CN101776590A - 土壤中石油含量紫外分光光度测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种土壤中石油含量紫外分光光度测定方法，包括如下步骤：①标准油的制备；②准备纯化的石油醚；③用烧杯称取鲜土15-25g，加0.5-0.7ml 1∶1盐酸搅拌酸化，再加20-30gMgSO4·H2O干燥样品，然后用氯仿索氏提取，回流完毕后，回收氯仿，残留物备紫外测定；④取5-10ml石油醚溶解上述残留物，石英比色皿中以石油醚为参比，在紫外分光光度计上从201-270mm进行扫描，以256nm波长处的吸光度定量，与残留油的标准系列比较，求出样品中油的含量；⑤标准曲线的绘制；⑥土壤中含油量计算。避免固相分异作用对石油测定结果的影响，使所有的石油测试数据具有可比性，测试精度提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种土壤环境石油含量分析方法，具体地说是一种土壤中石油含量紫外分光光度测定方法。
背景技术
习惯上人们将原油和石油制品总称为石油，从物质组成上讲，石油主要是指烷烃、环烷烃和芳香烃等组成的碳氢化合物。但在石油污染的土壤和水体中，除含有石油烃外，还含有动植物油、表面活化剂和其它有机物等非烃组成，而且在一定的条件下，这些非烃油脂和石油烃会一起被有机溶剂从土壤或水中萃取出来，故需要对石油在理论上的概念进行修正。因此，将“某种有机溶剂从不同含油介质中的萃取物”称作石油，从而使之与实际情况相符。当土壤中非烃组成含量很少时，有机溶剂萃取物和石油烃的差别可以忽略不计。
石油组成中所含的具有共扼体系的物质在紫外光区有特征吸收峰，带有苯环的芳烃化合物主要吸收波长为250～260nm，带有共扼双键的化合物主要吸收波长为215～230nm。一般原油的两个吸收峰为225及256nm，其它油品(如燃料油、润滑油等)的吸收波峰也与原油相近，而部分油品只有一个吸收峰，而有的成品油(汽油)则无吸收峰。因此，波长的选择应视样品而定，原油和重质油可选用256nm，而轻质油及炼油可选用225nm波长。通常采用15号机油和20号重柴油标准油品。
目前，采用最多的石油分析方法是紫外分光光度法，它是将15号机油或20号重柴油直接溶解于石油醚中，作出石油浓度和吸光度的标准曲线。理论上讲，传统的紫外分光光度法存在两方面的问题：一是所谓的标准油品(15号机油和20号重柴油)和待测油品的组成不同(多环芳烃的含量不一致)，所以测定结果和实际结果各异；二是石油在固相(土壤)产生分异作用，即溶解油是低碳石油烃，而残留在土壤中的石油污染物是相对高碳石油烃，使这两种介质中石油的组成不同于标准油。
因此，目前亟待研发一种土壤中石油含量紫外分光光度测定方法，克服现有土壤中石油含量紫外分光光度法存在的技术缺陷。
发明内容
本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种土壤中石油含量紫外分光光度测定方法，避免固相分异作用对石油测定结果的影响，使所有的石油测试数据具有可比性，测试精度提高。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种土壤中石油含量紫外分光光度测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
①标准油的制备：将供试土壤所在地区生产的过量20号柴油倒入盛水的桶中，并用木棍稍加搅拌后，静置，然后，将溶解在水中的油用石油醚在分液漏斗中萃取，将水样倒入分液漏斗中，加入5-15克氯化钠，然后，取20-30毫升石油醚冲洗采样瓶后，倒入分液漏斗中，充分振摇，并注意放气，静置分层，把下层水样放回采样瓶中，上层有机相放入锥形瓶，再把下层水样倒入分液漏斗中，用石油醚重复提取2次，每次用量20-30毫升；合并以上3次提取液于锥形瓶中，并加入无水硫酸钠脱水，轻轻摇动，至不结块为止，最后，用石油冲洗滤纸，并收集于干燥、恒重的100毫升烧杯中；将烧杯放在65±1℃的水浴锅上蒸发至近干后，置于控制在65℃的烘箱内烘干50-70分钟，加盖备用；
