CN101723670B - 一种Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Ti3AlC2/Al2O3复合材料及其制备方法，将占总重量28.14-31.05％Al粉、0-9.39％的C粉和62.47-68.95％的TiO2％充分混合；再在混合物中加入总质量0.5-1％硬脂酸钠分散剂，在氮气保护下经高能球磨工艺预合成Ti(CxN1-x)，Al2O3和TiAlON复合粉体，后通过真空或氩气保护条件下热压烧结工艺，在较低的温度下原位生成Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料；不仅降低了材料的制备温度，提高了材料的性能，也使得该材料的制造成本大幅度降低。

Description

一种Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，特别涉及一种Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料及其制备方法。
背景技术
TiC/Al2O3和TiN/Al2O3复合材料因其具有优异的力学性能而得到了广泛的应用，尤其是长期以来一直被视为优良的刀具首选材料。随着科学技术的不断发展，对材料的性能也要求越来越高，同传统的TiC和TiN材料相比，Ti(CxN1-x)具有更高的力学性能和更小的摩擦系数，因此，其在刀具材料中的研究应用愈来愈受重视。目前，合成该材料的基本方法是将TiC、TiN以及Al2O3进行混合后进行热等静压或热压烧结，通过高温扩散形成Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料。由于该方法需要温度高，压力大，因此生产成本比较高，同时，由于原始颗粒比较粗，使形成的Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料晶粒也比较粗大，使其力学性能受到了很大的限制，从而限制了该材料的应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料及其制备方法，利用Al-C-TiO2为原料，在氮气保护下经高能球磨工艺预合成Ti(CxN1-x)，Al2O3和TiAlON复合粉体，后通过真空或氩气保护条件下热压烧结工艺，在较低的温度下原位生成Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料，不仅降低了材料的制备温度，提高了材料的性能，也使得该材料的制造成本大幅度降低。
为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料，其原料重量组成成分为：Al粉占总重量的28.14-31.05％、C粉占0-9.39％和TiO2占62.47-68.95％。
以上原料组分按以下反应方程式进行设计：
8Al+6xC+6TiO2+3(1-x)N2→6Ti(CxN1-x)+4Al2O3    (1)
通过改变x值就可以合成出不同含量Ti(CxN1-x)的Al2O3复合材料，x＝0-1。
一种Ti(CxN1-x)/Al2O3陶瓷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
一、首先按质量百分比将28.14-31.05％100-200目的Al粉、0-9.39％1200目的C粉和62.47-68.95％325目的TiO2充分混合；
二、在混合物中加入混合物质量0.5-1％的硬脂酸钠分散剂，在氮气保护下进行高能球磨，球磨机的转速为700-800转每分钟，料球质量比为1∶10，球磨12-24小时，形成主晶相为Ti(CxN1-x)，Al2O3和TiAlON细小复合粉体；
三、将步骤二中球磨后的粉体在50-80℃下真空干燥4-5小时；
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在氩气或真空条件下以1300-1400℃，10-35MPa的压力热压烧结1-2小时即可得到Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料。
本发明利用Al粉、C粉、TiO2以及少量添加剂经高能球磨后及热压烧结，原位反应生成超细化Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料，由于该材料烧成温度低，结构均匀、细小、致密，成本较低，拓宽了该复合材料的制备方法及应用范围。
附图说明
图1为实施例一高能球磨过程的物相分析结果。
图2为实施例一1300℃烧结试样的物相分析结果。
具体实施方式
实施例一
一种Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料，其原料重量组成成分为：120目Al粉占总重量的29.52％、1200目C粉占4.93％和325目TiO2占65.55％。
本实施例的制备方法，包括以下步骤：
一、首先按质量百分比将29.52％的120目Al粉、4.93％1200目的C粉和65.55％325目的TiO2充分混合；
