CN101701383A - 一种共聚型高含量改性剂pet民用长丝的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种共聚型高含量改性剂PET民用长丝的生产方法,包括如下步骤:(1)将含有高含量改性剂的PET切片进行预结晶以及固相增粘处理;所述的PET切片中的改性剂重量百分比含量为10%-20%,所述的改性剂在PET切片的原料对苯二甲酸和乙二醇进行共聚时加入;所述的低温预结晶温度为120℃~150℃;(2)将增粘过PET切片进行真空干燥;(3)将真空干燥后的PET切片进行高速纺丝得到民用长丝。本发明生产方法简单,易操作,固相增粘的粘度增幅可根据纺丝要求进行调整,高速纺长丝可纺性好,产品制成率高。
Description
技术领域
本发明涉及合成纤维生产技术领域,尤其涉及一种PET切片高速纺民用长丝的生产方法。
背景技术
聚酯纤维(简称PET纤维)是世界上合成纤维产量最大的品种。但随着人类生活质量要求的不断提高和自身保护意识的不断增强,PET纤维尤其民用PET纤维(服装、家装、玩具等)的一些本质性缺陷逐步暴露,易燃熔滴性、低吸湿聚静电性、常压难染色性和自然难降解性成为制约PET民用纤维进一步应用的重要因素。
国内外聚合纺丝专家针对PET纤维的本质性缺陷从共聚改性,共混纺丝和织物后整理等各条途径进行积极改造。由于共聚改性的PET具有加工过程简单,产品质量均匀,生产量大和织物功能性能长久保持等优势,成为PET改性中的首选方法。
固相增粘技术是一种在工业用长丝和瓶片生产中广泛应用的技术,通过固相增粘,提高PET分子量以满足工业长丝和塑料瓶的高强度要求。
中国发明专利申请200810301392中公开了一种中通过阻然母粒和PET共混的方式,用固相增粘技术制造阻燃工业丝;中国发明专利申请200810123780.3中公开了通过在固相增粘过程中加入有色母粒制造色丝;中国发明专利申请200810123783.7中公开了用EDDP切片增粘仿制锦纶长丝。该方法虽然是共聚型民用长丝生产方法,但其改性剂含量很低。
在共聚改性中,由于改性剂的添加浓度与PET的性能改进成强正相关系,所以在进行共聚改性时往往不断提高PET中添加剂含量。
但是高含量改性剂的PET由于大量添加剂的存在,且局部分散的不均匀,阻碍了PET大分子链段的运动,使得合成PET分子量偏低,熔点下降,特性粘度一般≤0.60dl/g,如此低的特性粘度严重影响了高速纺长丝的可纺性。虽然通过聚合工艺的调整,如延长停留时间、提升反应温度或提高真空度可以提升改性PET的熔体粘度和分子量,但粘性熔体在高温下的长时间停留带来了很多副反应,使得改性PET切片粘度降低,色泽变黄,内在质量变差,严重影响了高速纺长丝的可纺性,阻碍了功能性长丝的市场开拓。
发明内容
本发明针对现有技术中共聚型PET在改性剂含量比较高时无法高速纺长丝的问题,采用了低温预结晶的固相增粘工艺,可以得到卷重大,强度高的民用长丝,增加了共聚型PET的可纺性。
一种共聚型高含量改性剂PET民用长丝的生产方法,包括如下步骤:
(1)将高含量改性剂的PET切片进行预结晶,预结晶后进行固相增粘;
所述的PET切片中的改性剂重量百分比含量为10%~20%,所述的改性剂在PET切片的原料PTA(对苯二甲酸)和EG(乙二醇)进行共聚时加入;
(2)将增粘过PET切片进行真空干燥;
(3)将真空干燥后的PET切片进行高速纺丝得到民用长丝。
所述高速纺丝,一般纺丝速度为2800~3200m/min。
通常民用长丝所用的PET切片特性粘度为0.64dl/g,所纺长丝的细度为165dtex、强度为2~3CN/detx、组件压力≤160KG。
通常涤纶工业长丝所用的PET切片特性粘度为1.0dl/g,所纺长丝细度为1100dtex、强度为7~8CN/dtex、组件压力≥250KG。
因此现有技术中民用长丝纺丝工艺没有配置固相增粘过程。
步骤(1)中所述的固相增粘的方法可以采用真空转鼓增粘或连续填充式增粘,也可以采用现有技术中的其他固相增粘方法。
所述的改性剂可以选用通用的PET改性剂,如无机氧化物、无机盐、有机物或有机/无机混合物。具体可以是:二氧化硅、硫酸钡、乳酸或二氧化硅/二甘醇等。
所述的预结晶的条件为:
预结晶温度:120℃~150℃;
预结晶时间:2h~5h。
