CN101700885A - 一种高比表面积活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高比表面积活性炭的制备方法。将石油焦、无烟煤等高碳原料粉碎至150μm以下，然后将高碳原料与KOH混合均匀，得到碱炭混合物，其中高碳原料与KOH的质量比为1∶1～5；碱炭混合物在活化气氛H2或H2与惰性气体的混合气体保护下，以2～15℃/min的升温速率加热至630-850℃，活化0.3-2小时，得到活化产物；活化产物在惰性气氛保护下冷却；在冷却至低于400℃至室温范围内，引入水蒸气与上述活化产物接触，至尾气中不再有H2存在；最后，活化产物经水洗至滤液呈中性后，在100-120℃之间干燥1-3小时，即得到高比表面积活性炭产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种由石油焦、沥青焦、无烟煤等高碳原料，通过碱化学活化法制备高比表面积活性炭的方法。
背景技术
高比表面积活性炭具有发达的微孔结构和大的吸附容量，因而在燃料气存储、气体分离、催化反应、超级电容器等方面具有巨大的应用潜力。目前，制备高比表面积活性炭的主要路线之一是由石油焦、沥青焦、无烟煤等高碳原料，以KOH为活化剂，通过化学活化法制备活性炭。例如，中国专利CN00104267.X以石油焦或沥青为原料，以KOH为活化剂，碱炭比(KOH/石油焦质量比)为4∶1时，制备了比表面积高达2308m2/g的活性炭；中国专利CN1304788A将KOH与石油焦按5∶1的比例混合，在高温下活化制备了比表面积超过3500m2/g的活性炭；美国专利US5143889以中间相沥青炭微球为原料，以KOH为活化剂制备了比表面积在3000-4600m2/g左右的活性炭。
上述已有方法在生产中采用的碱炭比较大，因而生产成本较高，可能带来较严重的环境污染问题。同时，活化过程中产生大量的钾单质，没有进行适当的转化处理，存在安全隐患。
发明内容
本发明为克服上述现有技术中的不足，提供一种由石油焦、沥青焦、无烟煤、煤的炭化物、坚果壳或核的炭化物、高分子有机物的炭化物等高碳原料制备高比表面积活性炭的方法。该方法可以在比现有技术较低的碱炭比的条件下获得高比表面积活性炭，并且操作安全，具有较低的生产成本和较高的环境效益。
本发明的原理是：在活化过程的反应体系中引入H2、或H2与惰性气体的混合物，增加高碳原料表面与KOH或其反应产物K2CO3、K2O发生活化反应的活性点的数量，如-CH-、-CH2-基团的数量，从而使碱活化剂得到更充分有效地利用；同时，促进K单质的生成及其对炭的插层反应，进一步强化了活化过程。利用活化过程的产物中存在的K与水蒸气或水反应生成KOH和H2，消除K的安全隐患。所生成的H2可再应用于活化过程。
本发明的技术方案是：一种高比表面积活性炭的制备方法，具体步骤如下：
将高碳原料粉碎至150μm以下，然后将高碳原料与KOH混合均匀，得到碱炭混合物，其中高碳原料与KOH的质量比为1∶1～5；碱炭混合物在活化气氛H2或H2与惰性气体的混合气体保护下，以2～15℃/min的升温速率加热至630-850℃，活化0.3-2小时，得到活化产物；活化产物在惰性气氛保护下冷却；在冷却至低于400℃至室温范围内，引入水蒸气与上述活化产物接触，至尾气中不再有H2存在；最后，活化产物经水洗至滤液呈中性后，在100-120℃之间干燥1-3小时，即得到高比表面积活性炭产品。
所述的高碳原料是石油焦、沥青焦、中间相炭微球、无烟煤、煤的炭化物、坚果壳或核的炭化物、高分子有机物的炭化物等。
所述的高碳原料与KOH的混合方式可以是固-固物理混合，也可以是固-固物理混合后加入相当于高碳原料0.1～5倍质量的水再进行混合，还可以是固-液浸渍混合，其中浸渍液是由KOH、水和乙醇按质量比1∶0.1～5∶0～0.5制得的混合溶液。
所述的活化气氛是H2或H2与惰性气体的混合气体，其中混合气体中H2的体积含量大于5％；
所述的引入的水蒸气是惰性气体N2或Ar通过20-80℃水后形成的被水蒸气饱和的混合气体，其中水蒸气的体积含量为3％-35％。
所述的水洗过程可以只用水洗，也可以是先1-5mol/L盐酸洗后水洗。
