CN101698601A - 一种氧化钇基透明陶瓷的烧结方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于陶瓷材料制备领域，具体涉及一种氧化钇基透明陶瓷的烧结方法。本发明的方法包括如下步骤：将混合粉体经冷等静压成型后升温至1200～1600℃之间，然后立即降温350～800℃，进行保温，最后将保温后的混合粉体真空烧结2～10小时。本发明的烧结方法利用纳米粉体特殊的烧结性能，首先在低温(熔点温度40％左右)处理，促使样品在致密化(达到约90％的理论密度)的同时，有效控制晶粒长大，进一步在真空环境中升温烧结得到微晶透明陶瓷。本发明的烧结方法可以有效控制烧结过程中的晶粒长大，有利于气孔排出，而且烧结样品无需退火处理即具有良好的透过性。本发明的烧结方法具有成本较低，易于操作的特点。
Description
技本领域
本发明属于陶瓷材料制备领域，具体涉及一种氧化钇基透明陶瓷的烧结方法。
背景技术
透明陶瓷既具有像玻璃一样的透光性，又具有陶瓷本身的耐高温、耐腐蚀、高强度等优异性能。在能源、医学成像、激光武器、勘探等方面透明陶瓷均有广泛应用前景。高性能透明陶瓷是当前材料领域研究和应用的重要前沿方向。
陶瓷一般是不透明的，因为陶瓷内部的杂质和气孔会形成大量的散射中心而使其不透明。但是对于一些具有立方相结构的特殊的材料比如氧化钇、氧化镁等，一旦将其内部的杂质和气孔完全排除后，这些材料就显现出类似于玻璃一样的光学透过性。人类对于陶瓷具有光学透过性认识开始于上个世纪五十年代，陶瓷科学家coble制备了第一块半透明的氧化铝陶瓷，此后几十年中人们陆续制备了钇铝石榴石、氧化镁、氧化铍、氧化钇、二氧化锆、掺镧锆钛酸铅等多种氧化物系列透明陶瓷。近期又制备出非氧化物透明陶瓷，如氮化硅、砷化镓、硫化锌、硒化锌、氟化镁、氟化钙和氧氮化铝等。
目前对于氧化物透明陶瓷的烧结方法有：热压烧结、热等静压烧结、常压烧结(气氛烧结和真空烧结)等方法。称为Yttralox的氧化钇透明陶瓷是由美国通用电气公司首先研制成功的，该方法以ThO2作为烧结添加剂，在2170℃下常压烧结得到。美国专利4115134介绍了一种通过两步烧结，高温相转化来控制晶粒生长，制备致密透明掺镧氧化钇陶瓷的烧结方法。随着粉体技术的发展，采用高纯、超细原料，通过工艺上的严格控制，可以得到晶粒尺寸在亚微米到微米尺度的透明陶瓷。日本科学家TakayasuIkegami等利用真空烧结的方法在1700℃条件下即可得到氧化钇透明陶瓷。
但是常规烧结方法很难控制晶粒的生长和气孔排除速度，容易产生晶粒内气孔而使陶瓷透过率下降。所以至今还未获得达到理论透过率的透明氧化钇陶瓷。并且纳米氧化钇粉体在真空中容易被还原，使烧结体中氧缺位严重，也容易降低其透过率。目前对于钇铝石榴石透明陶瓷的烧结研究较为成熟，其透过率也基本达到理论值。但是在用于固体激光器基质材料方面，只有少数国家能得到激光输出。这就意味着烧结体中依然存在微小气孔影响激光器的工作。对于氧化物透明陶瓷的烧结，以上常规烧结方法最根本的难点在于不能调控致密化和晶粒生长两个过程，无法起到人为调控的作用。陈一苇教授(I.Chen，X.Wang，Nature 2000，404，168.)提出利用两步烧结的方法在低温烧结致密氧化钇陶瓷，但是未能制备出透明陶瓷。在此基础上K.Serivalsatit等(K.Serivalsatit，B.Kokuoz，B.Kokuoz，J.Ballato，Optics Letters2009，34，1033.)，将两步烧结后具有一定致密度的样品进行热等静压烧结，制备出具有纳米晶粒的透明陶瓷。但是该烧结方法涉及的成本较高，不易操作。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种氧化钇基透明陶瓷的烧结方法。
本发明采用如下技术方案解决上述技术问题：
一种氧化钇基透明陶瓷的烧结方法，包括如下步骤：
