CN100404465C - 一种TiN/Al2O3复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种TiN/Al2O3复合材料的制备方法，首先将Ti、Al和TiO2制成混合物；在混合物中加入硬脂酸钠分散剂，采用干法球磨，使其机械合金化，形成主晶相为TiAl的合金化非晶粉体；将其干燥后装入石墨磨具中，在氩气或真空条件下热压烧结即可。本发明采用廉价原料Ti、Al及TiO2，利用高能球磨工艺，在没有气氛保护条件下合成了超细TiAl(NO)复合粉体，后通过真空气氛下热压烧结工艺，在较低的温度下原位生成TiN颗粒强化Al2O3复合材料，不仅降低了材料的制备温度，提高了材料的性能，也使得该材料的制造成本大幅度降低。

Description

一种TiN/Al2O3复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料科学领域，特别是一种TiN/Al2O3复合材料的制备方法。
背景技术
刚玉瓷因其具有耐高温、耐腐蚀、耐磨、硬度大以及化学稳定性、绝缘性、介电性优异等优点，在电子、电力、石油、化工、纺织等领域的应用越来越广泛。但在制备过程中较高的烧成温度不仅使成本增加而且使工艺难度加大。同时与其他陶瓷材料一样，由于缺少滑移系，其本质脆性限制了Al2O3陶瓷的应用。增韧Al2O3陶瓷的方法很多，其中颗粒弥散增韧是有效的增韧方式之一，即通过在Al2O3中加入第二相粒子使其韧性显著提高。
TiN具有优异的物理、化学性质，可用作耐熔耐磨材料，还可用作电极及电接触材料。近来，TiN颗粒增强Al2O3复合材料的研究也日渐增多，在Al2O3基体中引人TiN，可利用其各自的优点，制备出高性能的高温结构材料，不仅能够提高其强度、韧性和耐磨能力，还能够提高其导电性能，使其用于制造高温耐磨结构部件。另外，这类导电材料还具有可利用电火花技术加工复杂形状的陶瓷部件，大幅度降低加工费用的优点。TiN-Al2O3较传统的复合方式是将Al2O3粉料与TiN粉料机械混合，成型后再烧结，此方法一方面因为TiN价格较高而使得制造成本提高，另一方面，易造成添加相的团聚，或导致局部组分偏离，最终致使复合材料的为学性能和导电性能下降。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种可有效降低复合材料中显微结构的不均匀性，同时能够合成晶粒细小，甚至纳米级的复合材料，从根本上解决陶瓷材料的脆性问题的TiN/Al2O3复合材料的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先按质量百分比将0-64％的Ti、36-58％的Al和0-44％的TiO2制成混合物；在混合物中加入混合物质量0.2-0.5％的硬脂酸钠分散剂，采用干法球磨，使其机械合金化，形成主相为TiAl(NO)的合金化非晶粉体；将合金化非晶粉体在70-80℃下干燥4-5小时；将干燥后的粉体装入石墨模具中，在氩气或真空条件下以1200-1300℃，10-35MPa的压力热压烧结1-2小时即可。
本发明采用廉价原料Ti、Al及TiO2，利用高能球磨工艺，在没有气氛保护条件下合成了主相为TiAl(NO)的合金化非晶粉体，后通过真空气氛下热压烧结工艺，在较低的温度下原位生成TiN颗粒强化Al2O3复合材料，不仅降低了材料的制备温度，提高了材料的性能，也使得该材料的制造成本大幅度降低。
附图说明
图1为合金化得到的粉体经1300℃烧结试样的XRD分析结果，其中横坐标为XRD测试2θ角，纵坐标为衍射峰强度；
图2为1300℃烧结试样的断面形貌图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1，首先按质量百分比将64％的Ti和36％的Al制成混合物；在混合物中加入混合物质量0.3％的硬脂酸钠分散剂，采用干法球磨以转速为760转每分钟的行星式球磨机，料球质量比为1∶10，球磨30小时，使其机械合金化，形成主相为TiAl(NO)的合金化非晶粉体；将合金化非晶粉体在80℃下干燥4小时；将干燥后的粉体装入石墨模具中，在氩气条件下以1200℃，35MPa的压力热压烧结1小时即可。
