CN101723419B - 一步除铁法制备高纯碳酸镁 - Google Patents

一步除铁法制备高纯碳酸镁 Download PDF

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Abstract

一步除铁法制备高纯碳酸镁，涉及无机盐化学化工领域。制备步骤如下：常温下根据重镁水中的含铁量，加入铁的理论摩尔含量1.2～1.5倍的还原剂连二亚硫酸钠(Na2S2O4)，同时搅拌反应3～5min，将重镁水中的三价铁完全转化为二价铁；取上述完全反应的重镁水，常温下加入铁的理论摩尔含量1.2～1.5倍的硫化钠，搅拌均匀，得到黑色浑浊液；将黑色浑浊液静止使硫化亚铁完全沉淀，分离出重镁水清液，反应中或加入轻烧粉即菱镁矿煅烧后的产品，真空过滤得到重镁水清液。本发明不需要改变原有生产工艺，不需要另建处理设施，投资少，除铁效果好，得到的高纯碳酸镁产品中的含铁量在0.004％左右，超过国家优级品要求0.02％。

Description

一步除铁法制备高纯碳酸镁
技术领域
本发明涉及无机盐化学化工领域，特别是涉及一种新的除铁方法制备高纯碳酸镁。
背景技术
碱式碳酸镁是一种重要的无机盐产品，具有良好的填充性和分散性，能提高橡胶、塑料制品的抗拉强度和耐磨性。它是橡胶、塑料制品良好的填充剂和补强剂，同时还可用作油漆和涂料以及牙膏、化妆品、医药等工业的填充剂。随着国民经济的迅速发展，对高品质的碳酸镁需求量逐年上升，由于铁等金属杂质的存在很大程度上影响着碳酸镁的质量，如何降低铁的含量是提高碳酸镁质量的一个重要环节，化学除铁法在国内外都有文献报道，目前最常用的方法是加入氧化剂使铁以Fe(OH)3沉淀的形式除去，但Fe(OH)3沉淀较慢且不易分离，给实际生产带来很大的不便，再者是先加还原剂，将三价铁还原成二价铁，再用络合剂络合以达到除铁的目的。但是这一方法成本较高且效果不明显不利于大规模的工业生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高纯碳酸镁过程中的除铁方法。该方法在不改变原有的生产工艺的基础上得到高纯碳酸镁产品，得到的高纯碳酸镁产品中含铁量为0.004％(国家优级品标准为0.02％)。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一步除铁法制备高纯碳酸镁，其步骤如下：
(1)常温下，根据重镁水中的含铁量，加入铁的理论摩尔含量1.2～1.5倍的还原剂连二亚硫酸钠(Na2S2O4)，同时搅拌反应3～5min，将重镁水中的三价铁完全转化为二价铁；
(2)取上述完全反应的重镁水，常温下加入铁的理论摩尔含量1.2～1.5倍的硫化钠，搅拌均匀，得到黑色浑浊液；
(3)将黑色浑浊液静止使硫化亚铁完全沉淀，分离出重镁水清液，反应中或加入轻烧粉即菱镁矿煅烧后的产品，真空过滤得到重镁水清液。
所述的一步除铁法制备高纯碳酸镁，其添加一种主还原剂保险粉和次还原剂硫化钠。
所述的一步除铁法制备高纯碳酸镁，其所用还原反应终点用硫***溶液检测，三价铁离子与硫***反应，有名显的颜色变化，若有血红色出现则没反应完全，应继续添加还原剂，直到用硫***检不出三价铁为止。
本发明的优点与效果是：
1.不需要改变原有生产工艺，不需要另建处理设施，投资少，除铁效果好，得到的高纯碳酸镁产品中的含铁量在0.004％左右，超过国家优级品要求0.02％。
2.在除铁过程中，Mn2+等金属也以硫化物的形式随着硫化亚铁一起沉淀得到去除，达到一举多得的效果。
3.反应速度快，操作简单，方便，工作条件好，成本低，按目前药品的市场价格计算生产每吨碳酸镁产品除铁成本为50～60元人民币
具体实施方式
下面对本发明进行详细说明：
常温下，根据重镁水中的含铁量，加入铁的理论摩尔含量1.2～1.5的还原剂连二亚硫酸钠(Na2S2O4)，同时搅拌反应3～5min，将重镁水中的三价铁完全转化为二价铁。反应终点用硫***溶液检测，具体操作是：取还原后溶液5～10ml，滴加2～3滴硫***溶液，若有血红色出现则没反应完全，应继续添加还原剂，直到用硫***检不出三价铁为止。取上述完全反应的重镁水，常温下加入铁的理论摩尔含量1.2～1.5的硫化钠，搅拌均匀。得到黑色浑浊液。将黑色浑浊液静止使硫化亚铁完全沉淀，分离出重镁水清液。(在这一步反应中也可以加入一定量的轻烧粉(菱镁矿煅烧后的产品)，真空过滤得到重镁水清液)。按公知的方法，重镁水通过热解，过滤，干燥得到高纯碳酸镁产品。
本发明针对含铁的重镁水(碳酸氢镁溶液)，加入还原剂连二亚硫酸钠将三价铁还原为二价铁，再加入硫化钠，生成硫化亚铁沉淀，自然沉降后得到重镁水清液，把重镁水通过热解，过滤，干燥得到高纯碳酸镁产品。该方法在不改变原有的生产工艺的基础上得到高纯碳酸镁产品，得到的高纯碳酸镁产品中含铁量为0.004％(国家优级品标准为0.02％)。且不需要改变原有生产工艺，不需要另建处理设施，投资少，除铁效果好，得到的高纯碳酸镁产品中的含铁量在0.004％左右，超过国家优级品要求0.02％。反应速度快，操作简单，方便，工作条件好，成本低，按目前药品的市场价格计算生产每吨碳酸镁产品除铁成本为50～60元人民币。在除铁过程中，Mn2+等金属也以硫化物的形式随着硫化亚铁一起沉淀得到去除，达到一举多得的效果。
实施例：取含铁量为0.19g/L的重镁水100ml，加入5ml 0.1mol/L连二亚硫酸钠搅拌两分钟，再加入5ml 0.1mol/L的硫化钠搅拌得到黑色的浑浊液，加入0.1克左右轻烧粉真空过滤得到重镁水清液，在95℃热解过滤，干燥得到碳酸镁产品，检测得到含铁量为0.004％。

Claims (2)

1.一步除铁法制备高纯碳酸镁，其特征在于一步除铁法制备高纯碳酸镁的步骤如下：
(1)常温下，根据重镁水中的含铁量，加入铁的理论摩尔含量1.2～1.5倍的还原剂连二亚硫酸钠(Na2S2O4)，同时搅拌反应3～5min，将重镁水中的三价铁完全转化为二价铁；
(2)取上述完全反应的重镁水，常温下加入铁的理论摩尔含量1.2～1.5倍的硫化钠，搅拌均匀，得到黑色浑浊液；
(3)将黑色浑浊液静止使硫化亚铁完全沉淀，分离出重镁水清液，反应中或加入轻烧粉即菱镁矿煅烧后的产品，真空过滤得到重镁水清液；按公知的方法，重镁水通过热解，过滤，干燥得到高纯碳酸镁产品。
2.根据权利要求1所述的一步除铁法制备高纯碳酸镁，其特征在于所用还原反应终点用硫***溶液检测，三价铁离子与硫***反应，有明显的颜色变化，若有血红色出现则没反应完全，应继续添加还原剂，直到用硫***检不出三价铁为止。
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