CN101708400A - 一种无缝烧结金属粉末过滤膜管的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种无缝烧结金属粉末过滤膜管的制备方法，经选料、称重及混合后的金属粉末和添加剂装到陶瓷管内壁和弹性模具外壁之间的空间里，然后放入到冷等静压机的高压腔的液体中进行等静压并压制成型，把压制成型的金属粉末过滤膜管胚体进行高温烧结，烧结后分离，制得成品。采用陶瓷管作为成型和烧结过程中的载体，能大幅度提高金属粉末过滤膜管的直线度、圆度、壁厚的均匀性和产品的使用寿命，同时产品外表面光滑，有利于改善金属粉末过滤膜管在线使用过程中的反冲洗性能。

Description

一种无缝烧结金属粉末过滤膜管的制备方法

【技术领域】

本发明涉及一种属于过滤设备技术领域，涉及一种利用陶瓷管作为冷等静压成型的模具和高温烧结载体的无缝烧结金属粉末过滤膜管的制备方法。

【背景技术】

膜分离技术是现代化工和环保的重要组成部分，是21世纪的新兴高科技产业之一。膜分离技术的特点是高效、节能和无污染，被广泛应用于石油化工、普通化工、火力发电、现代医药和冶金等许多领域。从种类上可分为有机膜和无机膜。无机膜主要有陶瓷材质和金属材质，无机膜的机械强度高，可在较高的压力下使用，而不会造成膜组件和膜材料的变形和损坏。无机膜的另一个优点是耐高温，是高温介质过滤的必需材料。与陶瓷膜相比，金属膜更加易于通过焊接等手段组成膜组件，而陶瓷膜管的封装要复杂得多。另外，金属膜耐热冲击的能力更佳，不会在使用过程中发生脆裂。

目前，金属膜管的制备方法主要有两个：其一是采用金属粉末烧结板作为原材料，通过冲压卷圆和中缝焊接等步骤进行制作。另一个方法就是采用冷等静压法生产无缝过滤膜管。金属粉末烧结板冲压卷圆法生产的过滤膜管的焊接中缝减少了有效过滤面积。由于在焊接过程中，中缝附近的热敏感区的冶金组织发生了有害变化，在高温和强腐蚀的使用条件下，经常会发生腐蚀损坏和断裂现象，因而，过滤膜管的使用寿命会大大缩短。现有技术的等静压法采用中间的钢棒作为刚性模，而作为弹性模的橡皮包套是在整个压制模的最外面。图1是现有技术等静压法的示意图，金属粉末1是填充在中心的钢棒(如图中刚性模具6)和外面弹性模(如图中橡胶包套7)的空隙部分，当密封好的压制模放入冷等静压机的高压液腔内压制时，弹性模产生从外到内的收缩，从而达到金属粉末1压制成型的目的。压制完成后，过滤膜管的胚体从中心的钢棒上抽出。然后，金属粉末过滤膜管胚体再放置到真空高温烧结炉中进行高温烧结。此方法生产的金属粉末过滤膜管是无缝形式的，克服了中缝焊接过程中对材料冶金结构的破坏。但是，压制后的金属粉末过滤膜管胚体需要人工拿放，很难避免破裂损坏；另一方面，金属粉末过滤膜管的胚体是单独放在高温真空烧结炉中进行烧结处理。由于没有刚性耐热模具的支撑，在烧结过程中不可避免地发生烧结形变从而导致生产的无缝金属粉末过滤膜管的直线度和圆度差。现有的技术水平生产的无缝金属粉末过滤膜管的直线度通常在0.5-2％之间，圆度大约在+/-1-5mm之间；另外，现有技术生产的金属粉末过滤膜管的外表面的光洁度较差，不适合反吹反冲洗的连续作业。

