CN101759393A - 一种低坍落度损失的改性萘系减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低坍落度损失的改性萘系减水剂，其特征是：由重量百分比例为87％～97％的萘系减水剂与3％～13％的氧化-醚化淀粉混合组成。采用本发明，减水剂中含有大量的羟基，能阻止水泥的水化，使水泥水化产物均匀，改进减水剂的保坍性能；本发明减水剂用于混凝土中，2h之后的流动度减少量为6％以上，28d强度提高12％以上，因此，采用本发明不仅能保证减水效果、减小坍落度经时损失，还能有效提高水泥及混凝土的强度。

Description

一种低坍落度损失的改性萘系减水剂及其制备方法
技术领域
本发明属于混凝土减水剂及其制备方法，涉及一种低坍落度损失的改性萘系减水剂及其制备方法。
背景技术
现有技术中，水泥混凝土主要由水泥、砂、石、水混合而成，为便于施工，其中水的加入量关系到混凝土的和易性及流动性，进而影响混凝土的强度和耐久性等性能。减水剂是一种具有减水效果的外加剂，可显著改善混凝土的和易性及流动性，提高混凝土的强度和耐久性；在不增加单位用水量的前提下可大幅度地改善混凝土的和易性及流动性；或在混凝土坍落度基本相同和不影响和易性条件下，减少混凝土单位用水量，降低水灰比，节约单方水泥用量。减水剂已成为混凝土除水泥、砂、石、水以外的第五种必要组分。
混凝土搅拌后，经一定时间后，搅拌料逐渐变稠，流动性逐渐变低，称为“坍落度损失”；其原因主要是由于拌合物中自由水随时间而蒸发，集料的吸水和水泥早期水化而损失的结果。混凝土搅拌运输车运输距离和时间越长，混凝土熟料由于发生化学反应、水份蒸发、骨料吸水等多方面原因，自由水份减少，造成混凝土坍落度经时损失；混凝土皮带运输机、串筒还会造成砂浆损失，这也是造成混凝土坍落度损失的重要原因。混凝土坍落度损失过大，将给泵送、浇筑等过程带来很大困难，或混凝土振捣不实，出现蜂窝麻面。
作为第二代减水剂的代表，萘系高效减水剂以减水、增强、与不同品种水泥的适应性好、性能稳定、价格适中等特点，在混凝土工程中得到广泛应用，市场占有率高达70％～90％。但是，其混凝土拌和物的坍落度经时损失大(坍落度主要是指混凝土的塑化性能和可泵性能)，造成施工困难(萘系减水剂在2h后的流动度几乎为0)，而且伴随着高性能混凝土对高效减水剂的减水性能、分散性能以及坍落度保持性能要求的进一步提高，人们对萘系减水剂的改性和复配、对氨基磺酸系和聚羧酸系高效减水剂等的研究愈来愈重视。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足，提供一种坍落度损失小，即保坍性好、减水效果基本保持不变、性价比好的低坍落度损失的改性萘系减水剂及其制备方法。
本发明的内容是：一种低坍落度损失的改性萘系减水剂，其特征之处是：由重量百分比例为87％～97％的萘系减水剂与3％～13％的氧化-醚化淀粉组成。
本发明的内容中：所述萘系减水剂是萘磺酸盐甲醛缩合物，同现有技术；萘系减水剂产品的生产厂家有：江苏省盐城科利达机械公司、四川省绵阳高新区援川建材厂、四川省绵阳恒泽建材有限公司等。
本发明的另一内容是：一种低坍落度损失的改性萘系减水剂的制备方法，其特征是包括下列步骤：
a、制备氧化淀粉：
取淀粉，加水配制成淀粉的重量百分含量为20％～40％的淀粉乳，用氢氧化钠水溶液调淀粉乳pH值为9～11，再加入淀粉重量6％～10％的氧化剂次氯酸钠混合，于35～40℃的温度下搅拌反应3～4h，然后用盐酸水溶液中和至反应后物料的pH值为7～8，加入氧化剂次氯酸钠重量的5～15％的亚硫酸氢钠混匀终止反应，再经过滤、洗涤、干燥，制得氧化淀粉；
b、制备氧化-醚化淀粉：
将氧化淀粉分散于无水乙醇中，配制成氧化淀粉的重量百分含量为30％～40％的悬浮液，用氢氧化钠水溶液调悬浮液pH值为9～11，再加入环氧乙烷-无水乙醇混合溶液、混合均匀，将此混合物放入密闭反应器中，通氮气保护下，在40～45℃温度反应16～24h；反应后物料用醋酸水溶液中和至pH值为7～8，过滤，固体物用无水乙醇洗涤3～5次后，干燥，即制得氧化-醚化淀粉；
