发明内容
本发明为了解决遏蓝菜的加工提取的NA制成饮料的技术问题而提供了一种遏蓝菜口服液。
本发明是由以下技术方案实现的,一种遏蓝菜口服液,100毫升口服液中含有遏蓝菜油1.5-2.5g、乳化剂0.55-0.65g、白砂糖5.5-65g、蜂蜜3.5-4.5g、柠檬酸0.25-0.35g、黄原胶0.2-0.3g。
制备步骤为,首先制备遏蓝菜油乳化液,遏蓝菜油用量为1.5-2.5g,水用量为60g,乳化剂0.55-0.65g,上述原料混合,然后震荡乳化30分钟;然后调配,得到的遏蓝菜油乳化液,然后再用热水中溶解5.5-65g白砂糖、3.5-4.5g蜂蜜、0.25-0.35g柠檬酸、0.2-0.3g黄原胶,混合震荡后得到调配液,然后将调配液加入遏蓝菜油乳化液中,再定容达到100毫升,最后震荡使乳化均匀即可。所述的乳化剂为单硬脂酸甘油酯和或Tween80。
在以上技术方案的基础上,具有最佳技术效果的比例为100毫升口服液中含有遏蓝菜油1.8g(2ml)、乳化剂0.6g、白砂糖6g、蜂蜜4g、柠檬酸0.3g、黄原胶0.2g。所述的乳化剂为单硬脂酸甘油酯和Tween80按照质量比1∶1混合组成。
本发明所述技术方案的各种参数以下实验数据及分析为依据:
1乳化参数的确定
1.1遏蓝菜油乳化所需的HLB的确定
由单硬脂酸甘油酯和Tween80按照不同的比例混合(表1),制成不同HLB值的复合乳化剂。遏蓝菜油2ml,蒸馏水50g,复合乳化剂取0.5g,按照工艺流程制成乳化液,进行稳定性比较,稳定性最好的乳化液所对应的HLB值即为乳化体系所需HLB值。乳化剂HLB值越大,亲水性越强,越容易形成O/W型乳液。几种乳化剂混合使用时,复合乳化剂的HLB值具有按质量分数的加和性,即:
式中:WA、WB、WC——乳化剂A、B、C各自的质量分数;HR——复合乳化剂的HLB值;HA、HB、HC——乳化剂A、B、C各自的HLB值。
表1 不同配比乳化剂对应的HLB值
1.2乳化剂用量的确定
将乳化剂按1∶1的比例精确称取0.3g、0.4g、0.5g、0.6g、0.7g,分别加到蒸馏水和遏蓝菜油中,按生产工艺流程制备乳化液,冷却后检测产物的稳定性,研究复合乳化剂的添加量对产品品质的影响,确定最佳添加量。
1.3油水比的确定
按表2精确称量水和遏蓝菜油,乳化剂按1∶1的比例称取0.6g分别溶于水和油中,按生产工艺流程制备乳化液,冷却后检测产物的稳定性,研究油水比对产品品质的影响,确定最佳油水比。
表2 油水的不同配比
1.4震荡时间对乳化稳定性的影响
精确称取60g的水,2ml的油,以1∶1比例0.6g的乳化剂,按乳化液的生产工艺流程制备乳化液,在震荡器中分别震荡15min、30min、45min、60min、75min,冷却后检测产物的稳定性,研究最佳的震荡时间。
1.5响应面试验设计
根据前面的响应面的单因素试验结果,由于震荡时间对乳化液的乳化效果影响不明显,所以以乳化剂配比、乳化剂用量和油水比作为响应面试验的三因素,利用design expert 7.0软件进行响应面试验设计。
2口服液调味
2.1白砂糖用量的确定
按最优乳化条件制备乳化液5份,分别称蜂蜜4g、柠檬酸0.05g、稳定剂0.1g5份,再分别称取2g、3g、4g、5g、6g白砂糖,然后按口服液调配的工艺进行试验,品尝口味,确定出最优水平。
2.2蜂蜜用量的确定
分别称柠檬酸0.05g、白砂糖6g、稳定剂0.1g5份,再分别称取3g、4g、5g、6g、7g蜂蜜,然后按口服液调配的工艺进行试验,品尝口味,确定出最优水平。
2.3柠檬酸用量的确定
分别称蜂蜜4g、白砂糖6g、稳定剂0.1g5份,再分别称取0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、0.5g柠檬酸,按口服液调配的工艺进行试验,品尝口味,确定出最优水平。
2.4黄原胶用量的确定
分别称蜂蜜4g、白砂糖6g、柠檬酸0.3g各5份,再分别称取0.05g、0.10g、0.15g、0.2g、0.25g、0.3g的黄原胶,溶解后,然后按口服液调配的工艺进行试验,放置12h测稳定系数,确定出最优水平。
2.5正交试验设计
按照单因素试验结果,将白糖的添加量、蜂蜜的添加量、柠檬酸的添加量、增稠剂的添加量作为遏蓝菜油口服液正交试验的四因素,按L16(44)正交实验设计表进行试验设计,选出口服液的最优添加量。
评分标准:
遏蓝菜油口服液的评分标准如表3。
表3 口服液的评分标准
结果与分析
3乳化
3.1遏蓝菜油乳化所需的HLB的确定
由单硬脂酸甘油酯和Tween80按照不同配比试验后对乳化液的稳定性试验结果如图1。
结果分析:由图1的试验结果得出稳定系数随着span80乳化剂所占比例的减少而有明显变化,当其所占比例在90%~70%和70%~30%之间时,稳定系数在span80所占比例为80%和50%时达到了两个高峰,分别为91.54和92.83,通过比较得乳化剂按1∶1的配比时,乳化油的稳定系数最高92.93,所以确定1∶1为乳化液的乳化剂复配比的最优水平。
3.2乳化剂添加量的确定
不同用量乳的化剂对乳化液稳定性影响的实验结果如图2表示.