二、在混合物中加入混合物质量1％的硬脂酸钠分散剂，在氮气保护下进行高能球磨，球磨机的转速为750转每分钟，料球质量比为1∶10，球磨20小时，形成主晶相为Ti(CxN1-x)，Al2O3和TiAlON细小复合粉体；
三、将步骤二中球磨后的粉体在75℃下真空干燥5小时；
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在氩气条件下以1300℃，25MPa的压力热压烧结1.5小时即可得到Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料。
本实施例所制备的Ti(C0.5N0.5)/Al2O3复合材料，其中Ti(C0.5N0.5)占总重量的92.85％，Al2O3相占产物总质量7.15％。该材料高能球磨和热压烧结后的物相组成如图1和图2所示，图1为高能球磨前后粉体的物相分析，可以看出，球磨前主要由Al粉TiO2组成，因为C粉为石油焦碳非晶态，所以看不到其衍射峰；球磨后主晶相为(N0.5C0.5)，Al2O3和TiAlNO；图2为1300℃烧结试样的物相分析结果，由图可以看出，该材料由(N0.5C0.5)和Al2O3组成，无任何杂质。
实施例二
一种Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料，其原料重量组成成分为：100目Al粉占总重量的31.05％和325目TiO2占68.95％。
本实施例的制备方法，包括以下步骤：
一、首先按质量百分比将31.05％100目的Al粉和68.95％325目的TiO2充分混合；
二、在混合物中加入混合物质量1％的硬脂酸钠分散剂，在氮气保护下进行高能球磨，球磨机的转速为800转每分钟，料球质量比为1∶10，球磨24小时，形成主晶相为Ti(CxN1-x)，Al2O3和TiAlON细小复合粉体；
三、将步骤二中球磨后的粉体在80℃下真空干燥4小时；
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在真空条件下以1350℃，20MPa的压力热压烧结1小时即可得到Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料。
本实施例所制备的TiN/Al2O3复合材料，其中TiN占总重量的93.32％，Al2O3相占产物总质量6.68％。
实施例三
一种Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料，其原料重量组成成分为：150目Al粉占总重量的30.11％、1200目C粉占3.02％和325目TiO2占66.87％。
本实施例的制备方法，包括以下步骤：
一、首先按质量百分比将30.12％150目的Al粉、3.02％1200目的C粉和66.87％325目的TiO2充分混合；
二、在混合物中加入混合物质量0.6％的硬脂酸钠分散剂，在氮气保护下进行高能球磨，球磨机的转速为780转每分钟，料球质量比为1∶10，球磨18小时，形成主晶相为Ti(CxN1-x)，Al2O3和TiAlON细小复合粉体；
三、将步骤二中球磨后的粉体在80℃下真空干燥4小时；
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在真空条件下以1320℃，15MPa的压力热压烧结1.8小时即可得到Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料。
本实施例所制备的Ti(C0.3N0.7)/Al2O3复合材料，其中Ti(C0.3N0.7)占总重量的93.05％，Al2O3相占产物总质量6.95％。
实施例四
一种Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料，其原料重量组成成分为：180目Al粉占总重量的28.95％、1200目C粉占6.77％和325目TiO2占64.28％。
本实施例的制备方法，包括以下步骤：
一、首先按质量百分比将28.95％180目的Al粉、6.77％1200目的C粉和64.28％325目的TiO2充分混合；
二、在混合物中加入混合物质量0.5％的硬脂酸钠分散剂，在氮气保护下进行高能球磨，球磨机的转速为800转每分钟，料球质量比为1∶10，球磨15小时，形成主晶相为Ti(CxN1-x)，Al2O3和TiAlON细小复合粉体；
三、将步骤二中球磨后的粉体在80℃下真空干燥4.5小时；
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在真空条件下以1120℃，20MPa的压力热压烧结1.8小时即可得到Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料。
本实施例所制备的Ti(C0.7N0.3)/Al2O3复合材料，其中Ti(C0.7N0.3)占总重量的92.64％，Al2O3相占产物总质量7.36％。
实施例五
一种Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料，其原料重量组成成分为：200目Al粉占总重量的28.14％、1200目C粉占9.39％和325目TiO2占62.47％。