1)将原料粉体按照各元素的比例进行配料并混合后制得混合粉体，然后将混合粉体通过冷等静压成型；
2)将成型后的混合粉体升温至1200～1600℃之间，然后立即降温350～800℃，进行保温；
3)将保温后的混合粉体真空烧结2～10小时。
本发明所述的氧化钇基透明陶瓷为掺杂氧化钇基透明陶瓷。
较佳的，所述掺杂氧化钇基透明陶瓷的化学组成为Y(2-x)MxO3，其中M选自Nd、Yb、Er、La、Ho或Zr中的一种或多种，所述x表示M元素的摩尔比例。
优选的，所述x的取值范围为0＜x≤0.2；进一步优选的，所述x的取值范围为0.02≤x≤0.2，最优选的，所述x的取值范围为0.02≤x≤0.16。
优选的，所述掺杂氧化钇基透明陶瓷为：镧元素掺杂的氧化钇基透明陶瓷(La:Y2O3)、锆元素掺杂的氧化钇基透明陶瓷(Zr:Y2O3)、钕元素掺杂的氧化钇基透明陶瓷(Nd:Y2O3)、镱元素掺杂的氧化钇基透明陶瓷(Yb:Y2O3)、镧元素和钕元素共掺杂的氧化钇基透明陶瓷(La，Nd:Y2O3)或镧元素、铒元素以及镱元素共掺杂的氧化钇基透明陶瓷(La，Er，Yb:Y2O3)。
进一步优选的，所述镧元素掺杂的氧化钇基透明陶瓷(La:Y2O3)的组成为Y1.84La0.16O3或Y1.86La0.14O3。
进一步优选的，所述锆元素掺杂的氧化钇基透明陶瓷(Zr:Y2O3)的组成为Y1.96Zr0.04O3。
进一步优选的，所述钕元素掺杂的氧化钇基透明陶瓷(Nd:Y2O3)的组成为Y1.98Nd0.02O3。
进一步优选的，所述镱元素掺杂的氧化钇基透明陶瓷(Yb:Y2O3)的组成为Y1.9Yb0.1O3或Y1.86Yb0.14O3。
进一步优选的，所述镧元素和钕元素共掺杂的氧化钇基透明陶瓷(La，Nd:Y2O3)的组成为Y1.88Nd0.02La0.1O3。
进一步优选的，所述镧元素、铒元素以及镱元素共掺杂的氧化钇基透明陶瓷(La，Er，Yb:Y2O3)的组成为Y1.78La0.1Er0.02Yb0.1O3。
所述步骤1)的原料粉体为氧化钇粉体(Y2O3)及含有掺杂元素的金属氧化物粉体。
较佳的，所述含有掺杂元素的金属氧化物粉体选自氧化镧(La2O3)粉体、氧化钕(Nd2O3)粉体、氧化镱(Yb2O3)粉体、氧化铒(Er2O3)粉体、氧化钬(Ho2O3)粉体和氧化锆(ZrO2)粉体中的一种或多种，本领域技术人员可以根据掺杂元素的种类进行选择。
较佳的，所述步骤1)中的原料粉体为纳米级粉体或者纳米级粉体和微米级粉体的混合粉体。
优选的，所述原料粉体的粒径范围为30～500nm，进一步优选为50～500nm。
较佳的，所述步骤1)中的冷等静压成型的压力范围为70～250MPa。
优选的，所述步骤1)中的冷等静压成型之前，还需要对混合粉体进行干压。
较佳的，所述步骤2)中的升温速率为5℃～20℃/分钟。
较佳的，所述步骤2)中的降温速率为10～60℃/分钟，优选为30～50℃/分钟。
较佳的，所述步骤2)中的保温时间为10～100小时，优选为20～40小时。
较佳的，所述步骤3)中，真空烧结温度为1500℃～1850℃。
本发明通过两步烧结结合真空烧结的烧结方法制备氧化钇基透明陶瓷。本发明所用的设备主要是马弗炉和真空烧结炉，其烧结原理在于将烧结致密化过程和晶粒长大过程尽可能拆分开来。首先控制工艺条件使致密化和晶粒生长通过表面扩散和晶界扩散等机制同时发生，到达一定程度后使晶粒生长停止而继续致密化过程，最后再通过本体扩散再次激活晶粒生长并完全致密化。本发明的关键在于通过烧结条件的控制来调控致密化和晶粒生长两个过程。烧结条件主要有温度的控制，保温时间的控制以及烧结气氛的控制。本发明的烧结方法的优点在于：透明陶瓷的主要致密化过程在低温空气气氛中完成，低温下有利于操作并降低制备成本；同时，致密化过程在低温下进行，可以控制晶粒长大速度，有利于气孔排出；而且烧结样品无需退火处理即具有良好的透过性。本发明的烧结方法利用纳米粉体特殊的烧结性能，首先在低温(熔点温度40％左右)处理，促使样品在致密化(达到约90％的理论密度)的同时，有效控制晶粒长大，进一步在真空环境中升温烧结得到微晶透明陶瓷。同时，本发明的烧结方法具有成本较低，易于操作的特点。