真空度:≤100Pa。
所述的固相增粘的条件为:
固相增粘(固相缩聚)温度:180℃~220℃;
反应时间:10h~16h;
真空度:≤100Pa。
经过固相增粘过程后,含有改性剂的PET切片的特性粘度会在原来的基础上升高0.10-0.20dl/g,也可以根据纺丝要求确定最终粘度。
步骤(2)中的真空干燥是指固相增粘后的PET切片,在纺丝前经过真空转鼓干燥或者连续填充式干燥,真空干燥的条件为:
干燥温度150℃~170℃;
干燥时间:6h~12h;
真空度:≤100Pa;
干燥后的切片水份为≤30ppm。
经过固相增粘后的PET切片若不及时使用会发生吸湿,那么也可以在固相增粘后不立即进行干燥,而是充氮保存,即将固相增粘后的PET切片注入干燥容器并充氮气保护,防止吸湿,但在进行纺丝前通常要复烘几分钟。
步骤(3)中所述的的高速纺民用长丝包括但不局限于涤纶予取向丝生产(简称POY)或涤纶牵伸丝生产(简称FDY)。
POY或者FDY纺丝方法可以是单组分的常规纺丝,也可以是复合纺丝,如皮芯复合或分割复合等。
其中POY纺速为2800~3100m/min;
FDY卷绕速度为4000~4300m/min;牵伸倍率为1.3~2.4。
可纺性指标:
卷重≥4KG;
POY强度≥1.8CN/dtex、伸长118~135%;
FDY强度≥2.1CN/dtex、伸长22~25%。
本发明将聚合阶段因高含量添加剂的存在使PET粘度偏低(≤0.60dl/g)、熔点偏低(≤250℃)的切片通过低温预结晶的固相增粘,在固相低温、高真空、无搅拌的条件下,进一步缩聚,去除小分子,在提高分子量的基础上,不产生副反应。
固相增粘后的改性PET切片满足了工业化民用长丝高速纺丝的要求,使得纺丝过程的满卷率提高,涤纶长丝的强度提高,并满足织造要求。
本发明采用的PET粘度测试方法:溶剂体系,苯酚∶四氯乙烷=1∶1(重量比);测试温度25℃。
本发明采用的PET水份测试方法:220℃条件下,干燥20min后,失重法。
本发明生产方法简单,易操作,固相增粘的粘度增幅可根据纺丝要求进行调整,高速纺长丝可纺性好,产品制成率高。
具体实施方式
实施例1
选用特性粘度0.56dl/g的BaSO4改性PET切片经预结晶、固相增粘后,得到特性粘度0.71dl/g的固相增粘后的BaSO4改性PET切片。
BaSO4改性PET切片中BaSO4重量百分比含量为10%;
预结晶温度:130℃;
反应时间:3h;
固相增粘温度:200℃;
反应时间:12h;
真空度:90Pa;
将固相增粘后的BaSO4改性PET切片真空干燥,得到真空干燥后的BaSO4改性PET切片。
真空干燥温度162℃;
干燥时间:8h;
真空度:50Pa;
真空干燥后的BaSO4改性PET切片水份为25ppm。
利用真空干燥后的BaSO4改性PET切片进行266dtex/48fPOY纺丝,同样,利用固相增粘前的BaSO4改性PET切片进行266dtex/48fPOY纺丝,得到的产品的性能指标见表1。
表1
表1中可见,固相增粘前的BaSO4改性PET切片在纺速2500m/min的条件下卷重仅仅能达到0.2kg,无法得到长丝,而固相增粘后的BaSO4改性PET切片卷重能达到4.5kg,在力学性能上也有很大提高。
实施例2
选用特性粘度0.54dl/g的乳酸改性PET切片经预结晶、固相增粘后,得到特性粘度0.74dl/g的固相增粘后的乳酸改性PET切片。
乳酸改性PET切片中乳酸重量百分比含量为15%;
预结晶温度:125℃;
反应时间:4h;
固相增粘温度:210℃;
反应时间:15h;
真空度:90Pa;
将固相增粘后的乳酸改性PET切片真空干燥,得到真空干燥后的乳酸改性PET切片。
真空干燥温度150℃;
干燥时间:6h;
真空度:60Pa;
真空干燥后的乳酸改性PET切片水份为20ppm。
利用真空干燥后的乳酸改性PET切片进行266dtex/48fPOY纺丝,同样,利用固相增粘前的乳酸改性PET切片进行266dtex/48fPOY纺丝,得到的产品的性能指标见表2。
表2
实施例3
选用特性粘度0.59dl/g的丙二醇改性PET切片经预结晶、固相增粘后,得到特性粘度0.73dl/g的固相增粘后的二元醇改性PET切片。
二元醇改性PET切片中丙二醇重量百分比含量为10%;
