CN101752093B - 用于染料太阳能电池的光子晶体结构薄膜电极的制备方法 - Google Patents

用于染料太阳能电池的光子晶体结构薄膜电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种太阳能电池技术领域的用于染料太阳能电池的光子晶体结构薄膜电极的制备方法，将光子晶体正模板结构引入太阳能电池，与钌的联吡啶配合物染料结合封装成改进效率的光子晶体染料太阳能电池。用无皂乳液聚合和“垂直沉积法”制备出光子晶体正模板，并通过“三明治法”拓扑制得二氧化钛光子晶体反模板，改进了传统染料电池的电极结构，超越了实验室光刻加工的局限，提高其应用潜能。制备所得光子晶体结构薄膜电极以反蛋白石结构排列成的三维有序锐钛型二氧化钛孔作为染料太阳能电池电极，其薄膜材料的孔径在50nm~500nm，厚度在0.5~40μm之间，扩大了与染料结合的比表面积，具有更高的短路电流和填充因子。

Description

用于染料太阳能电池的光子晶体结构薄膜电极的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种太阳能电池技术领域的制备方法，具体是一种用于染料太阳能电池的光子晶体结构薄膜电极的制备方法。
背景技术
作为第三代太阳能技术的主角之一的薄膜太阳能电池不同于传统晶硅电池，具有成本低，质量轻，原料充足，在弱光下也能工作等优点。除CIGS(CuInGaSe)、CdTe和非晶/微晶硅等几种已开始规模生产的薄膜电池外，由瑞士M.
Figure GDA0000019752930000011
教授的研究小组研发出的染料敏化太阳能电池(Dye Sensitized Solar Cells，DSSC)以其丰富廉价的原料，简易的制作独树一帜。它以多孔二氧化钛电极代替平板电极，并引入金属钌(Ru)的联吡啶配合物染料作为受光子激发产生自由电子的给体，使电池转换效率达到11％。
染料太阳能电池(DSSC)主要由三部分构成，即二氧化钛阴极、对电极(一般用铂电极或石墨电极)和电解液构成。二氧化钛不仅是吸收太阳光的关键部件，而且还承担着作为染料分子载体和接收并传导电子到电池阴极端的功能。因此二氧化钛电极的物理性质和结构既关系着电池的光电转化率又影响光吸收率，这两个因素直接决定着电池的效率。
经过对现有技术的检索发现，Marian Florescu等人发表《Improving solar cell efficiencyusing photonic band-gap materials》(用光子禁带材料改善太阳能电池效率)一文，《SolarEnergy Materials&Solar Cells》(光伏材料和太阳能电池通报)91(2007)1599-1610。该文介绍：光子晶体材料因为其高度规整的结构而具有禁带，对光有角度和频率选择性，这些特性带来抑制电子自发性辐射、增强光的局域化效应、增加原子-光子绑定状态等多种效应；因此，采用这种材料可以增强太阳能电池的效率和稳定性。然而文中为制造具有高度周期性的光子晶体结构的电极材料，采用激光刻蚀技术结合干蚀刻技术，只能在实验室单个制造样品，而且成本较高，不能大规模生产，使这种结构的广泛应用受到限制。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提供一种用于染料太阳能电池的光子晶体结构薄膜电极的制备方法，突破染料太阳能电池有限吸光度的瓶颈，以改善目前染料太阳能电池的光吸收效率和光电转化率，提高电池稳定性。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明包括以下步骤：