实施例2，首先按质量百分比将58％的Al和42％的TiO2制成混合物；在混合物中加入混合物质量0.5％的硬脂酸钠分散剂，采用干法球磨以转速为710转每分钟的行星式球磨机，料球质量比为1∶10，球磨34小时，使其机械合金化，形成主相为TiAl(NO)的合金化非晶粉体；将合金化非晶粉体在75℃下干燥4.3小时；将干燥后的粉体装入石墨模具中，在真空条件下以1250℃，28MPa的压力热压烧结1.3小时即可。
实施例3，首先按质量百分比将16％的Ti、40％的Al和44％的TiO2制成混合物；在混合物中加入混合物质量0.2％的硬脂酸钠分散剂，采用干法球磨以转速为750转每分钟的行星式球磨机，料球质量比为1∶10，球磨32小时，使其机械合金化，形成主相为TiAl(NO)的合金化非晶粉体；将合金化非晶粉体在73℃下干燥4.5小时；将干燥后的粉体装入石墨模具中，在氩气条件下以1210℃，16MPa的压力热压烧结1.5小时即可。
实施例4，首先按质量百分比将30％的Ti、50％的Al和20％的TiO2制成混合物；在混合物中加入混合物质量0.4％的硬脂酸钠分散剂，采用干法球磨以转速为780转每分钟的行星式球磨机，料球质量比为1∶10，球磨35小时，使其机械合金化，形成主相为TiAl(NO)的合金化非晶粉体；将合金化非晶粉体在77℃下干燥5小时；将干燥后的粉体装入石墨模具中，在真空条件下以1270℃，30MPa的压力热压烧结1.8小时即可。
实施例5，首先按质量百分比将45％的Ti、45％的Al和10％的TiO2制成混合物；在混合物中加入混合物质量0.2％的硬脂酸钠分散剂，采用干法球磨以转速为700转每分钟的行星式球磨机，料球质量比为1∶10，球磨31小时，使其机械合金化，形成主相为TiAl(NO)的合金化非晶粉体；将合金化非晶粉体在79℃下干燥4.7小时；将干燥后的粉体装入石墨模具中，在氩气条件下以1290℃，25MPa的压力热压烧结1.4小时即可。
实施例6，首先按质量百分比将9％的Ti、55％的Al和36％的TiO2制成混合物；在混合物中加入混合物质量0.5％的硬脂酸钠分散剂，采用干法球磨以转速为800转每分钟的行星式球磨机，料球质量比为1∶10，球磨33小时，使其机械合金化，形成主相为TiAl(NO)的合金化非晶粉体；将合金化非晶粉体在70℃下干燥4.1小时；将干燥后的粉体装入石墨模具中，在真空条件下以1300℃，10MPa的压力热压烧结2小时即可。
实施例7，首先按质量百分比将55％的Ti、40％的Al和5％的TiO2制成混合物；在混合物中加入混合物质量0.3％的硬脂酸钠分散剂，采用干法球磨以转速为730转每分钟的行星式球磨机，料球质量比为1∶10，球磨35小时，使其机械合金化，形成主相为TiAl(NO)的合金化非晶粉体；将合金化非晶粉体在71℃下干燥4.8小时；将干燥后的粉体装入石墨模具中，在真空条件下以1260℃，20MPa的压力热压烧结1.7小时即可。
参见图1，由图1可以看出按照本发明的制备方法在1300℃烧结试样的XRD分析结果中，得到的主晶相为TiN及Al2O3相。
参见图2，由图2可以看出按照本发明的制备方法制得的该材料晶粒细小，结构致密，无气孔。
本发明利用Ti粉、Al粉TiO2以及少量添加剂经高能球磨非晶化后，原位反应生成超细化TiN/Al2O3复合材料，由于该材料成分可调性大，烧成温度低，结构均匀致密，成本较低。拓宽了该复合材料的应用范围。

Claims (9)

1.一种TiN/Al2O3复合材料的制备方法，其特征在于：
1)首先按质量百分比将0-64％的Ti、36-58％的Al和0-44％的TiO2制成混合物；
2)在混合物中加入混合物质量0.2-0.5％的硬脂酸钠分散剂，采用干法球磨，使其机械合金化，形成主相为TiAl(NO)的合金化非晶粉体；
3)将合金化非晶粉体在70-80℃下干燥4-5小时；
4)将干燥后的粉体装入石墨模具中，在氩气或真空条件下以1200-1300℃，10-35MPa的压力热压烧结1-2小时即可。