②准备纯化的石油醚：使60-90℃的石油醚相对于蒸馏水的透光率大于80％；
③用200ml烧杯称取鲜土15-25g，加0.5-0.7ml 1∶1盐酸搅拌酸化，再加20-30gMgSO4·H2O干燥样品，然后用氯仿索氏提取，回流完毕后，回收氯仿，残留物备紫外测定；
④取5-10ml石油醚溶解上述残留物，石英比色皿中以石油醚为参比，在紫外分光光度计上从201-270mm进行扫描，以256nm波长处的吸光度定量，与残留油的标准系列比较，求出样品中油的含量；
⑤标准曲线的绘制：在供试土壤中提取油0.1000g，用石油醚溶解并定容至100ml，此液为1mg/ml油的标准溶液，从中吸取10ml，再稀至100ml，为0.1mg/ml的油标准溶液，然后，分别吸取0.1、0.2、0.4、0.8、1.6和5.0ml油标液于10ml的带塞比色管中，并用石油醚稀释至刻度，此标准系列为1、2、4、8、16、50mg/l；按样品测定的仪器条件，进行紫外光谱扫描，以各浓度在256nm的吸光度对应于浓度作出标准曲线；
⑥土壤中含油量计算
式中：C为样品从标准曲线上查得的含油量(mg/l)；
V为紫外测定时石油醚的定容体积(ml)；
W为干土重(g)。
对上述技术方案的改进：步骤②准备的石油醚若不纯，需要按如下步骤纯化：将60-100目粗孔微球硅胶和70-120目中性层析氧化铝在150-160℃活化4小时，趁温热装入直径为2.5cm，长为75cm玻璃柱中，使硅胶柱高60cm，上面覆盖5cm厚的氧化铝层，将通过此柱的石油醚收集于试剂瓶中，以水为参比，在256nm处的透光率应大于80％。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：
(1)保持标准油和待测油的一致性；
(2)避免固相分异作用对石油测定结果的影响；
(3)使所有的石油测试数据具有可比性，关键是提高了分析精度。
(4)本发明方法除了可用于土壤中石油污染物含量的测定之外，也适用于沉积物中石油污染物含量的测定。
附图说明
图1为本发明标准油和吸光度的关系曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。
一种土壤中石油含量紫外分光光度测定方法实施例，包括如下步骤：
①标准油的制备：将供试土壤所在地区(大庆)生产的过量20号柴油倒入盛水的桶中，并用木棍稍加搅拌后，静置48小时，然后，将溶解在水中的油用石油醚在分液漏斗中萃取，将水样倒入分液漏斗中，加入10克氯化钠，然后，取25毫升石油醚冲洗采样瓶后，倒入分液漏斗中，充分振摇2分钟，并注意放气，静置分层，把下层水样放回采样瓶中，上层有机相放入锥形瓶，再把下层水样倒入分液漏斗中，用石油醚重复提取2次，每次用量25毫升；合并以上3次提取液于锥形瓶中，并加入无水硫酸钠脱水，轻轻摇动，至不结块为止，最后，用石油冲洗滤纸，并收集于干燥、恒重的100毫升烧杯中；将烧杯放在65±1℃的水浴锅上蒸发至近干后，置于控制在65℃的烘箱内烘干1小时，加盖备用；
②石油醚的纯化：石油醚(60-90℃)相对于蒸馏水的透光率应大于80％；若不纯，必须进行纯化，将60-100目粗孔微球硅胶和70-120目中性层析氧化铝在150-160℃活化4小时，趁温热装入直径为2.5cm，长为75cm玻璃柱中，使硅胶柱高60cm，上面覆盖5cm厚的氧化铝层，将通过此柱的石油醚收集于试剂瓶中，以水为参比，在256nm处的透光率应大于80％；
③用200ml烧杯称取(大庆地区)鲜土20g，加0.6ml 1∶1盐酸(水与盐酸的比例为1∶1)搅拌酸化，再加25gMgSO4·H2O干燥样品，然后，用氯仿索氏提取，回流完毕后，回收氯仿，残留物备紫外测定；