第一步、将去离子水密封入圆底烧瓶，在氮气氛围下将微球制备剂和与表面活性剂混合均匀后注入圆底烧瓶中，再注入引发剂进行无皂乳液聚合反应，待反应结束后自然冷却至室温，制成胶体微球。
所述的微球制备剂为经减压蒸馏除去阻聚剂的单体苯乙烯、二氧化硅粒子或是α-甲基苯乙烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸-1，2-二苯乙酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸苯基环己酯、丙烯酸或甲基丙烯酸中的任意一种或其混合；
所述的表面活性剂为甲基丙稀酸；
所述的引发剂为过硫酸钾。
第二步、将胶体微球经水洗过滤后稀释为单分散胶体微球溶液，然后将单分散胶体微球溶液注入内置垂直FTO玻璃(掺杂氟的SnO2导电玻璃)片基板的容器中进行干燥生长处理，制成光子晶体正模板。
所述的干燥生长处理是指：将容器静置于温度恒定为45±0.5℃，湿度为90％±2％的干燥箱中生长一周。
第三步、将钛酸四正丁酯溶于无水乙醇中，高速搅拌下缓慢滴加二乙醇胺作为阻聚剂，制成前驱体胶液滴；然后在光子晶体正模板上覆盖一块洁净玻片，将前驱体胶液滴加于洁净玻片和FTO玻璃片基板的夹缝之间，制成薄膜粗坯。
第四步、将薄膜粗坯进行烧结处理，制成反模板二氧化钛薄膜，以用于染料太阳能电池电极；
所述的烧结处理是指：先采用马费炉升温至250摄氏度并保温1小时以上灼烧除去洁净玻片和FTO玻璃片基板之间的高分子胶体微球；然后再升温至450摄氏度并保温保温1小时以上进行致密化处理。
所述的烧结处理中的升温速率为0.2℃/分钟～5℃/分钟
第五步、将反模板二氧化钛薄膜浸入染料溶液中进行敏化处理，然后在光子晶体二氧化钛薄膜上依次覆盖一层双面胶和对电极并固定后用滴管将电解液渗入其中，制成用于染料太阳能电池的光子晶体结构薄膜电极。
所述的染料溶液是指：
将钌配合物N3染料(RuL2(NCS)2L＝2，2’-bipyridine-4，4’-dicarboxylic acid)溶解在无水乙醇中，在40℃下搅拌12小时得到0.5mmol的染料溶液。
所述的敏化处理是指：将光子晶体二氧化钛薄膜电极置于常温环境下避光静置一昼夜。
所述的电解液是指：以丙烯碳酸酯(PC)作溶剂，KI和I2为电解质，二者含量分别为0.5mol/L和0.05mol/L。
本发明制备所得用于染料太阳能电池的光子晶体结构薄膜电极，以反蛋白石结构排列成的三维有序锐钛型二氧化钛孔作为染料太阳能电池电极，其薄膜材料的孔径在50nm~500nm，厚度在0.5~40μm之间。
本发明的主要步骤之一正模板的合成可以采用无皂乳液聚合法制备聚苯乙烯小球，其产物为单分散的粒径均一，形状呈球状，直径为200nm左右的聚苯乙烯单球。其直径的控制受多种因综合作用的影响：温度升高粒径减小但微球单分散性下降；引发剂在一定浓度范围内，浓度增加会使粒径减小；(若采用乳液聚合，乳化剂增加会使粒径增大)；本发明中主要通过控制甲基丙烯酸的量来有效控制合成粒径的大小，用量在0.1～1mol/L。另外，除了聚苯乙烯微球外，二氧化硅无机微球也是非常适合的正模板材料，区别在于在后面除去正模板的步骤中，不采用灼烧法而用1～10％氢氟酸溶液或高浓度NaOH溶解除去。
在用聚苯乙烯小球自组装光子晶体正模板的过程中，薄膜的规整度，厚度，裂纹情况与生长条件的控制有关，胶体溶液的浓度，温度和湿度都是非常重要的参数。溶剂的粘稠度和蒸发速度可以依靠水和酒精的比例调节。本发明主要采用纯水无酒精溶剂，高湿度(70～90％)和低温度(40～50℃)条件下生长光子晶体，优点是成膜率较高，生长成的正模板微观结构具有高度的规整性；其缺点是乳液蒸发慢，所需时间较长，在1～2周左右。