【发明内容】

为了克服现有技术的上述缺点，本发明提供一种能大幅度提高金属粉末过滤膜管的直线度、圆度、壁厚的均匀性和外表面光滑度，特别适合于工业生产中反吹发冲洗等在线连续作业的无缝烧结金属粉末过滤膜管的制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种无缝烧结金属粉末过滤膜管的制备方法，包括以下步骤：

第一步：将准确称重的金属粉末与适量的添加剂经过充分混合，根据设计的过滤精度来选定金属粉末的颗粒及分布，金属粉末是不锈钢粉末、镍基合金、金属镍、钛、铜或其合金；

第二步：选取合适的陶瓷管作为压制成型的刚性模具，陶瓷管是刚玉管、高铝管、氧化锆管或及其材质的陶瓷管，同时选取合适的弹性模具，弹性模具的材质是聚氨酯、硅橡胶或乳胶，弹性模具采用管状橡胶包套，并把上述各个配件组装到一起作为下一步冷等静压所需的模具；

第三步：把第一步准备的金属粉末和添加剂添加到由陶瓷管内壁和弹性模具外壁之间的空间里，并将弹性模具的两个端头密封，然后放入到冷等静压机的高压腔的液体中进行等静压并压制成型，根据各种金属粉末的压制要求，冷等静压的压力控制在50MPa-300MPa之间；

第四步：经冷等静压并压制成型完成后，取出弹性模具部分，经压制成型的管式金属粉末过滤膜管的胚体附着在陶瓷管的内壁，再把陶瓷管和压制成型的金属粉末过滤膜管胚体一同放入真空高温烧结炉中进行高温烧结，烧结温度通常在700-1450℃之间，烧结后的金属粉末过滤膜管产生致密化的收缩，从烧结载体的陶瓷管内壁脱落开来，取出烧结后的金属粉末过滤膜管成品，作为过滤用的滤芯。

本发明的有益效果是：一是利用陶瓷管作为压制成型的刚性模具，大幅提高了生产工艺的效率和产品的产率，由于压制后(未烧结前)的胚体强度低，很容易脆裂，采用本发明的生产工艺避免了工人直接用手拿放和传输压制后的金属粉末过滤膜管胚体，避免了在这个环节中的破损几率；同时，用陶瓷管作为高温烧结中的载体，大大减少了胚体在烧结过程中的损坏几率，从而大幅提高了成品的产率。二是本发明的特点是高温烧结过程中，陶瓷管是作为压制后金属粉末过滤膜管胚体的载体，胚体是附着在陶瓷管的内壁上的，本发明有效地利用了陶瓷管耐高温和不会在本发明的烧结温度下产生形变，这样制备的金属粉末过滤膜管的直线度可达到千分之一，圆度公差为+/-0.5mm，远优于现有技术所能达到的直线度和圆度。三是本发明利用陶瓷管光滑的内壁作为等静压压制的压制面，从而制备出外表面光滑的金属粉末过滤膜管，这样的产品特别适合于反吹反冲洗的连续生产过程，光滑的外表面减少了污染物在过滤膜管外壁的附着力，有利于反吹反冲洗再生过程。四是与现有技术相比，本发明生产的金属粉末过滤膜管的孔隙率要高5％左右，从而可以提高膜管的流体渗透能力，利用陶瓷管作为等静压压制成型的刚性模，可以降低所需的压制压力，另一个优点是壁厚的均匀性大幅改善。