c、制备改性萘系减水剂：
按87％～97％萘系减水剂和3％～13％氧化-醚化淀粉的重量百分比例取萘系减水剂和氧化-醚化淀粉，混合均匀，即制得改性萘系减水剂产品。
本发明的另一内容中：步骤c中所述萘系减水剂是萘磺酸盐甲醛缩合物，同现有技术。
本发明的另一内容中：步骤b中所述环氧乙烷-无水乙醇混合溶液中，环氧乙烷与无水乙醇的体积比较好的为1∶1，环氧乙烷重量为氧化淀粉重量的5％～15％。
本发明的另一内容中：步骤a中所述氧化剂次氯酸钠可以替换为过氧化氢、过醋酸、高锰酸钾或过硫酸。
本发明的另一内容中：步骤a和b中所述氢氧化钠水溶液是重量百分含量较好的为3％的氢氧化钠水溶液。
上述发明内容中：所述“氧化-醚化淀粉”的组成、制备、用途及使用方法等见申请人为西南科技大学、申请号为200910164282.8、申请日为2009年8月28日、发明创造名称为“一种用作混凝土减水剂的氧化-醚化淀粉的制备方法”的申请文件的记载。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
(1)采用本发明，能保持萘系减水剂减水效率高的优点；
(2)采用本发明，减水剂中含有大量的羟基，能阻止水泥的水化，所以能改进减水剂的保坍性能，使之在2h以后还有较高的流动度，便于运输和施工；
(3)采用本发明，有较高的分散作用，可使水泥水化产物均匀，减少有害的孔，能提高水泥砂浆的3d之后的强度；
(4)本发明减水剂用于混凝土中，2h(小时)之后的流动度减少量为6％以上，28d(天)强度提高12％以上，因此，使用本发明后，不仅能保证减水效果、减小坍落度经时损失，还能有效提高水泥及混凝土的强度；
(5)本发明制备工艺简单，使用方便，效果好，实用性强。
具体实施方式
下面给出的实施例拟以对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种低坍落度损失的改性萘系减水剂，由19重量份萘系减水剂和1重量份氧化-醚化淀粉充分混合组成，以样品1表示。
水泥净浆凝结时间的测定方法按照GB/T 1346-2001。水泥净浆流动度测定方法按照GB8077-2000。测砂浆强度时，胶砂比为1∶2，水灰比为w/c＝0.325。
将本实施例改性萘系减水剂(样品1)用于混凝土中，改性萘系减水剂掺量为水泥重量的0.6％并保持不变；与采用现有技术萘系减水剂对比，其性能指标见表1：
表1样品1与萘系减水剂比较
Figure G2010100280593D00041
注：流动度变化量的计算公式为：(经时流动度-初始流动度)/初始流动度，以下相同。
国标规定，普通水泥初凝时间不得早于45min，终凝不得迟于10h。从表中可以看出，虽然本发明改性萘系减水剂对水泥有一定的缓凝作用，但是相差不大，而且也在国标之内。
由表1可知，本发明改性萘系减水剂比萘系减水剂可减缓水泥的水化，使水泥流动度随时间变化减小，可以方便运输和施工，而且，提高了水泥3d后的强度。
实施例2：
一种低坍落度损失的改性萘系减水剂，由23重量份萘系减水剂和2重量份氧化-醚化淀粉充分混合组成，以样品2表示。
将本实施例改性萘系减水剂(样品2)用于混凝土中，改性萘系减水剂掺量为水泥重量的0.6％并保持不变；与采用现有技术萘系减水剂对比，其性能指标见表2：
表2样品2与萘系减水剂比较
Figure G2010100280593D00051
由表2可知，增大改性淀粉的掺量，水泥的流动度进一步得到改善，而且3d后的强度也在不断增加。
实施例3：
一种低坍落度损失的改性萘系减水剂，由87重量份萘系减水剂和13重量份氧化-醚化淀粉充分混合组成，以样品3表示。
将本实施例改性萘系减水剂(样品3)用于混凝土中，改性萘系减水剂掺量为水泥重量的0.6％并保持不变；与采用现有技术萘系减水剂对比，其性能指标见表3：
表3样品3与萘系减水剂比较
Figure G2010100280593D00061