预结晶温度:135℃;
反应时间:3h;
固相增粘温度:210℃;
反应时间:14h;
真空度:80Pa;
将固相增粘后的丙二醇改性PET切片真空干燥,得到真空干燥后的二元醇改性PET切片。
真空干燥温度160℃;
干燥时间:6h;
真空度:55Pa;
真空干燥后的二元醇改性PET切片水份为20ppm。
利用真空干燥后的二元醇改性PET切片进行266dtex/48fPOY纺丝,同样,利用固相增粘前的二元醇改性PET切片进行266dtex/48fPOY纺丝,得到的产品的性能指标见表3。
表3
实施例4
选用特性粘度0.58dl/g的钠基/磷基有机物(离聚物)改性的PET切片经预结晶、固相增粘后,得到特性粘度0.72dl/g的固相增粘后的离聚物改性PET切片。
离聚物改性PET切片中钠基/磷基有机物重量百分比含量为12%;
预结晶温度:135℃;
反应时间:3h;
固相增粘温度:220℃;
反应时间:16h;
真空度:80Pa;
将固相增粘后的离聚物改性PET切片真空干燥,得到真空干燥后的离聚物改性PET切片。
真空干燥温度160℃;
干燥时间:10h;
真空度:60Pa;
真空干燥后的离聚物改性PET切片水份为14ppm。
利用真空干燥后的离聚物改性PET切片进行165dtex/48fFDY纺丝,同样,利用固相增粘前的离聚物改性PET切片进行165dtex/48fFDY纺丝,得到的产品的性能指标见表4。
表4
实施例5
选用特性粘度0.60dl/g的乳酸改性PET切片经预结晶、固相增粘后,得到特性粘度0.71dl/g的固相增粘后的乳酸改性PET切片。
乳酸改性PET切片中乳酸重量百分比含量为10%;
预结晶温度:140℃;
反应时间:2.5h;
固相增粘温度:170℃;
反应时间:10h;
真空度:90Pa;
将固相增粘后的乳酸改性PET切片真空干燥,得到真空干燥后的乳酸改性PET切片。
真空干燥温度150℃;
干燥时间:7h;
真空度:70Pa;
真空干燥后的乳酸改性PET切片水份为29ppm。
利用真空干燥后的乳酸改性PET切片进行165dtex/48fFDY纺丝,同样,利用固相增粘前的乳酸改性PET切片进行165dtex/48fFDY纺丝,得到的产品的性能指标见表5。
表5
实施例6
选用特性粘度0.57dl/g的间苯二甲酸改性PET切片经预结晶、固相增粘后,得到特性粘度0.72dl/g的固相增粘后的二元酸改性PET切片。
二元酸改性PET切片中间苯二甲酸重量百分比含量为20%;
预结晶温度:125℃;
反应时间:4h;
固相增粘温度:200℃;
反应时间:14h;
真空度:84Pa;
将固相增粘后的二元酸改性PET切片真空干燥,得到真空干燥后的二元酸改性PET切片。
真空干燥温度165℃;
干燥时间:6h;
真空度:58Pa;
真空干燥后的二元酸改性PET切片水份为23ppm。
利用真空干燥后的二元酸改性PET切片进行165dtex/48fFDY纺丝,同样,利用固相增粘前的二元酸改性PET切片进行165dtex/48fFDY纺丝,得到的产品的性能指标见表6。
表6
Claims (4)
1.一种共聚型高含量改性剂PET民用长丝的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将高含量改性剂的PET切片进行预结晶,预结晶后进行固相增粘;所述的PET切片中的改性剂重量百分比含量为10%~20%;
(2)将增粘过PET切片进行真空干燥;
(3)将真空干燥后的PET切片进行高速纺丝得到民用长丝。
2.如权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述的预结晶的条件为:
预结晶温度120℃~150℃;
预结晶时间2h~5h;
真空度:≤100Pa。
3.如权利要求1或2所述的生产方法,其特征在于,所述的固相增粘的条件为:
固相增粘温度180℃~220℃;
固相增粘时间10h~16h;
真空度:≤100Pa。
4.如权利要求1所述的生产方法,其特征在于,所述的真空干燥的条件为:
干燥温度150℃~170℃;
干燥时间:6h~12h;
真空度:≤100Pa。
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