CN101759718A - 一种生产双甘膦的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产双甘膦的方法,属于农药技术领域。在反应器内加入水,在10℃下填加三氯化磷,控制填加的温度和速度,同时加入稀硫酸作为催化剂,添加时间为0.5-2h,得到亚磷酸和盐酸混合水溶液。直接加亚氨基二乙酸(1DA)的钠盐到该混合溶液中,常压升温脱水,当反应器内温度达到规定的范围时,开始添加20-30%的甲醛。甲醛添加完毕后,继续恒温反应,恒温完毕,添加10%氢氧化钠溶液中和,过滤,干燥,得到双甘膦。本发明具有收率高,反应温和的优点。
Description
技术领域:本发明属于农药技术领域,具体涉及一种除草剂双甘膦的生产方法。
背景技术:草甘膦(Glyphosate)又名甘膦酸,是国内广泛使用的旱地除草剂,目前国内多数生产厂家采用亚氨法常压工艺生产草甘膦,其步骤为:亚氨基二乙酸或它的盐酸盐的制备;双甘膦的制备和产品草甘膦的制备。双甘膦是合成草甘膦的关键中间体,其生产成本的高低对草甘膦产品的生产成本影响很大,因此降低双甘膦的生产成本是各生产企业重点研究的课题。原工艺是以亚氨基二乙酸(1DA)的一钠盐(MSIDA)为原料,与亚磷酸固体、甲醛水溶液在酸性(一般是盐酸)溶液中缩合反应合成双甘膦。而工业上亚磷酸是由三氯化磷水解、浓缩、结晶,过滤后得到的,同时副产品是盐酸,正好在原工艺合成双甘膦反应中就同时用到了亚磷酸和盐酸这2种原料,如果直接使用三氯化磷代替亚磷酸和盐酸用于合成双甘膦,就可以省掉浓缩、结晶、过滤等单元操作,简化了操作过程,并且可以节约能源,降低生产成本。基于此思路,新工艺将三氯化磷水解,得到符合缩合反应需要的亚磷酸和盐酸配比的混合溶液,再加入MSIDA、甲醛进行缩合反应生产双甘膦。
发明内容:本发明针对现有的生产双甘膦工艺的不足,开发的合成双甘膦的方法。
本发明是这样实现的:
在反应器内加入水,在10℃下填加三氯化磷,控制填加的温度和速度,同时加入稀硫酸作为催化剂,添加时间为0.5-2h,得到亚磷酸和盐酸混合水溶液。直接加亚氨基二乙酸(1DA)的钠盐到该混合溶液中,常压升温脱水,当反应器内温度达到规定的范围时,开始添加20-30%的甲醛。甲醛添加完毕后,继续恒温反应,恒温完毕,添加10%氢氧化钠溶液中和,过滤,干燥,得到双甘膦。本发明具有收率高,反应温和的优点。
具体实施方式:下面结合实施例对本发明加以详细描述。
实施例1
在反应器内加入水,在0℃下填加三氯化磷10g,控制填加的温度和速度,同时加入稀硫酸作为催化剂,添加时间为1h,得到亚磷酸和盐酸混合水溶液。直接加亚氨基二乙酸(1DA)的钠盐5g到该混合溶液中,常压升温脱水,当反应器内温度达到规定的范围时,开始添加25%的甲醛。甲醛添加完毕后,继续恒温反应,恒温完毕,滴加10%氢氧化钠溶液50ml中和,过滤,干燥,得到双甘膦8.7g。
Claims (1)
1.一种生产双甘膦的方法,其特征是在反应器内加入水,在10℃下填加三氯化磷,控制填加的温度和速度,同时加入稀硫酸作为催化剂,添加时间为0.5-2h,得到亚磷酸和盐酸混合水溶液,直接加亚氨基二乙酸的钠盐到该混合溶液中,常压升温脱水,当反应器内温度达到规定的范围时,开始添加20-30%的甲醛,甲醛添加完毕后,继续恒温反应,恒温完毕,添加10%氢氧化钠溶液中和,过滤,干燥,得到双甘膦。
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Cited By (5)
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CN102101873A (zh) * | 2011-01-14 | 2011-06-22 | 捷马化工股份有限公司 | 一种双甘膦的制备方法 |
CN102276648A (zh) * | 2011-09-02 | 2011-12-14 | 浙江拜克开普化工有限公司 | 一种制备双甘膦的生产工艺 |
CN103539817A (zh) * | 2013-09-24 | 2014-01-29 | 重庆紫光化工股份有限公司 | 双甘膦的合成方法 |
CN103539816A (zh) * | 2013-09-24 | 2014-01-29 | 重庆紫光化工股份有限公司 | 双甘膦的生产方法 |
CN103539817B (zh) * | 2013-09-24 | 2016-11-30 | 重庆紫光化工股份有限公司 | 双甘膦的合成方法 |
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Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102101873A (zh) * | 2011-01-14 | 2011-06-22 | 捷马化工股份有限公司 | 一种双甘膦的制备方法 |
CN102101873B (zh) * | 2011-01-14 | 2013-06-12 | 捷马化工股份有限公司 | 一种双甘膦的制备方法 |
CN102276648A (zh) * | 2011-09-02 | 2011-12-14 | 浙江拜克开普化工有限公司 | 一种制备双甘膦的生产工艺 |
CN102276648B (zh) * | 2011-09-02 | 2014-01-15 | 浙江拜克开普化工有限公司 | 一种制备双甘膦的生产工艺 |
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