CN101701357A - 钛酸镧晶体镀膜材料的生长方法 - Google Patents
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Abstract
一种钛酸镧晶体镀膜材料的生长方法，包括下列具体步骤：①将二氧化钛粉末与三氧化二镧粉末按钛酸镧分子式La2Ti2O7的化学计量比称量原料，②将原料均匀搅拌，压块，经烧结后，装入真空感应加热装置的坩埚中，③采用真空感应加热和顶部施放籽晶生长钛酸镧晶体镀膜材料。本发明方法具有设备操作简单、运行安全可靠、可批量生产的特点。
Description
技术领域
本发明涉及镀膜材料，特别是一种钛酸镧(分子式为La2Ti2O7)晶体镀膜材料的生长方法。
背景技术
现有钛酸镧晶体镀膜材料是采用电阻加热坩埚下降方法制备的。该方法采用大电流通电加热发热体，发热体发热，加热坩埚内的原料，使原料熔化。缓慢下降坩埚，坩埚底部逐渐远离发热体，温度缓慢下降，达到生长晶体之目的。
该电阻加热坩埚下降方法存在几个问题：
1、经低电压、大电流通电加热的发热体，位于坩埚和保温层之间，空间间隙小，因此绝缘技术要求严格。
2、该方法需要在真空室内充入惰性保护气体，由于气体对流，热量流失较快，电能消耗大。
3、在高温、高真空生长过程中，坩埚一直向下运动，设备复杂，真空技术要求高。
4、晶体首先在底部生长，籽晶置入坩埚底部，难于观察，技术难度大。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有电阻加热下降方法生长钛酸镧晶体镀膜材料存在的问题，提供一种钛酸镧晶体镀膜材料的制备方法，该方法采用真空感应加热顶部籽晶技术生长钛酸镧晶体镀膜材料，具有设备操作简单、运行安全可靠、相对节能和生产成本下降的特点。
本发明的技术解决方案如下：
一种钛酸镧晶体镀膜材料的生长方法，其特点是采用真空感应加热和顶部置放籽晶生长钛酸镧晶体镀膜材料的方法。
该方法包括下列步骤：
①钛酸镧晶体的原料配制：
钛酸镧晶体的初级原料为TiO2粉末和La2O3粉末，按以下反应式2TiO2+La2O3＝La2Ti2O7的化学计量比称量原料，经充分混合、压块后，经100～300℃烘干，制成晶体生长用的块料；
②将所述的块料装入真空感应加热装置的坩埚中，该真空感应加热装置包括一个坩埚，在该坩埚之外包围有上保温层、四周保温层和下保温层，在该四周保温层之外设置感应耦合线圈，通过加热体加热所述的坩埚中的原料，该感应耦合线圈与感应电源相连，整个真空感应加热装置置于真空炉中；
③采用真空感应加热和顶部放置籽晶生长钛酸镧晶体镀膜材料：
感应耦合线圈通电后，通过电磁耦合加热所述的坩埚，坩埚内的块料温度升至1800～1900℃，恒温，坩埚内原料完全熔化成为熔体，用籽晶夹具将钛酸镧籽晶置于该熔体原料上部的中心并浸入熔体中，籽晶可以部分熔化，但不得全部熔化，此时炉内真空度为4～20Pa，恒温0.5～2小时，然后以每小时50～100℃的降温速率，经8～10小时缓慢降温至1400℃以下，关断电源，随炉温降至室温，即获得钛酸镧晶体镀膜材料。
所述的坩埚是由铱、钼、或钨耐高温金属制成的。
所述的发热体由石墨制成。
所述的上保温层、四周保温层及下保温层由石墨、高温碳毡组成，或由氧化物耐火材料组成。
所述的籽晶夹具，由耐高温金属铱、钼、钨材料组成，或具有冷却的其他金属材料组成。
所述的感应电源为中频电源或射频电源。
在所述的坩埚和所述的四周保温层之间还有圆筒形加热体。
本发明的技术效果：
本发明由于采用感应耦合加热，耦合工作线圈为处于装置外的水冷线圈，省去了电阻加热法中必不可少的低电压强电流变压器。由于采用耦合加热，发热体或坩埚被动加热，发热体无通电电极，绝缘技术要求低。在晶体生长过程中，坩埚处于静止状态，不需要下降坩埚的机械装置，装置紧凑，操作方便，运行安全可靠。生长在真空下完成，减少了气体对流，有节能效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
钛酸镧晶体镀膜材料的生长方法，采用真空感应加热和顶部置放籽晶生长钛酸镧晶体镀膜材料的方法，该方法包括下列步骤：
①钛酸镧晶体的原料配制：
钛酸镧晶体的初级原料为TiO2粉末和La2O3粉末，按以下反应式2TiO2+La2O3＝La2Ti2O7的化学计量比称量原料，经充分混合、压块后，经100～300℃烘干，制成晶体生长用的块料；
②将所述的块料装入真空感应加热装置的坩埚中，该真空感应加热装置包括一个坩埚，在该坩埚之外包围有上保温层、四周保温层和下保温层，在该四周保温层之外设置感应耦合线圈，通过加热体加热所述的坩埚中的原料，该感应耦合线圈与感应电源相连，整个真空感应加热装置置于真空炉中；