由表3可知，当改性淀粉减水剂的掺量达到一定程度时，水泥流动度随时间的变化是先增大再减小，这更利于混凝土的长时间搅拌和运输，而且2h后，流动度损失较小。而且，加入本发明改性萘系减水剂的水泥3d后的强度依旧比萘系减水剂的高，所以，本发明改性萘系减水剂能在保证水泥强度的情况下，极大的改善水泥的流动度。
实施例4-11：
一种低坍落度损失的改性萘系减水剂，由萘系减水剂和氧化-醚化淀粉充分混合组成，其重量百分比例组成见下表：
Figure G2010100280593D00071
其它同实施例1、2或3，略。
上述实施例中：所述萘系减水剂即萘磺酸盐甲醛缩合物，同现有技术；萘系减水剂产品的生产厂家有：江苏省盐城科利达机械公司、四川省绵阳高新区援川建材厂、四川省绵阳恒泽建材有限公司等。
上述实施例中：所述“氧化-醚化淀粉”的组成、制备、用途及使用方法等同申请人为西南科技大学、申请号为200910164282.8、申请日为2009年8月28日、发明创造名称为“一种用作混凝土减水剂的氧化-醚化淀粉的制备方法”的申请文件的记载。
从上述实施例可知：本发明采用现有技术商品萘系减水剂为主要成分，以氧化-醚化淀粉为改性剂，在不增加或略增加成本的基础上减水剂的保坍性能大幅度改善。结果表明，本发明减水剂应用于水泥中，在2h以后，还有17％的流动度(而纯萘系已无流动度)，具有较高的保坍性能。应用于水泥砂浆中，水泥砂浆1d强度有所下降，3d强度增加15％以上，7d强度增加14％以上，28d强度增加12％以上。因此，本发明改性萘系减水剂应用于混凝土后，能满足混凝土对坍落度的要求。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。

Claims (7)

1.一种低坍落度损失的改性萘系减水剂，其特征是：由重量百分比例为87％～97％的萘系减水剂与3％～13％的氧化-醚化淀粉组成。
2.按权利要求1所述的低坍落度损失的改性萘系减水剂，其特征是：所述萘系减水剂是萘磺酸盐甲醛缩合物。
3.一种低坍落度损失的改性萘系减水剂的制备方法，其特征是包括下列步骤：
a、制备氧化淀粉：
取淀粉，加水配制成淀粉的重量百分含量为20％～40％的淀粉乳，用氢氧化钠水溶液调淀粉乳pH值为9～11，再加入淀粉重量6％～10％的氧化剂次氯酸钠混合，于35～40℃的温度下搅拌反应3～4h，然后用盐酸水溶液中和至反应后物料的pH值为7～8，加入氧化剂次氯酸钠重量的5～15％的亚硫酸氢钠混匀终止反应，再经过滤、洗涤、干燥，制得氧化淀粉；
b、制备氧化-醚化淀粉：
将氧化淀粉分散于无水乙醇中，配制成氧化淀粉的重量百分含量为30％～40％的悬浮液，用氢氧化钠水溶液调悬浮液pH值为9～11，再加入环氧乙烷-无水乙醇混合溶液、混合均匀，将此混合物放入密闭反应器中，通氮气保护下，在40～45℃温度反应16～24h；反应后物料用醋酸水溶液中和至pH值为7～8，过滤，固体物用无水乙醇洗涤3～5次后，干燥，即制得氧化-醚化淀粉；
c、制备改性萘系减水剂：
按87％～97％萘系减水剂和3％～13％氧化-醚化淀粉的重量百分比例取萘系减水剂和氧化-醚化淀粉，混合均匀，即制得改性萘系减水剂产品。
4.按权利要求3所述低坍落度损失的改性萘系减水剂的制备方法，其特征是：步骤c中所述萘系减水剂是萘磺酸盐甲醛缩合物。
5.按权利要求3或4所述低坍落度损失的改性萘系减水剂的制备方法，其特征是：步骤b中所述环氧乙烷-无水乙醇混合溶液中，环氧乙烷与无水乙醇的体积比为1∶1，环氧乙烷重量为氧化淀粉重量的5％～15％。
6.按权利要求3或4所述低坍落度损失的改性萘系减水剂的制备方法，其特征是：步骤a中所述氧化剂次氯酸钠替换为过氧化氢、过醋酸、高锰酸钾或过硫酸。
7.按权利要求3或4所述低坍落度损失的改性萘系减水剂的制备方法，其特征是：步骤a和b中所述氢氧化钠水溶液是重量百分含量为3％的氢氧化钠水溶液。
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