CN105277462A - 一种罐底老化油泥的组成含量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种罐底老化油泥的组成含量分析方法，该方法在采用石油醚萃取重量法及煅烧灰化重量法的同时，使用热苯萃取重量法确定油泥中的油含量，由于热苯可溶解所有的石油物质，所有本发明的分析方法更为准确；同时，将热苯萃取重量法与石油醚萃取重量法相结合，确定了油含量组成物中可溶物和沥青质的组分；在对主要可分解固含量进行分析时，将煅烧灰化重量法与热苯萃取重量法相结合，对其处理后的物质进行XRD表征分析，并根据XRD表征的结果及化合物本身的化学性质推测并确定固含量的主要可分解物质成分。
Description
技术领域
本发明涉及一种罐底老化油泥的组成含量分析方法。
背景技术
罐底油泥是油田地面处理***中各类容器的清淤产物，呈黏稠状，颗粒细密，乳化严重。油泥的组成一般用水含量、油含量、固含量这三个指标表示，其中油含量是油泥处理技术中最重要的指标。油泥中的油是指石油，石油是一种含有烃类和少量其他有机物的复杂混合物，典型样品的烃类组分包括200～300种不同的烃，分属烷烃、环烷烃和芳香烃，非烃类组分包括环烷酸、酚、杂环氮和硫化物，上述油泥中的石油在雨水浸泡下，流入农田、河流，会使水中溶解氧得不到补充，同时，石油本身被微生物降解时，要消耗大量氧气，使水体严重缺氧，水生生态***遭受破坏；另外，许多环芳烃具有致突变和致癌性，通过直接或间接的途径对人体健康带来严重危害，某些有害物质进入农田后，被农作物吸收，通过食物链进入动物以及人类体内，导致各种疾病发生，严重威胁人类的健康。
因此，尽可能精确的分析油泥中的油含量，并根据所分析出的数据对其进行处理显得尤为重要。现有技术中油泥的油含量分析方法主要有溶剂萃取分光光度法、溶剂萃取重量法及煅烧灰化重量法，其中，溶剂萃取重量法所使用的溶剂主要为石油醚。一般油泥中的石油组成可用四组分表示，即饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质。对于老化油泥，沥青质是其最重要组成，是影响其处理技术的重要因素。石油醚的组成主要是低分子(C5～C7)烷烃，石油醚可萃取油泥中的饱和烃、芳香烃和胶质，而不能萃取沥青质，这就导致石油醚萃取法的油含量结果偏低；而煅烧灰化重量法由于油泥中一些无机物也可能煅烧失重而易导致油含量的分析结果偏高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种方法简单、分析结果准确的罐底老化油泥的组成含量分析方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种罐底老化油泥的组成含量分析方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)油含量及主要油含量成分测定：
油含量测定：
a、取油泥样品5g～10g于50mL～100mL的蒸馏瓶中，加入苯15mL～25mL，再加入体积浓度为40％～60％的H2SO42mL～5mL，80℃下回流25min～40min，静置冷却至室温，过滤，收集滤液；
b、将滤渣加入到50mL～100mL的蒸馏瓶中，加入苯15mL～25mL，再加入体积浓度为40％～60％的H2SO42mL～5mL，80℃下回流25min～40min，静置冷却至室温，过滤，收集滤液；
c、将上述收集的滤液混合并静置分层，收集上层溶剂相，将该溶剂相于80℃下蒸发去除溶剂苯，然后于105℃下干燥至恒重，得油重；
d、计算油泥的油含量A：油含量A(％)＝(油重/油泥取样量)×100％；
油含量主要成分分析：
a、利用石油醚萃取重量法测定油泥的油含量B(％)；
b、油含量中饱和烃、芳香烃及胶质的总含量即为油含量B(％)，油含量中沥青质的含量为：
沥青质含量(％)＝油含量A(％)-油含量B(％)；
(2)水含量测定：
测定干燥油泥样品在110℃的热重分析曲线，根据失水量计算油泥的水含量(％)；
(3)固含量及主要可分解固含量分析：
固含量(％)＝100％-油含量A(％)-水含量(％)；
主要可分解固含量分析：