结果分析:由图2的试验结果得出稳定系数随着乳化剂用量的增加呈现出明显的变化,稳定系数分别在0.4和0.6时达到两个高峰,稳定系数分别为95.83和96.00。经比较得乳化剂用量为0.6g时,乳化油的稳定系数最高为96.00,所以将乳化剂用量0.6g为乳化液的最优水平。
3.3油水比对稳定性的影响
不同油水比对遏蓝菜油乳化稳定性的影响结果如图3.
结果分析:由图3的试验结果得出稳定系数随着油水比的增大逐渐增大,当油水比在30∶1时,稳定系数达到最大为95.00,当由水比超过30∶1,稳定系数又出现下降趋势。结果表明在油用量为2ml且保持不变,水用量为60g时,乳化油的稳定系数最高95.00,所以把油水比30∶1确定为乳化液的最优水平。
3.4震荡时间对乳化液的影响
震荡时间对遏蓝菜油乳化稳定性的影响结果,即稳定系数为93.64、93.69、92.59、91.24、89.32,如图4。
结果分析:由图4的试验结果得稳定系数随震荡时间在15~30min中内由93.64增加到93.69,仅增加了0.05,但超过30min后,稳定系数明显下降,到75min时降为89.32,降了4.37,由实验表明震荡时间在30min时,乳化油的稳定系数达到最高为93.69,所以把乳化时间30min确定为乳化液的最优水平。
3.5响应面设计
3.5.1响应面设计因素水平表
表4 响应面设计因素与水平
3.5.1响应面试验设计试验结果表5
应用design expert 7.0软件对响应面因素水平表做响应面实验设计,结果如表5。
表5 响应面设计与试验结果
注①:X1、X2、X3在响应曲面图中分别为A、B、C。
3.5.2建立模型方程与显著性检验
应用design expert 7.0软件对表5中的数据进行多元回归拟合,进行显著性检验。结果为表6。
表6 回归方程系数及其显著性检验
注:*显著,**极显著,复相关系数为R2为0.7937,RAdj为0.6081
添加剂的比例(X1)、添加剂的用量(X2)、油水比(X3)与乳化液稳定性之间的二次多项回归方程:
Y=93.09-0.025X1-1.81X2+1.64X3-0.030X1 2-0.76X2 2-0.29X3 2-0.060X1X2-0.34X1X3+1.61X2X3
回归方差分析显著性检验表明:乳化剂添加量、油水比对乳化液乳化效果的线性效应最显著;并且乳化剂添加量和油水比的交互作用比较明显。在本实验设计范围内,该模型回归显著(p<0.05)。模型的复相关系数为0.7937,说明给模型能解释79.37%响应值的变化,即该模型与实际试验拟合较好,试验误差比较小,证明应用响应曲面法优化乳化条件是可行的。
3.5.3响应曲面分析
下图5是由多元回归方程式所做的响应曲面图及其等高线图。由此可对任何两因素交互影响乳化液稳定性进行分析与评价,以确定最佳因素水平范围。
图5显示了油水比最佳值条件(1∶32)下,乳化剂配比和乳化剂添加量对乳化液稳定性的交互影响。当乳化剂添加量处于低水平条件(0.55g)和高水平条件下(0.65g),随着乳化剂配比的增加,稳定系数逐渐下降。这说明乳化剂配比和乳化剂添加量之间不存在显著的交互影响,不同乳化剂配比和乳化剂添加量的组合,响应值的变化呈现出相同的趋势。由图5可得乳化剂配比在低水平和乳化剂添加量为中等水平时,可达到较高的稳定系数。
图6显示了乳化剂添加量处于最佳值(0.595g)时,乳化剂配比和油水比对乳化液稳定性的交互影响。从三维图中可以看出,当乳化剂配比处于低水平时,可以获得很高的稳定系数,且随着油水比的降低而降低,因此确定油水比应为较高水平。
图7显示了乳化剂配比为最佳值(12∶13)时,油水比和乳化剂添加量对乳化液稳定性的交互影响。从图中明显看出,在实验水平范围内,当油水比处于较高水平时可获得较高的稳定系数,而此时随乳化剂用量的增加,稳定系数现增加后下降,在中等水平时最高,因此乳化剂添加量应为中等水平。