③采用真空感应加热和顶部放置籽晶生长钛酸镧晶体镀膜材料：
感应耦合线圈通电后，通过电磁耦合，加热所述的坩埚，坩埚内的块料温度升至1800～1900℃，恒温，坩埚内原料完全熔化成为熔体，用籽晶夹具将钛酸镧籽晶置于该熔体原料上部的中心并浸入在熔体中，籽晶可以部分熔化，但不得全部熔化，此时炉内真空度为4～20Pa，恒温0.5～2小时，然后以每小时50～100℃的降温速率，经8～10小时缓慢降温至1400℃以下，关断电源，随炉温降至室温，即获得镀膜材料钛酸镧晶体。
下表给出了三个实施例的具体生长参数：
| 实施例 | 1 | 2 | 3 |
| 初级原料投入量 | 10千克 | 10千克 | 10千克 |
| 真空度 | 优于20Pa | 优于10Pa | 优于5Pa |
| 最高恒温温度 | 1850℃ | 1900℃ | 1950℃ |
| 恒温时间 | 2小时 | 1小时 | 0.5小时 |
| 降温过程 | 50℃的降温速率，经10小时慢降温后关断电源。 | 80℃的降温速率，经9小时缓慢降温后关断电源。 | 100℃的降温速率，经8小时缓慢降温后关断电源。 |
实验表明：采用本发明装置及工艺方法生长钛酸镧晶体镀膜材料，尺寸0.5～20mm，较好的成品率70％以上。本发明具有设备操作简单、运行安全可靠、相对节能和生产成本下降的特点。
Claims (8)
1.一种钛酸镧晶体镀膜材料的生长方法，其特征是采用真空感应加热和顶部置放籽晶生长钛酸镧晶体镀膜材料的方法。
2.根据权利要求1所述的钛酸镧晶体镀膜材料的生长方法，其特征在于该方法包括下列步骤：
①钛酸镧晶体的原料配制：
钛酸镧晶体的初级原料为TiO2粉末和La2O3粉末，按以下反应式2TiO2+La2O3＝La2Ti2O7的化学计量比称量原料，经充分混合、压块后，经100～300℃烘干，制成晶体生长用的块料；
②将所述的块料装入真空感应加热装置的坩埚中，该真空感应加热装置包括一个坩埚，在该坩埚之外包围有上保温层、四周保温层和下保温层，在该四周保温层之外设置感应耦合线圈，通过加热体加热所述的坩埚中的原料，该感应耦合线圈与感应电源相连，整个真空感应加热装置置于真空炉中；
③采用真空感应加热和顶部放置籽晶生长钛酸镧晶体镀膜材料：
感应耦合线圈通电后，通过电磁耦合加热所述的坩埚，坩埚内的块料温度升至1800～1900℃，恒温，坩埚内原料完全熔化成为熔体，用籽晶夹具将钛酸镧籽晶置于该熔体原料上部的中心并浸入在熔体中，籽晶可以部分熔化，但不得全部熔化，此时炉内真空度为4～20Pa，恒温0.5～2小时，然后以每小时50～100℃的降温速率，经8～10小时缓慢降温至1400℃以下，关断电源，随炉温降至室温，即获得镀膜材料钛酸镧晶体。
3.根据权利要求2所述的钛酸镧晶体镀膜材料的生长方法，其特征在于所述的坩埚是由铱、钼、或钨耐高温金属制成的。
4.根据权利要求2所述的钛酸镧晶体镀膜材料的生长方法，其特征在于所述的发热体由石墨制成。
5.根据权利要求2所述的钛酸镧晶体镀膜材料的生长方法，其特征在于所述的上保温层、四周保温层及下保温层由石墨、高温碳毡组成，或由氧化物耐火材料组成。
6.根据权利要求2所述的钛酸镧晶体镀膜材料的生长方法，其特征在于所述的籽晶夹具，由耐高温金属铱、钼、钨材料组成，或具有冷却的其他金属材料组成。
7.根据权利要求2所述的钛酸镧晶体镀膜材料的生长方法，其特征在于所述的感应电源为中频电源或射频电源。
8.根据权利要求2至7任一项所述的钛酸镧晶体镀膜材料的生长方法，其特征在于在所述的坩埚和所述的四周保温层之间还有圆筒形加热体。
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| CN200910198956A CN101701357A (zh) | 2009-11-18 | 2009-11-18 | 钛酸镧晶体镀膜材料的生长方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102401910A (zh) * | 2010-09-17 | 2012-04-04 | 晶炼科技股份有限公司 | 制备光学镀膜材料的方法及光学镀膜材料 |
| CN114133226A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-03-04 | 苏州晶生新材料有限公司 | 一种光学镀层基材及使用方法 |
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