a、取油泥样品5g～10g于600℃煅烧灰化得到残泥；
b、将上述煅烧灰化得到的残泥和步骤(1)中的滤渣分别进行XRD表征分析；
c、结合b中两种物质的XRD表征结果，分析固含量的主要可分解物质成分。
在上述方案中，步骤(1)a中所收集的滤液中含有2mL～5mL的水、溶剂苯和溶于苯中的油。
作为优选，步骤(1)中所使用H2SO4的体积浓度为50％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1)现有技术中，一般把石油中不溶于低分子(C5～C7)正构烷烃、但能溶于热苯的物质称为沥青质，能溶于低分子(C5～C7)正构烷烃的物质称为可溶物，可溶物包括饱和烃、芳香烃和胶质；一般重质石油组成可用四组分表示，即饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质，沥青质是老化油泥中最重要的组分，是影响油泥处理技术的关键因素。本发明的热苯萃取法可以萃取油泥中所有的石油组分，而现有技术中常用的石油醚主要是低分子(C5～C7)烷烃，石油醚萃取物主要萃取油泥中的饱和烃、芳香烃和胶质，因此导致石油醚萃取所测得的油含量偏低，而本发明的热苯萃取重量法则能测得更为准确的油含量数值；
2)通过将热苯萃取重量法与石油醚萃取重量法相结合，从而确定了油含量组成物中可溶物和沥青质的组分，以便于更有针对性的确定油泥处理路线；
3)本发明在对主要可分解固含量分析时，将煅烧灰化重量法与热苯萃取重量法相结合，对其处理后的物质进行XRD表征分析，并根据XRD表征的结果及化合物本身的化学性质分析固含量的主要可分解物质成分。
附图说明
图1为本发明实施例中油泥的热重分析曲线图；
图2为本发明实施例中煅烧灰化所得残泥与热本萃取滤渣的XRD谱图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
本实施例的罐底老化油泥的组成含量分析方法包括以下步骤：
(1)油含量及主要油含量成分测定：
油含量测定：
a、取油泥样品10g于100mL的蒸馏瓶中，加入苯20mL，再加入体积浓度为50％的H2SO45mL，80℃下回流30min，静置冷却至室温，过滤，收集滤液；
b、将滤渣加入到100mL的蒸馏瓶中，加入苯20mL，再加入体积浓度为50％的H2SO45mL，80℃下回流30min，静置冷却至室温，过滤，收集滤液；
c、将上述收集的滤液混合并静置分层，收集上层溶剂相，将该溶剂相于80℃下蒸发去除溶剂苯，然后于105℃下干燥至恒重，得油重；
d、计算油泥的油含量A：油含量A(％)＝(油重/油泥取样量)×100％；
油含量主要成分分析：
a、利用石油醚萃取重量法测定油泥的油含量B(％)；
b、油含量中饱和烃、芳香烃及胶质的总含量即为油含量B(％)，油含量中沥青质的含量为：
沥青质含量(％)＝油含量A(％)-油含量B(％)；
(2)水含量测定：
测定干燥油泥样品在110℃的热重分析曲线，根据失水量计算油泥的水含量(％)；如图1所示，由于常压下水的沸点为100℃，所以根据干燥样品的失重曲线，可在110℃下测得样品的含水量，而油泥在200℃开始失重，因此上述水含量的测定不影响油含量的测定；根据图1可以看出，最大的失重主要集中在350℃～500℃之间，600℃以后油泥质量基本保持不变，因此本实施例中在利用煅烧灰化法测定油含量和固含量时，煅烧温度为600℃；
(3)固含量及主要可分解固含量分析：
固含量(％)＝100％-油含量(％)-水含量(％)；
主要可分解固含量分析：
a、取油泥样品10g于600℃煅烧灰化得到残泥；
b、将上述煅烧灰化得到的残泥和步骤(1)中的滤渣分别进行XRD表征分析；
c、结合b中两种物质的XRD表征结果，分析推测固含量的主要可分解物质成分。
石油醚萃取重量法、热苯萃取重量法和煅烧灰化重量法对油泥的油含量分析结果如表1所示：
表1