本发明采用简易制备方法将光子晶体正模板结构引入太阳能电池，与钌的联吡啶配合物染料结合封装成改进效率的光子晶体染料太阳能电池。用无皂乳液聚合和“垂直沉积法”制备出光子晶体正模板，并通过“三明治法”拓扑制得二氧化钛光子晶体反模板，改进了传统染料电池的电极结构，超越了实验室光刻加工的局限，提高其应用潜能。本发明制备的光子晶体二氧化钛薄膜的空球结构与一般二氧化钛薄膜电极相比扩大了与染料结合的比表面积，具有与一般电极相比更高的短路电流和填充因子，便于提高电池效率。所采用的工艺能批量生产光子晶体薄膜，不仅简化工艺，更有利于大幅降低加工成本。由于二氧化钛光子晶体薄膜可在～0.15(150W/M2)倍太阳光的弱光下正常工作，质量轻，并且薄膜透明无色，这些特性大大提高了染料太阳能电池在一些特殊环境中的应用潜力和装饰性能。
附图说明
图1为实施例1扫描电镜图；
其中：图1a为聚苯乙烯微球的正模板；图1b为二氧化钛的反模板。
图2为实施例1吸收率特性曲线。
图3为实施例2吸收与反射光谱。
其中：图3a为吸收光谱；图3b为反射光谱；短虚线是正模板吸收率，实线为反模板吸收率，长虚线为正模板反射率。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
(1)FTO导电玻璃切割为1cm×4cm的玻片，用piranha液(3∶1 H2SO4∶30％H2O2)浸泡24小时后用去离子水洗净。将10g单体苯乙烯，0.74g甲基丙稀酸和0.1g过硫酸钾混合加入100ml去离子水，通入氮气体条件下升温至75℃进行无皂乳液聚合反应10小时左右。
(2)将所得聚苯乙烯胶体经5次离心过滤提纯后，按0.2％体积比用去离子水稀释为单分散聚苯乙烯小球溶液，注入垂直放置着FTO玻片的玻璃小瓶中；并将其静置于温度恒定为45℃(±0.5)，湿度为90％(±2％)的干燥箱中生长一周，表面即生成一层淡红色光滑薄膜，将其作为光子晶体正模板。
(3)将钛酸四正丁酯以5％的体积比溶于100ml无水乙醇中，加入1ml二乙醇胺，磁力搅拌48小时后使用。在覆盖了聚苯乙烯正模板薄膜的FTO玻璃上覆盖另一洁净玻片，两端用钢夹固定，再将含有前驱体的胶液滴在两层夹缝之间，待液滴利用毛细作用逐渐填满空隙，在室温下静止1昼夜进行陈化；重复填充2次后，
(4)将样品置于马费炉中，以升温速率为0.2℃/分钟升温至250℃并保温3小时灼烧除去聚苯乙烯小球；继而以升温速率为2℃/分钟升温至450℃并保温5小时，带降温后取出。
(5)将37mg N3染料溶解在100ml无水乙醇中，在40℃下搅拌12小时即得5×10-4mol/L的染料溶液。将制好的二氧化钛反模板趁热浸入染料溶中，常温下避光静置一昼夜。将敏化完成的光子晶体反模板结构的二氧化钛电极与作为对电极的涂抹了一层石墨的FTO玻璃用一层胶带隔开并固定。电解质体系以丙烯碳酸酯作溶剂，KI和I2为电解质，二者含量分别为0.5mol/L和0.05mol/L。将电解液注入两层电极间，封装后即成为光子晶体染料太阳能电极。
如图1所示，本实施例所得光子晶体结构薄膜电极以反蛋白石结构排列成的三维有序锐钛型二氧化钛孔作为染料太阳能电池电极，其薄膜材料的孔径在50nm~500nm，厚度在0.5~40μm之间。具体如图1a所示作为正模板的聚苯乙烯小球直径约为240nm；如图1b所示光子晶体二氧化钛薄膜具有均匀有序的大孔结构，其孔径约为180nm。
实施例2
(1)将FTO导电玻璃切割为1cm×4cm的玻片，用piranha液(3∶1 H2SO4∶30％H2O2)浸泡24小时后用去离子水洗净。将10g单体苯乙烯，0.5g甲基丙稀酸和0.1g过硫酸钾混合加入100ml去离子水，通入氮气体条件下升温至75℃进行无皂乳液聚合反应10小时左右。
