CN101745968A - 一种特异型锆英石砖的凝胶注模成型工艺 - Google Patents

Abstract

一种特异型锆英石砖的凝胶注模成型工艺，包括制备料浆、凝胶注模、固化、脱模、烘干工序，将有机单体丙烯酰胺、交联剂N-N’亚甲基双丙烯酰胺、水溶性增塑剂聚乙二醇、分散剂柠檬酸铵，加入水中搅拌至完全溶解，然后加入氨水调节其pH值，制成预混液，将锆英石超细粉加入预混液制成料浆，料浆中加入催化剂四甲基乙二胺溶液和引发剂过硫酸铵溶液，搅拌均匀后注入石膏模具，经固化、脱模、烘干，制得特异型锆英石砖坯体。本发明方法操作简单、成本低，制成的坯体相对密度可达55-70％，具有强度高、缺陷少、可近净尺寸成型等优点。

Description

一种特异型锆英石砖的凝胶注模成型工艺

技术领域

本发明属于耐火材料领域，具体涉及一种特异型锆英石砖的凝胶注模成型工艺。

背景技术

目前，玻璃、冶金、石油、化工等行业对优质特异型锆英石砖的需求量越来越大，但耐火材料生产企业很难满足用户的要求，主要原因是受成型方法的限制。传统的机压成型、振动成型、浇注成型等方法都有其局限性，机压成型只适用于生产形状简单的产品，振动成型很难保证制品体密的均匀性，浇注成型由于需要加入硅灰、水泥等无机材料，严重影响制品的高温性能，并且浇注成型由于固相含量低，导致成型后的坯体干燥开裂、高温收缩等问题。比较先进的等静压成型由于设备投资大，使一般企业望而却步，且其生产的坯体相对密度只有50％左右。

发明内容

本发明要解决的技术问题是现有特异型锆英石砖的成型存在的成型坯体高温性能差、干燥开裂、高温收缩等问题，提供一种操作简单、成本低，制成的坯体强度高的特异型锆英石砖的凝胶注模成型工艺。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：

本发明的特异型锆英石砖的凝胶注模成型工艺，包括制备料浆、凝胶注模、固化、脱模、烘干工序。其中将有机单体丙烯酰胺、交联剂N-N’亚甲基双丙烯酰胺、水溶性增塑剂聚乙二醇、分散剂柠檬酸铵，加入水中搅拌至完全溶解，然后加入氨水调节其pH值，制成预混液，将锆英石超细粉加入预混液制成料浆，料浆中加入催化剂四甲基乙二胺溶液和引发剂过硫酸铵溶液，搅拌均匀后注入石膏模具，经固化、脱模、烘干，制得特异型锆英石砖坯体。

特异型锆英石砖的凝胶注模成型工艺，具体工艺如下：

(1)配制预混液

将85-95重量份的水、3-15重量份的丙烯酰胺、0.05-1.5重量份的N-N’亚甲基双丙烯酰胺、0.5-3重量份的聚乙二醇、0.5-2重量份的柠檬酸铵，加入搅拌机，搅拌至完全溶解，然后加入氨水调节其pH值到8～10之间，制成预混液；

(2)制备料浆

将50-80重量份的锆英石细粉、20-50重量份的预混液加入球磨机，球磨4小时，得到锆英石固相体积分数＞56％，粘度＜800mPa·s的料浆；

(3)凝胶注模成型

将料浆放入搅拌机，加入催化剂N，N，N’，N’-四甲基乙二胺溶液和引发剂过硫酸铵溶液，催化剂加入量为锆英石质量的1-2％，引发剂加入量为丙烯酰胺质量的2-3％，在搅拌机中搅拌3～20分钟，搅拌均匀后注入石膏模具，在50～70℃下固化10～20小时，之后脱模，再在80～100℃下烘干20～30小时，制成特异型锆英石砖坯体。

本发明采用丙烯酰胺凝胶体系(包括有机单体、引发剂和催化剂)和锆英石超细粉制备稳定的高固相含量低粘度的浓悬浮体。其基本原理是把锆英石超细粉磨，选择合适的凝胶体系，制备高固相含量低粘度的浓悬浮体(料浆)。料浆里加入引发剂和催化剂，搅拌均匀后倒入石膏模型，有机单体在引发剂和催化剂的作用下可产生自由基聚合，生成三维网状的高分子化合物，高分子化合物和锆英石粉体形成牢固的镶嵌结构，达到高强度固化的目的。

本发明的有益效果是，操作简单、成本低，制成的坯体相对密度可达55-70％，具有强度高、缺陷少、可近净尺寸成型等优点。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作详细说明，但并不以任何方式限制本发明。

实施例1

特异型锆英石砖的凝胶注模成型工艺如下：

(1)配制预混液

将85重量份的水、10重量份的丙烯酰胺、1.5重量份的N-N’亚甲基双丙烯酰胺、2重量份的聚乙二醇、0.5重量份的柠檬酸铵，加入搅拌机，搅拌至完全溶解，然后加入氨水调节其pH值到8之间，制成预混液；

(2)制备料浆

将50重量份的锆英石细粉、30重量份的预混液加入球磨机，球磨3小时，得到锆英石固相体积分数＞56％，粘度＜800mPa·s的料浆；

(3)凝胶注模成型

将料浆放入搅拌机，加入催化剂N，N，N’，N’-四甲基乙二胺饱和溶液和引发剂过硫酸铵饱和溶液，催化剂加入量为锆英石质量的1％，引发剂加入量为丙烯酰胺质量的2％，在搅拌机中搅拌3分钟，搅拌均匀后注入石膏模具，在60℃下固化15小时，之后脱模，再在80℃下烘干30小时，制成特异型锆英石砖坯体。