本实施例的制备方法，包括以下步骤：
一、首先按质量百分比将28.14％200目的Al粉、9.39％1200目的C粉和62.47％325目的TiO2充分混合；
二、在混合物中加入混合物质量1％的硬脂酸钠分散剂，在氮气保护下进行高能球磨，球磨机的转速为800转每分钟，料球质量比为1∶10，球磨12小时，形成主晶相为Ti(CxN1-x)，Al2O3和TiAlON细小复合粉体；
三、将步骤二中球磨后的粉体在70℃下真空干燥5小时；
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在氩气条件下以1300℃，25MPa的压力热压烧结2小时即可得到Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料。
本实施例所制备的TiC/Al2O3化合物复合材料，其中TiC占总重量的92.30％，Al2O3相占产物总质量7.7％。

Claims (5)

1.一种Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：一、首先按质量百分比将28.14-31.05％100-200目的Al粉、0-9.39％1200目的C粉和62.47-68.95％325目的TiO2充分混合；
二、在混合物中加入混合物质量0.5-1％的硬脂酸钠分散剂，在氮气保护下进行高能球磨，球磨机的转速为700-800转每分钟，料球质量比为1：10，球磨12-24小时，形成主晶相为Ti(CxN1-x)，Al2O3和TiAlON细小复合粉体；
三、将步骤二中球磨后的粉体在50-80℃下真空干燥4-5小时；
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在氩气或真空条件下以1300-1400℃，10-35MPa的压力热压烧结1-2小时即可得到Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：一、首先按质量百分比将29.52％的120目Al粉、4.93％1200目的C粉和65.55％325目的TiO2充分混合；
二、在混合物中加入混合物质量1％的硬脂酸钠分散剂，在氮气保护下进行高能球磨，球磨机的转速为750转每分钟，料球质量比为1：10，球磨20小时，形成主晶相为Ti(CxN1-x)，Al2O3和TiAlON细小复合粉体；
三、将步骤二中球磨后的粉体在75℃下真空干燥5小时；
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在氩气条件下以1300℃，25MPa的压力热压烧结1.5小时即可得到Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：一、首先按质量百分比将31.05％100目的Al粉和68.95％325目的TiO2充分混合；
二、在混合物中加入混合物质量1％的硬脂酸钠分散剂，在氮气保护下进行高能球磨，球磨机的转速为800转每分钟，料球质量比为1：10，球磨24小时，形成主晶相为Ti(CxN1-x)，Al2O3和TiAlON细小复合粉体；
三、将步骤二中球磨后的粉体在80℃下真空干燥4小时；
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在真空条件下以1350℃，20MPa的压力热压烧结1小时即可得到Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：一、首先按质量百分比将30.12％150目的Al粉、3.02％1200目的C粉和66.87％325目的TiO2充分混合；
二、在混合物中加入混合物质量0.6％的硬脂酸钠分散剂，在氮气保护下进行高能球磨，球磨机的转速为780转每分钟，料球质量比为1：10，球磨18小时，形成主晶相为Ti(CxN1-x)，Al2O3和TiAlON细小复合粉体；
三、将步骤二中球磨后的粉体在80℃下真空干燥4小时；
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在真空条件下以1320℃，15MPa的压力热压烧结1.8小时即可得到Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：一、首先按质量百分比将28.14％200目的Al粉、9.39％1200目的C粉和62.47％325目的TiO2充分混合；
二、在混合物中加入混合物质量1％的硬脂酸钠分散剂，在氮气保护下进行高能球磨，球磨机的转速为800转每分钟，料球质量比为1：10，球磨12小时，形成主晶相为Ti(CxN1-x)，Al2O3和TiAlON细小复合粉体；
三、将步骤二中球磨后的粉体在70℃下真空干燥5小时；
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中，在氩气条件下以1300℃，25MPa的压力热压烧结2小时即可得到Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料。
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