【附图说明】

图1是现有技术冷等静压法制备无缝金属膜管胚体示意图；

图2是本发明冷等静压法制备无缝金属粉末过滤膜管胚体示意图。

图中：1-金属粉末，2-橡胶内膜，3-橡胶堵头，4-陶瓷模，5-橡胶密封套，6-刚性模具，7-橡胶包套。

【具体实施方式】

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：

参见图2，一种无缝烧结金属粉末过滤膜管的制备方法，包括以下步骤：

第一步：将准确称重的金属粉末与适量的添加剂经过充分混合，根据设计的过滤精度来选定金属粉末的颗粒及分布，金属粉末是不锈钢粉末、镍基合金、金属镍、钛、铜或其合金；第二步：选取合适的陶瓷管作为压制成型的刚性模具(如图中陶瓷模4)，陶瓷管是刚玉管、高铝管、氧化锆管或及其材质的陶瓷管，同时选取合适的弹性模具(如图中橡胶内膜2)，弹性模具的材质是聚氨酯、硅橡胶或乳胶，并把上述各个配件组装到一起作为下一步冷等静压所需的模具；第三步：把第一步准备的金属粉末和添加剂添加到由陶瓷管内壁和弹性模具(管状橡胶包套)外壁之间的空间，并将弹性模具的两个端头密封(如图中橡胶堵头2)，然后放入到冷等静压机的高压腔的液体中进行等静压并压制成型，根据各种金属粉末的压制要求，冷等静压的压力控制在50MPa-300MPa之间；第四步：经冷等静压并压制成型完成后，取出弹性模具部分，压制成型的管式金属粉末过滤膜管的胚体附着在陶瓷管的内壁，把陶瓷管和压制成型的金属粉末过滤膜管胚体一同放入真空高温烧结炉中进行高温烧结，烧结温度通常在700-1450℃之间，烧结后，金属粉末过滤膜管产生致密化的收缩，从烧结载体的陶瓷管内壁脱落开来，取出烧结后的金属粉末过滤膜管成品，作为过滤用的滤芯。其中上述弹性模具采用管状橡胶包套。

本发明的显著特点就是利用陶瓷管作为金属粉末过滤膜管成型的刚性模具，并利用陶瓷管作为金属粉末过滤膜管高温烧结的载体。本发明的无缝金属粉末过滤膜管制备方法中采用的陶瓷管可以是刚玉管、高铝管、氧化锆管、石英管或其它能耐高温、耐压耐磨的陶瓷材料。本方法采用的陶瓷管的直线度应达到千分之三，直径的圆度应达到+/-0.5mm。此要求可通过严格的陶瓷管生产工艺来达到，也可以通过后期的机械加工的方法实现，如深孔钻，内圆磨和精密镗床等。陶瓷管的壁厚一般为3-15mm之间，其长度和内外直径要根据待生产的无缝金属粉末过滤膜管的要求确定和调整。因为本发明利用陶瓷管的内表面作为成型的压制面，所以陶瓷管的内壁要光滑，这样才能生产出外表面光滑的金属粉末过滤膜管，金属粉末过滤膜管的压制成型是采用冷等静压法来实现。弹性模采用的是聚氨酯、硅橡胶和乳胶等材质。用于制造无缝金属粉末过滤膜管的金属粉末可以是不锈钢粉末、镍基合金、金属镍、钛、铜基合金等。

实施例1：采用刚玉管为压制的刚性模和高温烧结的载体，其外径60mm、内径50mm、长度1080mm(直线度1‰)，弹性模长度为1200mm、外径为42mm、厚度为5mm的聚氨酯包套。选用平均粒度为75μm的316L不锈钢粉末作为制备金属粉末过滤膜管的原材料。把重量大约为1200g的不锈钢粉末添加到模腔里后密封，冷等静压压制的压力为200MPa，压制后的成型管状胚体附着在刚玉陶瓷管的内壁上。压制后的金属粉末过滤膜管胚体连同刚玉管一起放入高温真空烧结炉里。烧结工艺的升温速率为5℃，在1250℃下保温1.5小时，烧结气氛为真空。然后随炉冷却至500℃后，冲入氩气强制冷却至室温。烧结后，金属粉末过滤膜管会发生致密化收缩，从而与作为烧结载体的刚玉管自然分离。这样制得的不锈钢过滤膜管的壁厚为2.8mm左右，过滤精度为10μm。