2.根据权利要求1所述的TiN/Al2O3复合材料的制备方法，其特征在于：所说的干法球磨采用转速为700-800转每分钟的行星式球磨机，料球质量比为1∶10，球磨时间为30-35小时。
3.根据权利要求1所述的TiN/Al2O3复合材料的制备方法，其特征在于：首先按质量百分比将64％的Ti和36％的Al制成混合物；在混合物中加入混合物质量0.3％的硬脂酸钠分散剂，采用干法球磨以转速为760转每分钟的行星式球磨机，料球质量比为1∶10，球磨30小时，使其机械合金化，形成主相为TiAl(NO)的合金化非晶粉体；将合金化非晶粉体在80℃下干燥4小时；将干燥后的粉体装入石墨模具中，在氩气条件下以1200℃，35MPa的压力热压烧结1小时即可。
4.根据权利要求1所述的TiN/Al2O3复合材料的制备方法，其特征在于：首先按质量百分比将58％的Al和42％的TiO2制成混合物；在混合物中加入混合物质量0.5％的硬脂酸钠分散剂，采用干法球磨以转速为710转每分钟的行星式球磨机，料球质量比为1∶10，球磨34小时，使其机械合金化，形成主相为TiAl(NO)的合金化非晶粉体；将合金化非晶粉体在75℃下干燥4.3小时；将干燥后的粉体装入石墨模具中，在真空条件下以1250℃，28MPa的压力热压烧结1.3小时即可。
5.根据权利要求1所述的TiN/Al2O3复合材料的制备方法，其特征在于：首先按质量百分比将16％的Ti、40％的Al和44％的TiO2制成混合物；在混合物中加入混合物质量0.2％的硬脂酸钠分散剂，采用干法球磨以转速为750转每分钟的行星式球磨机，料球质量比为1∶10，球磨32小时，使其机械合金化，形成主相为TiAl(NO)的合金化非晶粉体；将合金化非晶粉体在73℃下干燥4.5小时；将干燥后的粉体装入石墨模具中，在氩气条件下以1210℃，16MPa的压力热压烧结1.5小时即可。
6.根据权利要求1所述的TiN/Al2O3复合材料的制备方法，其特征在于：首先按质量百分比将30％的Ti、50％的Al和20％的TiO2制成混合物；在混合物中加入混合物质量0.4％的硬脂酸钠分散剂，采用干法球磨以转速为780转每分钟的行星式球磨机，料球质量比为1∶10，球磨35小时，使其机械合金化，形成主相为TiAl(NO)的合金化非晶粉体；将合金化非晶粉体在77℃下干燥5小时；将干燥后的粉体装入石墨模具中，在真空条件下以1270℃，30MPa的压力热压烧结1.8小时即可。
7.根据权利要求1所述的TiN/Al2O3复合材料的制备方法，其特征在于：首先按质量百分比将45％的Ti、45％的Al和10％的TiO2制成混合物；在混合物中加入混合物质量0.2％的硬脂酸钠分散剂，采用干法球磨以转速为700转每分钟的行星式球磨机，料球质量比为1∶10，球磨31小时，使其机械合金化，形成主相为TiAl(NO)的合金化非晶粉体；将合金化非晶粉体在79℃下干燥4.7小时；将干燥后的粉体装入石墨模具中，在氩气条件下以1290℃，25MPa的压力热压烧结1.4小时即可。
8.根据权利要求1所述的TiN/Al2O3复合材料的制备方法，其特征在于：首先按质量百分比将9％的Ti、55％的Al和36％的TiO2制成混合物；在混合物中加入混合物质量0.5％的硬脂酸钠分散剂，采用干法球磨以转速为800转每分钟的行星式球磨机，料球质量比为1∶10，球磨33小时，使其机械合金化，形成主相为TiAl(NO)的合金化非晶粉体；将合金化非晶粉体在70℃下干燥4.1小时；将干燥后的粉体装入石墨模具中，在真空条件下以1300℃，10MPa的压力热压烧结2小时即可。
9.根据权利要求1所述的TiN/Al2O3复合材料的制备方法，其特征在于：首先按质量百分比将55％的Ti、40％的Al和5％的TiO2制成混合物；在混合物中加入混合物质量0.3％的硬脂酸钠分散剂，采用干法球磨以转速为730转每分钟的行星式球磨机，料球质量比为1∶10，球磨35小时，使其机械合金化，形成主相为TiAl(NO)的合金化非晶粉体；将合金化非晶粉体在71℃下干燥4.8小时；将干燥后的粉体装入石墨模具中，在真空条件下以1260℃，20MPa的压力热压烧结1.7小时即可。
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