实施例2

特异型锆英石砖的凝胶注模成型工艺如下：

(1)配制预混液

将88重量份的水、9重量份的丙烯酰胺、1.0重量份的N-N’亚甲基双丙烯酰胺、3重量份的聚乙二醇、1重量份的柠檬酸铵，加入搅拌机，搅拌至完全溶解，然后加入氨水调节其pH值到8.5之间，制成预混液；

(2)制备料浆

将60重量份的锆英石细粉、40重量份的预混液加入球磨机，球磨4小时，得到锆英石固相体积分数＞56％，粘度＜800mPa·s的料浆；

(3)凝胶注模成型

将料浆放入搅拌机，加入催化剂N，N，N’，N’-四甲基乙二胺饱和溶液和引发剂过硫酸铵饱和溶液，催化剂加入量为锆英石质量的2％，引发剂加入量为丙烯酰胺质量的2.5％，在搅拌机中搅拌10分钟，搅拌均匀后注入石膏模具，在65℃下固化10小时，之后脱模，再在85℃下烘干28小时，制成特异型锆英石砖坯体。

实施例3

特异型锆英石砖的凝胶注模成型工艺如下：

(1)配制预混液

将92重量份的水、12重量份的丙烯酰胺、0.5重量份的N-N’亚甲基双丙烯酰胺、1重量份的聚乙二醇、1.5重量份的柠檬酸铵，加入搅拌机，搅拌至完全溶解，然后加入氨水调节其pH值到9之间，制成预混液；

(2)制备料浆

将70重量份的锆英石细粉、20重量份的预混液加入球磨机，球磨5小时，得到锆英石固相体积分数＞56％，粘度＜800mPa·s的料浆；

(3)凝胶注模成型

将料浆放入搅拌机，加入催化剂N，N，N’，N’-四甲基乙二胺饱和溶液和引发剂过硫酸铵饱和溶液，催化剂加入量为锆英石质量的1.5％，引发剂加入量为丙烯酰胺质量的2.2％，在搅拌机中搅拌15分钟，搅拌均匀后注入石膏模具，在70℃下固化18小时，之后脱模，再在90℃下烘干25小时，制成特异型锆英石砖坯体。

实施例4

特异型锆英石砖的凝胶注模成型工艺如下：

(1)配制预混液

将95重量份的水、15重量份的丙烯酰胺、0.05重量份的N-N’亚甲基双丙烯酰胺、0.5重量份的聚乙二醇、2重量份的柠檬酸铵，加入搅拌机，搅拌至完全溶解，然后加入氨水调节其pH值到10之间，制成预混液；

(2)制备料浆

将80重量份的锆英石细粉、50重量份的预混液加入球磨机，球磨4小时，得到锆英石固相体积分数＞56％，粘度＜800mPa·s的料浆；

(3)凝胶注模成型

将料浆放入搅拌机，加入催化剂N，N，N’，N’-四甲基乙二胺饱和溶液和引发剂过硫酸铵饱和溶液，催化剂加入量为锆英石质量的1.2％，引发剂加入量为丙烯酰胺质量的3％，在搅拌机中搅拌20分钟，搅拌均匀后注入石膏模具，在50℃下固化20小时，之后脱模，再在100℃下烘干20小时，制成特异型锆英石砖坯体。

Claims (2)

1.一种特异型锆英石砖的凝胶注模成型工艺，包括制备料浆、凝胶注模、固化、脱模、烘干工序，其特征在于：将有机单体丙烯酰胺、交联剂N-N’亚甲基双丙烯酰胺、水溶性增塑剂聚乙二醇、分散剂柠檬酸铵，加入水中搅拌至完全溶解，然后加入氨水调节其pH值，制成预混液，将锆英石超细粉加入预混液制成料浆，料浆中加入催化剂四甲基乙二胺溶液和引发剂过硫酸铵溶液，搅拌均匀后注入石膏模具，经固化、脱模、烘干，制得特异型锆英石砖坯体。

2.根据权利要求1所述的特异型锆英石砖的凝胶注模成型工艺，其特征在于：具体工艺如下：

(1)配制预混液

将85-95重量份的水、3-15重量份的丙烯酰胺、0.05-1.5重量份的N-N’亚甲基双丙烯酰胺、0.5-3重量份的聚乙二醇、0.5-2重量份的柠檬酸铵，加入搅拌机，搅拌至完全溶解，然后加入氨水调节其pH值到8～10之间，制成预混液；

(2)制备料浆

将50-80重量份的锆英石细粉、20-50重量份的预混液加入球磨机，球磨3～5小时，得到锆英石固相体积分数＞56％，粘度＜800mPa·s的料浆；

(3)凝胶注模成型

将料浆放入搅拌机，加入催化剂N，N，N’，N’-四甲基乙二胺溶液和引发剂过硫酸铵溶液，催化剂加入量为锆英石质量的1-2％，引发剂加入量为丙烯酰胺质量的2-3％，在搅拌机中搅拌3～20分钟，搅拌均匀后注入石膏模具，在50～70℃下固化10～20小时，之后脱模，再在80～100℃下烘干20～30小时，制成特异型锆英石砖坯体。