实施例2：采用含80％氧化铝的高铝管为压制的刚性模和高温烧结的载体，其外径50mm、内径35mm、长度580mm(直线度1‰)。弹性模长度为6200mm、外径为42mm、厚度为5mm的聚氨酯包套。选用平均粒度为25μm的316L不锈钢粉末作为制备金属粉末过滤膜管的原材料。把重量为550g的不锈钢粉末添加到模腔里后密封。冷等静压压制的压力180MPa，压制后的成型管状胚体附着在高铝管的内壁上。压制后的金属粉末过滤膜管胚体连同高铝管一起放入高温真空烧结炉里。烧结工艺的升温速率为5℃，在1200℃下保温1.5小时，烧结气氛为真空。然后随炉冷却至500℃后，冲入氩气强制冷却至室温。烧结后，金属粉末过滤膜管会发生致密化收缩，从而与作为烧结载体的刚玉管自然分离。这样制得的不锈钢过滤膜管的壁厚为2.8mm左右，过滤精度为5μm。

实施例3：采用含80％氧化铝的高铝管为压制的刚性模和高温烧结的载体，其外径75mm、内径60mm、长度1080mm(直线度1‰)，弹性模长度为1200mm、外径为52mm、厚度为5mm的聚氨酯包套。选用平均粒度为125μm的316L不锈钢粉末作为制备金属粉末过滤膜管的原材料。把重量为1400g的不锈钢粉末添加到模腔里后密封。冷等静压压制的压力250MPa，压制后的成型管状胚体附着在陶瓷管的内壁上。压制后的金属粉末过滤膜管胚体连同高铝管一起放入高温真空烧结炉里。烧结工艺的升温速率为5℃，在1250℃下保温2.0小时，烧结气氛为真空。然后随炉冷却至500℃后，冲入氩气强制冷却至室温。烧结后，金属粉末过滤膜管会发生致密化收缩，从而与作为烧结载体的刚玉管自然分离。这样制得的不锈钢过滤膜管的壁厚为2.8mm左右，过滤精度为20μm。

实施例4：采用刚玉管为压制的刚性模和高温烧结的载体，其外径50mm、内径40mm、长度1080mm(直线度1‰)；弹性模长度为1200mm、外径为42mm、厚度为4mm的硅橡胶包套。选用平均粒度为25μm的Hastelloy X作为制备金属粉末过滤膜管的原材料。把重量为1200g的粉末添加到模腔里后密封。冷等静压压制的压力250MPa，压制后的成型管状胚体附着在刚玉陶瓷管的内壁上。压制后的金属粉末过滤膜管胚体连同刚玉管一起放入高温真空烧结炉里。烧结工艺的升温速率为5℃，在1300℃下保温2.0小时，烧结气氛为真空。然后随炉冷却至500℃后，冲入氩气强制冷却至室温。烧结后，金属粉末过滤膜管会发生致密化收缩，从而与作为烧结载体的刚玉管自然分离。这样制得的不锈钢过滤膜管的壁厚为2.7mm左右，过滤精度为2μm。

实施例5：采用氧化锆陶瓷管为压制的刚性模和高温烧结的载体，其外径80mm、内径65mm、长度350mm(直线度1‰)，弹性模长度为420mm、外径为55mm、厚度为5mm的聚氨酯包套。选用平均粒度为25μm的INCONEL 600作为制备金属粉末过滤膜管的原材料。把重量为400g的粉末添加到模腔里后密封。冷等静压压制的压力250MPa，压制后的成型管状胚体附着在氧化锆陶瓷管的内壁上。压制后的金属粉末过滤膜管胚体连同陶瓷管一起放入高温真空烧结炉里。烧结工艺的升温速率为4℃，在1320℃下保温2.0小时，烧结气氛为真空。然后随炉冷却至500℃后，冲入氩气强制冷却至室温。烧结后，金属粉末过滤膜管会发生致密化收缩，从而与作为烧结载体的刚玉管自然分离。这样制得的不锈钢过滤膜管的壁厚为3.7mm左右，过滤精度为2μm。