附图说明
图1为实施例1中烧结制得的透明陶瓷样品的照片。
图2为实施例2中烧结制得的透明陶瓷样品的照片。
图3为实施例1的烧结过程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明的技术方案。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：将掺有7at％氧化镧的氧化钇粉体(镧元素的摩尔数占镧元素和钇元素摩尔量之和的百分比为7％)(粉体粒径为50～500nm)将200MPa冷等静压样品放入马弗炉中，以20℃/分钟的升温速度升至1450℃，然后立即以50℃/分钟的降温速度降至900℃，在此温度保温20小时。然后将样品取出在1800℃，10-3Pa真空度下烧结8小时得到1mm厚度透明氧化钇陶瓷样品，见附图1，图1为透明陶瓷样品立于纸面上的照片。图3为烧结过程示意图，其中第一步为空气中加热到1450℃，然后立即降温到900℃；第二步为保温20小时；第三步为真空中1700℃烧结4小时。制得的氧化钇基透明陶瓷的化学式为Y1.86La0.14O3。
实施例2：将掺有7at％氧化镧的氧化钇粉体(镧元素的摩尔数占镧元素和钇元素摩尔数之和的百分比为7％)(粉体粒径为50～500nm)200MPa冷等静压后放入马弗炉中，以5℃/分钟的升温速度升至1350℃，立即30℃/分钟降温至1000℃，保温40小时。然后将样品置于真空炉中1700℃烧结2小时得到2mm厚度透明陶瓷，见附图2，图2为透明陶瓷样品在白纸上方40cm，相机镜头前20cm拍摄的照片。制得的氧化钇基透明陶瓷的化学式为Y1.86La0.14O3。
实施例3：将由氧化钇粉体和氧化锆粉体组成的混合粉体(锆元素的摩尔数占锆元素和钇元素摩尔数之和的百分比为2at％)(粉体粒径为50～500nm)进行干压并通过70MPa冷等静压成型；然后将成型后的混合粉体放入马弗炉中，以20℃/分钟的升温速率升温至1400℃；然后立即降温至900℃，保温40小时。然后将保温后的混合粉体放置于真空烧结炉中1700℃烧结10小时。制得的氧化钇基透明陶瓷中，其化学式为Y1.96Zr0.04O3。
实施例4：将由氧化钇粉体、氧化镧粉体以及氧化钕组成的混合粉体(镧元素的摩尔数占镧元素、钇元素和钕元素的摩尔数之和的5at％，钕元素的摩尔数占镧元素、钇元素和钕元素的摩尔数之和的1at％)(粉体粒径为50～500nm)进行干压并通过70MPa冷等静压成型；然后将成型后的混合粉体放入马弗炉中，以20℃/分钟的升温速率升温至1200℃；然后立即降温至800℃，保温40小时。然后将保温后的混合粉体放置于真空烧结炉中1500℃烧结10小时。制得的氧化钇基透明陶瓷中，其化学式为Y1.88La0.1Nd0.02O3。
实施例5：将由氧化钇粉体和氧化镧粉体组成的混合粉体(镧元素的摩尔数占镧元素和钇元素的摩尔数之和的8at％)(粉体粒径为50～500nm)进行干压并通过70MPa冷等静压成型；然后将成型后的混合粉体放入马弗炉中，以20℃/分钟的升温速率升温至1600℃；然后立即降温至800℃，保温40小时。然后将保温后的混合粉体放置于真空烧结炉中1500℃烧结10小时。制得的氧化钇基透明陶瓷中，其化学式为Y1.84La0.16O3。
实施例6
将掺有7at％氧化镱(镱元素的摩尔数占镱元素和钇元素的摩尔数之和的7at％)的氧化钇粉体(粉体粒径为50～500nm)将200MPa冷等静压样品放入马弗炉中，以10℃/分钟的升温速度升至1600℃，然后立即以10℃/分钟的降温速度降至1200℃，在此温度保温10小时。然后将样品取出在1850℃，10-3Pa真空度下烧结10小时得到透明氧化钇陶瓷样品。制得的氧化钇基透明陶瓷中，其化学式为Y1.86Yb0.14O3。