④取5-10ml石油醚溶解上述残留物，石英比色皿中以石油醚为参比，在紫外分光光度计上从201-270mm进行扫描，以256nm波长处的吸光度定量，与残留油的标准系列比较，求出样品中油的含量；
⑤标准曲线的绘制：在(大庆地区)供试土壤中提取油0.1000g，用石油醚溶解并定容至100ml，此液为1mg/ml油的标准溶液，从中吸取10ml，再稀至100ml，为0.1mg/ml的油标准溶液，然后，分别吸取0.1、0.2、0.4、0.8、1.6和5.0ml油标液于10ml的带塞比色管中，并用石油醚稀释至刻度，此标准系列为1、2、4、8、16、50mg/l；按样品测定的仪器条件，进行紫外光谱扫描，以各浓度在256nm的吸光度对应于浓度作出标准曲线(如图1所示)；
⑥土壤中含油量计算
式中：C为样品从标准曲线上查得的含油量(mg/l)；
V为紫外测定时石油醚的定容体积(ml)；
W为干土重(g)。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种土壤中石油含量紫外分光光度测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
①标准油的制备：将供试土壤所在地区生产的过量20号柴油倒入盛水的桶中，并用木棍稍加搅拌后，静置，然后，将溶解在水中的油用石油醚在分液漏斗中萃取，将水样倒入分液漏斗中，加入5-15克氯化钠，然后，取20-30毫升石油醚冲洗采样瓶后，倒入分液漏斗中，充分振摇，并注意放气，静置分层，把下层水样放回采样瓶中，上层有机相放入锥形瓶，再把下层水样倒入分液漏斗中，用石油醚重复提取2次，每次用量20-30毫升；合并以上3次提取液于锥形瓶中，并加入无水硫酸钠脱水，轻轻摇动，至不结块为止，最后，用石油冲洗滤纸，并收集于干燥、恒重的100毫升烧杯中；将烧杯放在65±1℃的水浴锅上蒸发至近干后，置于控制在65℃的烘箱内烘干50-70分钟，加盖备用；
②准备纯化的石油醚：使60-90℃的石油醚相对于蒸馏水的透光率大于80％；
③用200ml烧杯称取鲜土15-25g，加0.5-0.7ml 1∶1盐酸搅拌酸化，再加20-30gMgSO4·H2O干燥样品，然后用氯仿索氏提取，回流完毕后，回收氯仿，残留物备紫外测定；
④取5-10ml石油醚溶解上述残留物，石英比色皿中以石油醚为参比，在紫外分光光度计上从201-270mm进行扫描，以256nm波长处的吸光度定量，与残留油的标准系列比较，求出样品中油的含量；
⑤标准曲线的绘制：在供试土壤中提取油0.1000g，用石油醚溶解并定容至100ml，此液为1mg/ml油的标准溶液，从中吸取10ml，再稀至100ml，为0.1mg/ml的油标准溶液，然后，分别吸取0.1、0.2、0.4、0.8、1.6和5.0ml油标液于10ml的带塞比色管中，并用石油醚稀释至刻度，此标准系列为1、2、4、8、16、50mg/l；按样品测定的仪器条件，进行紫外光谱扫描，以各浓度在256nm的吸光度对应于浓度作出标准曲线；
⑥土壤中含油量计算
式中：C为样品从标准曲线上查得的含油量(mg/l)；
V为紫外测定时石油醚的定容体积(ml)；
W为干土重(g)。
2.按照权利要求1所述的土壤中石油含量紫外分光光度测定方法，其特征在于：步骤②准备的石油醚若不纯，需要按如下步骤纯化：将60-100目粗孔微球硅胶和70-120目中性层析氧化铝在150-160℃活化4小时，趁温热装入直径为2.5cm，长为75cm玻璃柱中，使硅胶柱高60cm，上面覆盖5cm厚的氧化铝层，将通过此柱的石油醚收集于试剂瓶中，以水为参比，在256nm处的透光率应大于80％。
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