一级环保排放要求。
4.实施例4：
适用于高硬度、高碱度水源水质高效低磷水处理制剂制备及应用
①本发明配方4
适合某化肥厂高硬度、高碱度4倍浓缩倍数以上的水源水质的循环水低磷缓蚀阻垢分散剂的制备：根据正交试验确定以下配方(质量百分比)：3％二甲基甲酰胺、15％AA/AMPS共聚物、18％PBTCA、8％葡萄糖酸钠、4％的钨酸钠、1％甲基苯丙噻唑、3％无水氯化锌和3％荧光示踪剂复配剂。
②产品质量指标
外观 棕色液体，无沉淀
密度(20℃)，g/cm3 1.178
总磷酸盐含量(以PO4 3-计)，％ ≤ 2.23
正磷酸盐(以PO3 3-)含量％ ≤ 0.01
亚磷酸盐(以PO3 3-)含量％ ≤ 0.03
pH值(1％水溶液) ≤ 3.98
固体含量，％ ≥ 28.11
锌盐(以Zn2+计)含量，％ ≥ 1.40
唑类含量，％ ≥ 0.98
③产品现场应用及效果
本实施例的产品在某化肥厂循环水中进行应用，该化肥厂***循环水量：5000m3/h，保有水量：1600m3，材质为碳钢。加药控制采用NJS-III型荧光示踪自动加药***，实现加药量、补水、排污、pH、电导率、浊度等项目的自动检测控制。
处理效果为：循环水浓缩倍率大于4倍，总硬度600mg/L，总碱度500mg/l，氯离子高达700mg/L，碳钢挂片腐蚀速率小于0.0342mm/a，不锈钢挂片腐蚀速率小于0.0022mm/a，污垢沉积率仅为2.58mcm，排污水中磷酸盐含量(以P计)小于0.5mg/L符合一级环保排放要求。
Claims (4)
1.高效低磷缓蚀阻垢分散剂，其特征在于该分散剂以质量百分数为基准，其组成为：2％～12％葡萄糖酸钠、1％～5％钼或钨酸盐、1％～2％噻唑、3％～6％无水氯化锌、8％～18％2-膦酸基-1、2、4-三羧酸丁烷、5％～15％丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、3％～6％二甲基甲酰胺和3％～6％示踪剂，余量为去离子水。
2.如权利要求1所述的高效低磷缓蚀阻垢分散剂，其特征在于示踪剂为含羟基吡啶衍生物修饰的丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物。
3.如权利要求1所述的高效低磷缓蚀阻垢分散剂，其特征在于示踪剂含羟基吡啶衍生物修饰的丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐共聚物是由含有丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰胺、酯基、氨基和磺酸基团中的一种或几种的混合物与含羟基吡啶衍生物在催化剂作用下合成得到的，具有荧光性、水溶性和分散性，它与及各水处理剂有优良的协同效应。
4.如权利要求1所述的高效低磷缓蚀阻垢分散剂的制备方法，其特征是在反应器中加入去离子水，启动搅拌器，搅拌下按下列次序分别加入3％～6％二甲基甲酰胺、8％～18％2-膦酸基-1、2、4-三羧酸丁烷、5％～15％丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物、2％～12％葡萄糖酸钠、1％～5％钼或钨酸盐、1％～2％噻唑、3％～6％无水氯化锌、3％～6％示踪剂，原料加完后补足去离子水至定量，搅拌后过滤，过滤清液包装即得高效低磷缓蚀阻垢分散剂。
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