CN101712479B - 利用水合肼中的总碱制取亚硫酸钠 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用水合肼中的总碱制取亚硫酸钠的方法，属于水合肼技术领域。本发明的利用水合肼中的总碱制取亚硫酸钠的方法为：在水合肼溶液中加入SO2气体、NaHSO3或Na2S2O5中的一种或几种原料，加入至水合肼溶液的pH值为6.0～7.0，将水合肼溶液冷却结晶、固液分离，获得Na2SO3·7H2O。本发明解决了传统工艺提取水合肼副产品时存在能耗大，成本高等缺陷，提供一种利用水合肼中的总碱制取亚硫酸钠的方法，其整个生产过程无三废排放、能耗小，所生成的产品附加值高。
Description
技术领域
本发明属于水合肼技术领域，更具体涉及一种利用水合肼中的总碱制取亚硫酸钠的方法。
背景技术
水合肼是一种重要的精细化工产品，主要有35％、40％、80％及100％多种规格，其用途非常广泛，主要用于生产发泡剂，如AC发泡剂、OBSH发泡剂；也用于制药行业，如用于合成异烟肼、吠喃西林；还可用于生产杀虫剂、杀菌剂，如多效唑、叶草散等农药。此外水合肼的强还原性，可用作锅炉用水的除氧剂、火箭推进剂等。水合肼传统生产工艺(简称尿素法)分两个步骤：
(1)次氯酸钠制备：在35℃以下，由烧碱和氯气反应生成次氯酸钠
2NaOH+Cl2→NaClO+NaCl+H2O ---------------(1)
(2)肼的合成：采用尿素和次氯酸钠反应生成水合肼
H2NCONH2+NaClO+2NaOH→H2NNH2H2O+NaCl+Na2CO3---------(2)
反应式(2)生成水合肼溶液中有Na2CO3、NaCl，还有少量NaOH，目前主要采用冷冻-5℃方法将水合肼中Na2CO3转化成Na2CO3·10H2O形式进行提取，因Na2CO3·10H2O结合了一部分水，相应地提高了水合肼浓度，但这个过程能源消耗较大，成本高；同时NaOH仍存于水合肼溶液内，既造成原料浪费，又增加后续生产工序处理成本。
发明内容
本发明的目的是在于解决传统工艺提取水合肼副产品时存在能耗大，成本高等缺陷，提供一种利用水合肼中的总碱制取亚硫酸钠的方法，其整个生产过程无三废排放、能耗小，所生成的产品附加值高。
本发明的利用水合肼中的总碱制取亚硫酸钠的方法为：在水合肼溶液中加入SO2气体、NaHSO3或Na2S2O5中的一种或几种原料，加入至水合肼溶液的pH值为6.0～7.0，将水合肼溶液冷却结晶、固液分离，获得Na2SO3·7H2O。
本发明利用水合肼中的总碱制取亚硫酸钠时，没有三废排放，用冷却替代冷冻方法提取副产品能源消耗少，尤其将水合肼中的NaOH全部生成Na2SO3，Na2SO3产品用途广泛价值高，水合肼溶液浓度提高率高，采用的原料来源广泛，价格低廉，具有显著的经济效益和环境保护意义。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
在采用尿素法生产的水合肼溶液中加入SO2气体、NaHSO3或Na2S2O5中的一种，SO2气体、NaHSO3或Na2S2O5与水合肼中的总碱反应生成Na2SO3·7H2O，所述总碱为NaOH与Na2CO3；加入至水合肼溶液的pH值为6.0～7.0，将水合肼溶液冷却结晶、固液分离，获得Na2SO3·7H2O。
以下结合化学反应方程式充分说明本发明：
(1)水合肼中的NaOH、NaCO3与SO2气体吸收反应生成Na2SO3，反应终点PH6.0～7.0，吸收过程反应温度维持30～55℃。
2NaOH+SO2→Na2SO3+H2O ----------------(3)
NaCO3+SO2→Na2SO3+CO2↑ -----------(4)
或水合肼在搅拌条件下与NaHSO3中和反应生成Na2SO3，中和过程反应温度维持30～50℃，反应终点PH 6.0～7.0。
Na2CO3+2NaHSO3→2Na2SO3+CO2↑+H2O--------------------(5)
NaOH+NaHSO3→Na2SO3+H2O ---------------------(6)
或水合肼在搅拌条件下与Na2S2O5中和反应生成Na2SO3，中和过程反应温度维持30～50℃，反应终点PH 6.0～7.0。
Na2S2O5+Na2CO3→2Na2SO3+CO2↑ --------------------(7)
2NaOH+Na2S2O5→2Na2SO3+H2O ----------------------(8)
(2)上述Na2SO3料液经冷却结晶、固液分离而获得Na2SO3 7H2O产品和滤液。冷却结晶温度控制在5～33℃，最佳为10～20℃。
Na2SO3+7H2O→Na2SO3·7H2O(结晶状) ------------------(9)
(3)滤液主要有NaCl、Na2SO3、水合肼组成，其水份以Na2SO3·7H2O形式带走，相应地提高了滤液水合肼浓度。
Na2SO3·7H2O经加热蒸发、结晶、离心、烘干后可获得合格Na2SO3产品。
从以上技术特点可以看出：利用水合肼中的总碱制取亚硫酸钠时，没有三废排放，用冷却替代冷冻方法提取副产品能源消耗少，如提取每吨Na2SO3·7H2O比Na2CO3·10H2O节约能源2.0×105千焦以上，尤其将水合肼中的NaOH全部生成Na2SO3，Na2SO3产品用途广泛价值高，比Na2CO3·10H2O的产品附加值提高几倍。水合肼溶液浓度提高率为31-36％，采用的原料来源广泛，价格低廉，具有显著的经济效益和环境保护意义。
以下是本发明的几个具体实施例，进一步说明本发明，但是本发明不限制于此。
实施例1
在2000ml三口烧瓶中注入1200ml水合肼溶液，其水合肼浓度3.9％、总碱度12％，通入SO2气体进行吸收反应，反应终点PH 6.5。在搅拌条件下将三口烧瓶移入盛满冰水搪瓷盆内，冷却温度至15～20℃维持1小时，析出Na2SO3·7H2O 435克，滤液975ml，滤液中水合肼浓度5.3％。
实施例2
在2000ml三口烧瓶中注入1200ml水合肼溶液，其水合肼浓度3.9％、总碱度12％，在搅拌条件下逐步加入焦亚硫酸钠产品进行反应，反应终点PH 6.5，接着再将三口烧瓶移入盛满冰水搪瓷盆内，冷却温度至15～20℃维持1小时，析出Na2SO3·7H2O 420克，滤液1015ml，滤液中水合肼浓度5.1％。
Claims (3)
1.一种利用水合肼中的总碱制取亚硫酸钠的方法，其特征在于：在水合肼溶液中加入SO2气体、NaHSO3或Na2S2O5中的一种，加入至水合肼溶液的pH值为6.0～7.0，将水合肼溶液冷却结晶、固液分离，获得Na2SO3·7H2O；所述SO2气体、NaHSO3或Na2S2O5与水合肼中的总碱反应生成Na2SO3·7H2O，所述总碱为NaOH与Na2CO3；水合肼溶液反应温度维持30～55℃；所述的水合肼溶液为采用尿素法生产的水合肼溶液。
2.根据权利要求1所述的利用水合肼中的总碱制取亚硫酸钠的方法，其特征在于：所述冷却结晶温度在5～33℃。
3.根据权利要求2所述的利用水合肼中的总碱制取亚硫酸钠的方法，其特征在于：所述冷却结晶温度在10～20℃。
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