实施例7
将由氧化钇粉体、氧化镧粉体、氧化铒粉体以及氧化镱(Yb2O3)粉体组成的混合粉体(镧元素的摩尔数占镧元素、钇元素、镱元素和铒元素的摩尔数之和的5at％，铒元素的摩尔数占镧元素、钇元素、镱元素和铒元素的摩尔数之和的1at％，镱元素的摩尔数占镧元素、钇元素、镱元素和铒元素的摩尔数之和的5at％)(粉体粒径为50～500nm)进行干压并通过250MPa冷等静压成型；然后将成型后的混合粉体放入马弗炉中，以15℃/分钟的升温速率升温至1600℃；然后立即降温至800℃，保温100小时。然后将保温后的混合粉体放置于真空烧结炉中1800℃烧结5小时。制得的氧化钇基透明陶瓷中，其化学式为Y1.78La0.1Er0.02Yb0.1O3。
实施例8
将由氧化钇粉体和氧化钕粉体组成的混合粉体(钕元素的摩尔数占钕元素和钇元素的摩尔数之和的1at％)(粉体粒径为50～500nm)进行干压并通过70MPa冷等静压成型；然后将成型后的混合粉体放入马弗炉中，以20℃/分钟的升温速率升温至1400℃；然后立即降温至900℃，保温40小时。然后将保温后的混合粉体放置于真空烧结炉中1700℃烧结10小时。制得的氧化钇基透明陶瓷中，其化学式为Y1.98Nd0.02O3。
实施例9
将由氧化钇粉体和氧化镱粉体组成的混合粉体(镱元素的摩尔数占镱元素和钇元素的摩尔数之和的5at％)(粉体粒径为50～500nm)进行干压并通过70MPa冷等静压成型；然后将成型后的混合粉体放入马弗炉中，以20℃/分钟的升温速率升温至1400℃；然后立即降温至900℃，保温40小时。然后将保温后的混合粉体放置于真空烧结炉中1700℃烧结10小时。制得的氧化钇基透明陶瓷中，其化学式为Y1.9Yb0.1O3。
Claims (10)
1.一种氧化钇基透明陶瓷的烧结方法，包括如下步骤：
1)将原料粉体按照各元素的比例进行配料并混合后制得混合粉体，然后将混合粉体通过冷等静压成型；
2)将成型后的混合粉体升温至1200～1600℃之间，然后立即降温350～800℃，进行保温；
3)将保温后的混合粉体真空烧结2～10小时。
2.如权利要求1中所述的氧化钇基透明陶瓷的烧结方法，其特征在于，所述氧化钇基透明陶瓷的化学组成为Y(2-x)MxO3，其中M选自Nd、Yb、Er、La、Ho或Zr中的一种或多种，且x的取值范围为0＜x≤0.2。
3.如权利要求1或2中任一权利要求所述的氧化钇基透明陶瓷的烧结方法，其特征在于，所述步骤1)的原料粉体为氧化钇粉体及含有掺杂元素的金属氧化物粉体，且所述原料粉体的粒径范围为30～500nm。
4.如权利要求3中所述的氧化钇基透明陶瓷的烧结方法，其特征在于，所述含有掺杂元素的金属氧化物粉体选自氧化镧粉体、氧化钕粉体、氧化镱粉体、氧化铒粉体、氧化钬粉体和氧化锆粉体中的一种或多种。
5.如权利要求1或2中任一权利要求所述的氧化钇基透明陶瓷的烧结方法，其特征在于，所述步骤1)的冷等静压成型的压力为70～250MPa。
6.如权利要求1或2中任一权利要求所述的氧化钇基透明陶瓷的烧结方法，其特征在于，所述步骤2)中的升温速率为5℃～20℃/分钟。
7.如权利要求1或2中任一权利要求所述的氧化钇基透明陶瓷的烧结方法，其特征在于，所述步骤2)中的降温速率为10～60℃/分钟。
8.如权利要求1或2中任一权利要求所述的氧化钇基透明陶瓷的烧结方法，所述步骤2)中的保温时间为10～100小时。
9.如权利要求1或2中任一权利要求所述的氧化钇基透明陶瓷的烧结方法，其特征在于，所述步骤3)中的真空烧结温度为1500℃～1850℃。
10.一种氧化钇基透明陶瓷，经步骤1～9中任一权利要求中所述的烧结方法制得。
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