由表1可知，三种分析方法的油含量数据相差较大，石油醚萃取重量法为19.8％、热苯萃取重量法为25.6％、灰化重量法为37.1％。一般把石油中不溶于低分子(C5～C7)正构烷烃、但能溶于热苯的物质称为沥青质，既能溶于苯又能溶于低分子(C5～C7)正构烷烃的物质称为可溶物，可溶物包括饱和分、芳香分和胶质。石油四组分为饱和烃、芳香烃、胶质和沥青质，沥青质是石油中最重的组分，因此，热苯萃取物可萃取油泥中所有的石油；石油醚主要是低分子(C5～C7)烷烃，石油醚萃取物可认为主要萃取油泥中的饱和烃、芳香烃和胶质。因此本文油泥样品的油含量为25.6％，其中的饱和烃、芳香烃和胶质共占油泥含量的19.8％、沥青质占油泥含量的5.8％，即油中沥青质含量为22.6％。
通常，油泥中油含量组成为40％～52％的饱和烃、28％～31％的芳香烃、7％～22.4％的胶质、8％～10％的沥青质，我国辽河稠油清灌油泥回收油的四组分中，沥青质占11.01％，而本实施例油泥石油的沥青质含量大约是其他油泥石油的2～4倍，含量偏高，推测可能是油泥在干化场中老化，油泥石油中某些重组分转化为沥青质、或某些轻组分挥发损失使油泥石油的沥青质含量偏高所致。
由于油泥中的某些无机物在400℃时就开始分解，如图2所示，由图2中a谱图可以看出，热苯萃取残泥中存在含水无机化合物，即Fe(OH)O·H2O，由图2中b谱图可以看出，600℃煅烧残泥则明显含有无水氧化物Fe2O3，油泥中大量铁元素可能主要来源于原油存储运输设备，油泥中含水无机化合物Fe(OH)O·H2O可在600℃下分解失重转化为氧化物Fe2O3，可见，油泥固含量的主要成分中含有Fe(OH)O·H2O。
本实施例选用的油泥在处理之前呈粘结状的油黑色，在经600℃煅烧灰化之后，残泥疏松、呈铁红色，表明油泥高温灰化除去了黑色的石油，灰化产物中存在大量铁红色的氧化铁，由此可知，油泥煅烧灰化失重的主要原因一是油泥石油氧化燃烧失重，二是部分固体无机物分解失重，所以，结合表1，油泥中能在600℃下分解的固体无机物为：
油泥中能在600℃下分解失重量(％)＝热苯萃取重量法所得固含量(％)-煅烧灰化重量法所得固含量(％)＝64.6％-53.1％＝11.5％。
综上分析可知，本实施例所选用的油泥组成为水含量9.8％、油含量25.6％(其中沥青质占油泥石油的22.6％)、固含量64.6％(其中在600℃以下主要可分解的固含量为11.5％)。
Claims (3)
1.一种罐底老化油泥的组成含量分析方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)油含量及主要油含量成分测定：
油含量测定：
a、取油泥样品5g～10g于50mL～100mL的蒸馏瓶中，加入苯15mL～25mL，再加入体积浓度为40％～60％的H2SO42mL～5mL，80℃下回流25min～40min，静置冷却至室温，过滤，收集滤液；
b、将滤渣加入到50mL～100mL的蒸馏瓶中，加入苯15mL～25mL，再加入体积浓度为40％～60％的H2SO42mL～5mL，80℃下回流25min～40min，静置冷却至室温，过滤，收集滤液；
c、将上述收集的滤液混合并静置分层，收集上层溶剂相，将该溶剂相于80℃下蒸发去除溶剂苯，然后于105℃下干燥至恒重，得油重；
d、计算油泥的油含量A：油含量A(％)＝(油重/油泥取样量)×100％；
油含量主要成分分析：
a、利用石油醚萃取重量法测定油泥的油含量B(％)；
b、油含量中饱和烃、芳香烃及胶质的总含量即为油含量B(％)，油含量中沥青质的含量为：
沥青质含量(％)＝油含量A(％)-油含量B(％)；
(2)水含量测定：
测定干燥油泥样品在110℃的热重分析曲线，根据失水量计算油泥的水含量(％)；
(3)固含量及主要可分解固含量分析：
固含量(％)＝100％-油含量(％)-水含量(％)；
主要可分解固含量分析：
a、取油泥样品5g～10g于600℃煅烧灰化得到残泥；
b、将上述煅烧灰化得到的残泥和步骤(1)中的滤渣分别进行XRD表征分析；
c、结合b中两种物质的XRD表征结果，分析推测固含量的主要可分解物质成分。
2.根据权利要求1所述的罐底老化油泥的组成含量分析方法，其特征在于：步骤(1)a中所收集的滤液中含有2mL～5mL的水、溶剂苯和溶于苯中的油。
3.根据权利要求1所述的罐底老化油泥的组成含量分析方法，其特征在于：步骤(1)中所使用H2SO4的体积浓度为50％。
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