本发明的有益效果是：活化过程碱的利用率较高，在保证产品质量的前提下，减小了活化过程碱的用量，降低了生产成本，减少了环境污染。
具体实施方式
实施例1
取3g KOH，加入1.5ml水中溶解，随后与1g石油焦原料搅拌混合均匀，放入烘箱中，在105℃下干燥1h，然后装入反应器中，在N2气氛保护下(N2流速为140ml/min)，以8℃/min的升温速率升至780℃进行活化，活化时间为1h。冷却至室温后，将N2切换为被50℃水饱和的N2和水蒸气的混合气体，N2流量不变，通入时间0.5h后，在尾气中没有检测到H2。取出活化产物，先用40ml浓度为1mol/L的盐酸进行洗涤，再用去离子水洗涤至滤液呈中性，干燥后得到活性炭产品。其收率为55.93％，比表面积为2800m2/g，碘值为2458mg/g，亚甲基蓝值为652mg/g。
实施例2
取2g KOH，加入1ml水中溶解，随后与1g石油焦原料搅拌混合均匀，放入烘箱中在105℃下干燥1h，然后装入反应器中，在N2气氛保护下(N2流速为140ml/min)，以8℃/min的升温速率升至780℃进行活化，活化时间为1h。冷却至室温后，将N2切换为被50℃水饱和的N2和水蒸气的混合气体，N2流量不变，通入时间0.5h后，在尾气中没有检测到H2。取出活化产物，先用40ml浓度为1mol/L的盐酸进行洗涤，再用去离子水洗涤至滤液呈中性，干燥后得到活性炭产品。其收率为57.88％，比表面积为2165m2/g，碘值为2138mg/g，亚甲基蓝值为364.9mg/g。
实施例3
取2g KOH，加入1ml水中溶解，随后与1g石油焦原料搅拌混合均匀，放入烘箱中在105℃下干燥1h，然后装入反应器中，在N2和H2气氛保护下(N2流速为100ml/min，H2流速为40ml/min)，以8℃/min的升温速率升至780℃进行活化，活化时间为1h。冷却至室温后，将N2切换为被50℃水饱和的N2和水蒸气的混合气体，N2流量不变，通入时间0.5h后，在尾气中没有检测到H2。取出活化产物，先用40ml浓度为1mol/L的盐酸进行洗涤，再用去离子水洗涤至滤液呈中性，干燥后得到活性炭产品。其收率为57.37％，比表面积为2872m2/g，碘值为2512mg/g，亚甲基蓝值为660mg/g。
Claims (6)
1.一种高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于，该方法先将高碳原料粉碎至150μm以下，然后将高碳原料与KOH混合均匀，得到碱炭混合物，其中高碳原料与KOH的质量比为1∶1～5；碱炭混合物在活化气氛H2或H2与惰性气体的混合气体保护下，以2～15℃/min的升温速率加热至630-850℃，活化0.3-2小时，得到活化产物；活化产物在惰性气氛保护下冷却；在冷却至低于400℃至室温范围内，引入水蒸气与上述活化产物接触，至尾气中不再有H2存在；最后，活化产物经水洗至滤液呈中性后，在100-120℃之间干燥1-3小时，即得到高比表面积活性炭产品。
2.根据权利要求1所述的一种高比表面积活性炭的制备方法，其特征是，所述的高碳原料是石油焦、沥青焦、中间相炭微球、无烟煤、煤的炭化物、坚果壳或核的炭化物、或高分子有机物的炭化物。
3.根据权利要求1所述的一种高比表面积活性炭的制备方法，其特征是，所述的高碳原料与KOH的混合方式是固-固物理混合，或者是固-固物理混合后加入相当于高碳原料0.1～5倍质量的水再进行混合，或者是固-液浸渍混合，其中浸渍液是由KOH、水和乙醇按质量比1∶0.1～5∶0～0.5制得的混合溶液。
4.根据权利要求1所述的一种高比表面积活性炭的制备方法，其特征是，所述的活化气氛是H2或H2与惰性气体N2或Ar的混合气体，混合气体中H2的体积含量大于5％。
5.根据权利要求1所述的一种高比表面积活性炭的制备方法，其特征是，所述的引入的水蒸气是惰性气体N2或Ar通过20-80℃水后形成的被水蒸气饱和的混合气体，其中水蒸气的体积含量为3％-35％。
6.根据权利要求1所述的一种高比表面积活性炭的制备方法，其特征是，所述的水洗过程先用1-5mol/L盐酸洗后再水洗。
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