(2)将所得聚苯乙烯胶体经5次离心过滤提纯后，按0.2％体积比用去离子水稀释为单分散聚苯乙烯小球溶液，注入垂直放置着FTO玻片的玻璃小瓶中；并将其静置于温度恒定为45℃(±0.5)，湿度为90％(±2％)的干燥箱中生长一周，表面即生成一层淡绿色光滑薄膜，将其作为光子晶体正模板。
(3)将钛酸四正丁酯以5％的体积比溶于100ml无水乙醇中，加入1ml二乙醇胺，磁力搅拌48小时后使用。在覆盖了聚苯乙烯正模板薄膜的FTO玻璃上覆盖另一洁净玻片，两端用钢夹固定，再将含有前驱体的胶液滴在两层夹缝之间，待液滴利用毛细作用逐渐填满空隙，在室温下静止1昼夜进行陈化；重复填充2次后，
(4)将样品置于马费炉中，以升温速率为1℃/分钟升温至250℃并保温3小时灼烧除去聚苯乙烯小球；继而以升温速率为3℃/分钟升温至450℃并保温5小时，带降温后取出。
(5)将37mg N3染料溶解在100ml无水乙醇中，在40℃下搅拌12小时即得5×10-4mol/L的染料溶液。将制好的二氧化钛反模板趁热浸入染料溶中，常温下避光静置一昼夜。将敏化完成的光子晶体反模板结构的二氧化钛电极与作为对电极的涂抹了一层石墨的FTO玻璃用一层胶带隔开并固定。电解质体系以丙烯碳酸酯作溶剂，KI和I2为电解质，二者含量分别为0.5mol/L和0.05mol/L。将电解液注入两层电极间，封装后即成为光子晶体染料太阳能电极。
如图3a光子晶体二氧化钛薄膜，在400～550nm光谱区域内，能够将原N3染料的吸收强度提高了近一倍；
如图3b光子晶体二氧化钛薄膜使反射强度降低了近1/2，
实施例3
(1)FTO导电玻璃切割为1cm×4cm的玻片，用piranha液(3∶1 H2SO4∶30％H2O2)浸泡24小时后用去离子水洗净。将10g单体苯乙烯，0.3g甲基丙稀酸和0.1g过硫酸钾混合加入100ml去离子水，通入氮气体条件下升温至75℃进行无皂乳液聚合反应10小时左右。
(2)将所得聚苯乙烯胶体经5次离心过滤提纯后，按0.2％体积比用去离子水稀释为单分散聚苯乙烯小球溶液，注入垂直放置着FTO玻片的玻璃小瓶中；并将其静置于温度恒定为45℃(±0.5)，湿度为90％(±2％)的干燥箱中生长一周，表面即生成一层淡紫色光滑薄膜，将其作为光子晶体正模板。
(3)将钛酸四正丁酯以5％的体积比溶于100ml无水乙醇中，加入1ml二乙醇胺，磁力搅拌48小时后使用。在覆盖了聚苯乙烯正模板薄膜的FTO玻璃上覆盖另一洁净玻片，两端用钢夹固定，再将含有前驱体的胶液滴在两层夹缝之间，待液滴利用毛细作用逐渐填满空隙，在室温下静止1昼夜进行陈化；重复填充2次后，
(4)将样品置于马费炉中，以升温速率为3℃/分钟升温至250℃并保温3小时灼烧除去聚苯乙烯小球；继而以升温速率为5℃/分钟升温至450℃并保温5小时，带降温后取出。
(5)将37mg N3染料溶解在100ml无水乙醇中，在40℃下搅拌12小时即得5×10-4mol/L的染料溶液。将制好的二氧化钛反模板趁热浸入染料溶中，常温下避光静置一昼夜。将敏化完成的光子晶体反模板结构的二氧化钛电极与作为对电极的涂抹了一层石墨的FTO玻璃用一层胶带隔开并固定。电解质体系以丙烯碳酸酯作溶剂，KI和I2为电解质，二者含量分别为0.5mol/L和0.05mol/L。将电解液注入两层电极间，封装后即成为光子晶体染料太阳能电极。
上述制备的光子晶体二氧化钛薄膜的空球结构与一般二氧化钛薄膜电极相比，扩大了与染料结合的比表面积，通过实验中制得的光子晶体二氧化钛薄膜，在400～550nm光谱区域内，能够将原N3染料的吸收强度提高了近一倍(如图3(a))，而将反射强度降低了近1/2(如图3(b))，证明了该结构对光吸收效率的改善。经电学测试，该结构具有比相同厚度的平板二氧化钛电极相比更高的短路电流和填充因子，可用于提高电池效率。

Claims (10)

