发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷,本发明的目的在于提供一种Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料及其制备方法,利用Al-C-TiO2为原料,在氮气保护下经高能球磨工艺预合成Ti(CxN1-x),Al2O3和TiAlON复合粉体,后通过真空或氩气保护条件下热压烧结工艺,在较低的温度下原位生成Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料,不仅降低了材料的制备温度,提高了材料的性能,也使得该材料的制造成本大幅度降低。
为了达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料,其原料重量组成成分为:Al粉占总重量的28.14-31.05%、C粉占0-9.39%和TiO2占62.47-68.95%。
以上原料组分按以下反应方程式进行设计:
8Al+6xC+6TiO2+3(1-x)N2→6Ti(CxN1-x)+4Al2O3 (1)
通过改变x值就可以合成出不同含量Ti(CxN1-x)的Al2O3复合材料,x=0-1。
一种Ti(CxN1-x)/Al2O3陶瓷复合材料的制备方法,包括以下步骤:
一、首先按质量百分比将28.14-31.05%100-200目的Al粉、0-9.39%1200目的C粉和62.47-68.95%325目的TiO2充分混合;
二、在混合物中加入混合物质量0.5-1%的硬脂酸钠分散剂,在氮气保护下进行高能球磨,球磨机的转速为700-800转每分钟,料球质量比为1∶10,球磨12-24小时,形成主晶相为Ti(CxN1-x),Al2O3和TiAlON细小复合粉体;
三、将步骤二中球磨后的粉体在50-80℃下真空干燥4-5小时;
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中,在氩气或真空条件下以1300-1400℃,10-35MPa的压力热压烧结1-2小时即可得到Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料。
本发明利用Al粉、C粉、TiO2以及少量添加剂经高能球磨后及热压烧结,原位反应生成超细化Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料,由于该材料烧成温度低,结构均匀、细小、致密,成本较低,拓宽了该复合材料的制备方法及应用范围。
具体实施方式
实施例一
一种Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料,其原料重量组成成分为:120目Al粉占总重量的29.52%、1200目C粉占4.93%和325目TiO2占65.55%。
本实施例的制备方法,包括以下步骤:
一、首先按质量百分比将29.52%的120目Al粉、4.93%1200目的C粉和65.55%325目的TiO2充分混合;
二、在混合物中加入混合物质量1%的硬脂酸钠分散剂,在氮气保护下进行高能球磨,球磨机的转速为750转每分钟,料球质量比为1∶10,球磨20小时,形成主晶相为Ti(CxN1-x),Al2O3和TiAlON细小复合粉体;
三、将步骤二中球磨后的粉体在75℃下真空干燥5小时;
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中,在氩气条件下以1300℃,25MPa的压力热压烧结1.5小时即可得到Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料。
本实施例所制备的Ti(C0.5N0.5)/Al2O3复合材料,其中Ti(C0.5N0.5)占总重量的92.85%,Al2O3相占产物总质量7.15%。该材料高能球磨和热压烧结后的物相组成如图1和图2所示,图1为高能球磨前后粉体的物相分析,可以看出,球磨前主要由Al粉TiO2组成,因为C粉为石油焦碳非晶态,所以看不到其衍射峰;球磨后主晶相为(N0.5C0.5),Al2O3和TiAlNO;图2为1300℃烧结试样的物相分析结果,由图可以看出,该材料由(N0.5C0.5)和Al2O3组成,无任何杂质。
实施例二
一种Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料,其原料重量组成成分为:100目Al粉占总重量的31.05%和325目TiO2占68.95%。
本实施例的制备方法,包括以下步骤:
一、首先按质量百分比将31.05%100目的Al粉和68.95%325目的TiO2充分混合;
二、在混合物中加入混合物质量1%的硬脂酸钠分散剂,在氮气保护下进行高能球磨,球磨机的转速为800转每分钟,料球质量比为1∶10,球磨24小时,形成主晶相为Ti(CxN1-x),Al2O3和TiAlON细小复合粉体;
三、将步骤二中球磨后的粉体在80℃下真空干燥4小时;
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中,在真空条件下以1350℃,20MPa的压力热压烧结1小时即可得到Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料。
本实施例所制备的TiN/Al2O3复合材料,其中TiN占总重量的93.32%,Al2O3相占产物总质量6.68%。
实施例三
一种Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料,其原料重量组成成分为:150目Al粉占总重量的30.11%、1200目C粉占3.02%和325目TiO2占66.87%。
本实施例的制备方法,包括以下步骤:
一、首先按质量百分比将30.12%150目的Al粉、3.02%1200目的C粉和66.87%325目的TiO2充分混合;
二、在混合物中加入混合物质量0.6%的硬脂酸钠分散剂,在氮气保护下进行高能球磨,球磨机的转速为780转每分钟,料球质量比为1∶10,球磨18小时,形成主晶相为Ti(CxN1-x),Al2O3和TiAlON细小复合粉体;
三、将步骤二中球磨后的粉体在80℃下真空干燥4小时;
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中,在真空条件下以1320℃,15MPa的压力热压烧结1.8小时即可得到Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料。
本实施例所制备的Ti(C0.3N0.7)/Al2O3复合材料,其中Ti(C0.3N0.7)占总重量的93.05%,Al2O3相占产物总质量6.95%。
实施例四
一种Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料,其原料重量组成成分为:180目Al粉占总重量的28.95%、1200目C粉占6.77%和325目TiO2占64.28%。
本实施例的制备方法,包括以下步骤:
一、首先按质量百分比将28.95%180目的Al粉、6.77%1200目的C粉和64.28%325目的TiO2充分混合;
二、在混合物中加入混合物质量0.5%的硬脂酸钠分散剂,在氮气保护下进行高能球磨,球磨机的转速为800转每分钟,料球质量比为1∶10,球磨15小时,形成主晶相为Ti(CxN1-x),Al2O3和TiAlON细小复合粉体;
三、将步骤二中球磨后的粉体在80℃下真空干燥4.5小时;
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中,在真空条件下以1120℃,20MPa的压力热压烧结1.8小时即可得到Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料。
本实施例所制备的Ti(C0.7N0.3)/Al2O3复合材料,其中Ti(C0.7N0.3)占总重量的92.64%,Al2O3相占产物总质量7.36%。
实施例五
一种Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料,其原料重量组成成分为:200目Al粉占总重量的28.14%、1200目C粉占9.39%和325目TiO2占62.47%。
本实施例的制备方法,包括以下步骤:
一、首先按质量百分比将28.14%200目的Al粉、9.39%1200目的C粉和62.47%325目的TiO2充分混合;
二、在混合物中加入混合物质量1%的硬脂酸钠分散剂,在氮气保护下进行高能球磨,球磨机的转速为800转每分钟,料球质量比为1∶10,球磨12小时,形成主晶相为Ti(CxN1-x),Al2O3和TiAlON细小复合粉体;
三、将步骤二中球磨后的粉体在70℃下真空干燥5小时;
四、将干燥后的粉体装入石墨磨具中,在氩气条件下以1300℃,25MPa的压力热压烧结2小时即可得到Ti(CxN1-x)/Al2O3复合材料。
本实施例所制备的TiC/Al2O3化合物复合材料,其中TiC占总重量的92.30%,Al2O3相占产物总质量7.7%。