实施例6：采用刚玉管为压制的刚性模和高温烧结的载体，其外径65mm、内径50mm、长度780mm(直线度1‰)，弹性模长度为900mm、外径为42mm、厚度为4mm的硅橡胶包套。选用平均粒度为45μm的不锈钢310SC作为制备金属粉末过滤膜管的原材料。把重量为800g的粉末添加到模腔里后密封。冷等静压压制的压力250MPa，压制后的成型管状胚体附着在刚玉陶瓷管的内壁上。压制后的金属粉末过滤膜管胚体连同刚玉管一起放入高温真空烧结炉里。烧结工艺的升温速率为5℃，在1280℃下保温2.0小时，烧结气氛为真空。然后随炉冷却至500℃后，冲入氩气强制冷却至室温。烧结后，金属粉末过滤膜管会发生致密化收缩，从而与作为烧结载体的刚玉管自然分离。这样制得的不锈钢过滤膜管的壁厚为2.9mm左右，过滤精度为2μm。

实施例7：采用80％高铝管为压制的刚性模和高温烧结的载体，其外径40mm、内径30mm、长度580mm(直线度1‰)，弹性模长度为650mm、外径为20mm、厚度为4mm的硅橡胶包套。选用平均粒度为75μm的不锈钢317L作为制备金属粉末过滤膜管的原材料。把重量为400g的粉末添加到模腔里后密封。冷等静压压制的压力250MPa，压制后的成型管状胚体附着在高铝陶瓷管的内壁上。压制后的金属粉末过滤膜管胚体连同高铝管一起放入高温真空烧结炉里。烧结工艺的升温速率为4℃，在1270℃下保温2.0小时，烧结气氛为真空。然后随炉冷却至500℃后，冲入氩气强制冷却至室温。烧结后，金属粉末过滤膜管会发生致密化收缩，从而与作为烧结载体的刚玉管自然分离。这样制得的不锈钢过滤膜管的壁厚为2.7mm左右，过滤精度为10μm。

Claims (4)

1.一种无缝烧结金属粉末过滤膜管的制备方法，其特征是：包括如下步骤：

第一步：将准确称重的金属粉末与适量的添加剂经过充分混合，根据设计的过滤精度来选定金属粉末的颗粒及分布，金属粉末是不锈钢粉末、镍基合金、金属镍、钛、铜或其合金；

第二步：选取合适的陶瓷管作为压制成型的刚性模具，同时选取合适的弹性模具，并把上述各个配件组装到一起作为下一步冷等静压所需的模具；

第三步：把第一步准备的金属粉末和添加剂添加到由陶瓷管内壁和弹性模具外壁之间的空间里，并将弹性模具的两个端头密封，然后放入到冷等静压机的高压腔的液体中进行等静压并压制成型，根据各种金属粉末的压制要求，冷等静压的压力控制在50MPa-300MPa之间；

第四步：经冷等静压并压制成型完成后，取出弹性模具部分，经压制成型的管式金属粉末过滤膜管的胚体附着在陶瓷管的内壁，再把陶瓷管和压制成型的金属粉末过滤膜管胚体一同放入真空高温烧结炉中进行高温烧结，烧结温度通常在700-1450℃之间，烧结后的金属粉末过滤膜管产生致密化的收缩，从烧结载体的陶瓷管内壁脱落开来，取出烧结后的金属粉末过滤膜管成品，作为过滤用的滤芯。

2.如权利要求1所述的无缝烧结金属粉末过滤膜管的制备方法，其特征是：所述弹性模具的材质是聚氨酯、硅橡胶或乳胶。

3.如权利要求1或2所述的无缝烧结金属粉末过滤膜管的制备方法，其特征是：所述弹性模具采用管状橡胶包套。

4.如权利要求1所述的无缝烧结金属粉末过滤膜管的制备方法，其特征是：所述陶瓷管是刚玉管、高铝管、氧化锆管或及其材质的陶瓷管。

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