CN101768098A - β-胡萝卜素的制备色谱分离精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种β-胡萝卜素的制备色谱分离精制方法,主要步骤是提取得到的天然β-胡萝卜素粗品经柱色谱分离纯化、浓缩、结晶而得到β-胡萝卜素纯品。主要特征是采用动态轴向压缩色谱技术完成分离纯化。该方法收率高,能得到含量98%以上的β-胡萝卜素纯品,而柱填料能重复使用,分离效率高,利于大规模工业生产制备。
Description
技术领域:
本发明属于天然产物化学领域,特别属于β-胡萝卜素的制备色谱分离精制方法。
背景技术:
β-胡萝卜素(beta-Carotene)是一种重要的天然食用色素,广泛存在于植物、藻类和真菌中。β-胡萝卜素是维生素A的前体,具有抑制细胞变异、结合活性氧抗氧化、捕获自由基、增强机体免疫力、抵抗力、降低心血管疾病和癌症的发生概率等作用。β-胡萝卜素的分子式:C40H56,分子量:536.88,熔点:183℃。纯品为深红色或暗红色、有光泽的斜方六面体或结晶状粉末,对氧、热及光不稳定。易溶于二硫化碳、苯、己烷、氯仿、植物油等有机溶剂,微溶于甲醇和乙醇,不溶于水、丙二醇、甘油、酸和碱等。
β-胡萝卜素属于天然产物,对于提取法制备β-胡萝卜素而言,提取物成分复杂,分离精制一直是影响产品质量的关键步骤。β-胡萝卜素的分离精制方法有常规的溶剂结晶法、超临界二氧化碳萃取富集法等,而常规的柱层析制备色谱采用简单的管状柱,填充大颗粒的无定型填料,柱效低、不稳定、重现性差,而且应用洗脱展开技术又需要大量的流动相溶剂,导致收集馏分中产物浓度低、后处理工作量大等弊端。采用柱层析的工艺很难大规模生产,此是制约工业化的瓶颈之一。
随着制药、生物化工等行业的迅速发展,制备型液相色谱分离技术得到越来越广泛的开发和应用,已成为分离和纯化复杂混合物的重要方法,尤其适用于天然产物的分离。动态轴向压缩色谱(Dynamic Axial Compression,DAC)技术解决了制备技术的放大问题,它具有成本低、寿命长、柱效高、对称性和重复性好的特点。实际上。动态轴向压缩色谱就是放大数百倍至数千倍的制备型高效液相色谱,可以按HPI C色谱条件直接进行放大,节约了时间和成本。目前世界上的动态轴向压缩色谱的柱直径已达1.6m,而柱床内的硅胶要经数十次过柱才予以更换,满足了装填出稳定、高效的大直径柱用于大规模生产的需求。
动态轴向压缩色谱技术已成功用于天然植物提取、合成药物、蛋白质和多肽的分离制备,其基本上主宰了整个制备型色谱柱市场,成为工业纯化的专用色谱设备。
发明内容:
本发明的目的是提供一种β-胡萝卜素的制备色谱分离精制方法。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是:提取得到的天然β-胡萝卜素粗品,采用动态轴向压缩色谱技术分离纯化而得到β-胡萝卜素纯品。
所述的天然β-胡萝卜素粗品是指采用提取方法得到的,其中β-胡萝卜素含量为20-90%。
所述的动态轴向压缩色谱,依据天然β-胡萝卜素粗品的分离量,采用动态轴向压缩色谱的柱直径:10-1600mm,柱长度:100-2000mm,填充床高度:0mm-1600mm,维持压力:1-150MPa;所用填料为5-50μm的硅胶,流动相为正己烷、正己烷/***=90∶10(V/V)、正己烷/乙酸乙酯=95∶5(V/V)等。使用HPLC检测含有β-胡萝卜素的馏分,合并含有β-胡萝卜素的馏分,浓缩除溶剂,残留物用无水乙醇重结晶而得到β-胡萝卜素纯品。
具体实施方式:
下面结合实施例对本发明作进一步的详述:
实施例1:一个直径20cm动态轴向压缩色谱柱,装填25μm的硅胶,柱床高度25cm。300g含量25%的β-胡萝卜素溶解于120mL正己烷中,加入到动态轴向压缩色谱柱中,洗脱剂为正己烷/***=90∶10,流速100ml/min,洗脱完毕共用时间40min。HPLC检测后,合并含有β-胡萝卜素的馏分,浓缩除溶剂,得到73g深红色β-胡萝卜素,产品纯度96.5%,收率97%。
所得到的β-胡萝卜素加入无水乙醇,搅拌溶解后,密闭静置过夜析晶,过滤收集结晶沉淀,滤饼用乙醇洗涤,干燥后70g得到β-胡萝卜素晶体。高压液相色谱分析产品β-胡萝卜素的含量为98.3%,收率96%。
实施例2:一个直径32cm动态轴向压缩色谱柱,装填25μm的硅胶,柱床高度50cm。1500g含量30%的β-胡萝卜素溶解于300mL正己烷中,加入到动态轴向压缩色谱柱中,洗脱剂为正己烷/***=90∶10,流速200ml/min,洗脱完毕共用时间70min。HPLC检测后,合并含有β-胡萝卜素的馏分,浓缩除溶剂,得到437g深红色β-胡萝卜素,产品纯度96%,收率97%。
所得到的β-胡萝卜素加入无水乙醇,搅拌溶解后,密闭静置过夜析晶,过滤收集结晶沉淀,滤饼用乙醇洗涤,干燥后419g得到β-胡萝卜素晶体。高压液相色谱分析产品β-胡萝卜素的含量为98.1%,收率96%。
Claims (4)
1.一种β-胡萝卜素的制备色谱分离精制方法,其特征在于提取得到的天然β-胡萝卜素粗品经柱色谱分离纯化、浓缩、结晶而得到β-胡萝卜素纯品。
2.根据权利要求1所述的β-胡萝卜素的制备色谱分离精制方法,其特征在于天然β-胡萝卜素粗品是指采用提取方法得到的,其中β-胡萝卜素含量为20-90%。
3.根据权利要求1所述的β-胡萝卜素的制备色谱分离精制方法,其特征在于采用动态轴向压缩色谱技术完成分离纯化,动态轴向压缩色谱的柱直径:10-1600mm,柱长度:100-2000mm,填充床高度:0mm-1600mm,维持压力:1-150MPa。
4.根据权利要求1所述的β-胡萝卜素的制备色谱分离精制方法,其特征在于所用填料为5-50μm的硅胶,流动相为正己烷、正己烷/***=90∶10(V/V)、正己烷/乙酸乙酯=95∶5(V/V)。
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CN103012228A (zh) * | 2012-11-30 | 2013-04-03 | 西北农林科技大学 | 一种银离子螯合色谱柱用于分离纯化虾青素的方法 |
CN104447790A (zh) * | 2013-09-22 | 2015-03-25 | 江苏康缘药业股份有限公司 | 一种银杏内酯b的分离纯化方法 |
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