对回归方程求导,并令其等于零,可以得到曲面的最大点,即三个主要因素的最佳水平值,分别为X1=-1.00、X2=-0.09、X3=1.00时,即乳化剂的添加比例为12∶13,复合乳化剂的添加量为0.595g,油水比为1∶32时,乳化液比较稳定。
3.5.4验证试验
以响应面试验所得最优水平进行重复验证试验测定其稳定系数试验结果如表7。
表7 验证试验结果
验证试验结果表明,当乳化剂的添加比例为12∶13,复合乳化剂的添加量为0.595g,油水比为1∶32时,乳化液的分层的体积较少,与响应面试验的结果偏差不大,数据重现性良好。
4口服液配方的确定
4.1白砂糖的用量
白砂糖用量对遏蓝菜油口服液口感的影响结果如表8。
表8 白砂糖用量的实验结果
结果分析:由表8的试验结果得随着白砂糖用量的增加甜味逐渐增强,白砂糖用量为6g时,甜味适中,淡而不浓,白砂糖的用量在超过6g时,甜味变浓,口感不好。所以将白砂糖用量6g作为最优水平。
4.2蜂蜜添加量的确定
蜂蜜用量对遏蓝菜油口服液口感的影响结果如表9。
表9 蜂蜜用量实验结果
结果分析:由表9的试验结果得随着蜂蜜用量的增加蜂蜜味逐渐增强,蜂蜜用量为4g时,蜂蜜味适中,淡而不浓,蜂蜜的用量在超过4g时,蜂蜜味变浓,所以将蜂蜜用量为4g作为最优水平。
4.3柠檬酸添加量的确定
柠檬酸用量对遏蓝菜油口服液口感的影响结果如表10。
表10 柠檬酸用量实验结果
结果分析:由表10的试验结果得随着柠檬酸用量的增加酸味逐渐增强,柠檬酸用量为0.3g时,酸甜适中,柠檬酸的用量在超过0.3g时,酸味变浓,口感不好,所以将柠檬酸用量为0.3g作为最优水平。
4.4稳定剂用量的确定
黄原胶用量对遏蓝菜油口服液稳定性的影响结果如表11。
表11 稳定剂用量对乳化液稳定性的影响
结果分析:由表11的试验结果得随着黄原胶用量得增加稳定系数逐渐增加,在黄原胶用量为0.25g时,乳化油的稳定性最好,乳化油的稳定系数最高为1.00,所以把黄原胶用量为0.25g确定为口服液制备的最优水平。
正交试验
5.1 正交实验的因素水平表如表12。
表12 正交试验因素水平表
5.2正交试验结果
表13 L16(44)正交试验结果
根据正交试验结果表明:白砂糖的用量、蜂蜜的用量、柠檬酸的用量对口服液的调味影响最大,次序为A>B>C,黄原胶用量影响不大。试验得第3、9、11组试验最好,评分为20,理论结果以A3B3C3D2、A3B3C3D3和A3B3C3D4试验最好,经验证试验得A1B3C3D3试验最好,评分为22。
用q-pef质量管理工具软件V0.1对表12进行方差分析结果如表14。
表14 方差分析结果
由表14方差分析表明结果差异有显著性,稳定剂用量差异没有显著性,经正交方差分析处理得A3B3C3D3为最佳水平,与正交极差分析结果和单因素试验结果一致。所以在实际生产中可以采用的理想生产工艺为:白砂糖用量6g,蜂蜜用量4g,柠檬酸用量0.3g,稳定剂用量0.2g,此时口服液酸甜适口,有较好的蜂蜜味,稳定性也较好。产品质量指标:理化指标Ph值:5.8,可溶性固形物:10.8。感官指标色泽呈乳白色,具有蜂蜜香味,酸甜适口,无沉淀。微生物指标无致病菌。
根据上述遏蓝菜油口服液乳化效果的试验结果,制定乳化液的生产工艺为乳化剂配比为12∶13,复合乳化剂的添加量为0.595g,油水比为1∶32,此时乳化效果最好。在一定温度下混合均匀,然后在可调速振荡器内震荡30min,可制成比较稳定的乳化液,乳化液的稳定系数较高95.02,乳化液较稳定,分层体积少。依据口服液调配的实验结果,得口服液的最优配方为:白砂糖用量6g,蜂蜜用量4g,柠檬酸用量0.3g,稳定剂用量0.2g,口服液酸甜适口,有淡蜂蜜味。