1.一种用于染料太阳能电池的光子晶体结构薄膜电极的制备方法，所述的光子晶体结构薄膜电极以反蛋白石结构排列成的三维有序锐钛型二氧化钛孔作为染料太阳能电池电极，其薄膜材料的孔径在50nm～500nm，厚度在0.5～40μm之间，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、将去离子水密封入圆底烧瓶，在氮气氛围下将微球制备剂和与表面活性剂混合均匀后注入圆底烧瓶中，再注入引发剂进行无皂乳液聚合反应，待反应结束后自然冷却至室温，制成胶体微球；
第二步、将胶体微球经水洗过滤后稀释为单分散胶体微球溶液，然后将单分散胶体微球溶液注入内置垂直FTO玻璃，即掺杂氟的SnO2导电玻璃片基板的容器中进行干燥生长处理，制成光子晶体正模板；
第三步、将钛酸四正丁酯溶于无水乙醇中，高速搅拌下缓慢滴加二乙醇胺作为阻聚剂，制成前驱体胶液滴；然后在光子晶体正模板上覆盖一块洁净玻片，将前驱体胶液滴加于洁净玻片和FTO玻璃片基板的夹缝之间，制成薄膜粗坯；
第四步、将薄膜粗坯进行烧结处理，制成反模板二氧化钛薄膜，以用于染料太阳能电池电极；
第五步、将反模板二氧化钛薄膜浸入染料溶液中进行敏化处理，然后在反模板二氧化钛薄膜上依次覆盖一层双面胶和对电极并固定后用滴管将电解液渗入其中，制成用于染料太阳能电池的光子晶体结构薄膜电极。
2.根据权利要求1所述的用于染料太阳能电池的光子晶体结构薄膜电极的制备方法，其特征是，所述的微球制备剂为经减压蒸馏除去阻聚剂的单体苯乙烯、二氧化硅粒子或是α-甲基苯乙烯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸-1，2-二苯乙酯、甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸苯基环己酯、丙烯酸或甲基丙烯酸中的任意一种或其混合。
3.根据权利要求1所述的用于染料太阳能电池的光子晶体结构薄膜电极的制备方法，其特征是，所述的表面活性剂为甲基丙稀酸。
4.根据权利要求1所述的用于染料太阳能电池的光子晶体结构薄膜电极的制备方法，其特征是，所述的引发剂为过硫酸钾。
5.根据权利要求1所述的用于染料太阳能电池的光子晶体结构薄膜电极的制备方法，其特征是，所述的干燥生长处理是指：将容器静置于温度恒定为45±0.5℃，湿度为90％±2％的干燥箱中生长一周。
6.根据权利要求1所述的用于染料太阳能电池的光子晶体结构薄膜电极的制备方法，其特征是，所述的烧结处理是指：先采用马费炉升温至250摄氏度并保温1小时以上灼烧除去洁净玻片和FTO玻璃片基板之间的高分子胶体微球；然后再升温至450摄氏度并保温1小时以上进行致密化处理。
7.根据权利要求6所述的用于染料太阳能电池的光子晶体结构薄膜电极的制备方法，其特征是，所述的烧结处理中的升温速率为0.2℃/分钟～5℃/分钟。
8.根据权利要求1所述的用于染料太阳能电池的光子晶体结构薄膜电极的制备方法，其特征是，所述的染料溶液是指：
将钌配合物N3染料(RuL2(NCS)2L＝2，2′-bipyridine-4，4′-dicarboxylic acid)溶解在无水乙醇中，在40℃下搅拌12小时得到5x10-4mol/L的染料溶液。
9.根据权利要求1所述的用于染料太阳能电池的光子晶体结构薄膜电极的制备方法，其特征是，所述的敏化处理是指：将反模板二氧化钛薄膜置于常温环境下避光静置一昼夜。
10.根据权利要求1所述的用于染料太阳能电池的光子晶体结构薄膜电极的制备方法，其特征是，所述的电解液是指：以丙烯碳酸酯作溶剂，KI和I2为电解质，二者含量分别为0.5mol/L和0.05mol/L。
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