CN101696469A - 一种分离铅铋金银铜多元合金的方法 - Google Patents

一种分离铅铋金银铜多元合金的方法 Download PDF

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杨斌
戴卫平
贾国斌
刘媛媛
徐宝强
速斌
王飞
邓勇
熊恒
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Abstract

本发明涉及一种分离铅铋金银铜多元合金的方法。采用真空蒸馏的方法处理多元合金，蒸馏温度为1050～1100℃，蒸馏时间为60～80min，炉内真空度为5～15Pa，可以将物料分离成挥发物(铅、铋合金)和残留物(金、银、铜合金)。分离后的产物中，贵金属得到了6～7倍的富集，回收率均在99％以上，贵金属损失较少，铅、铋回收率分别为98％和98.5％。

Description

一种分离铅铋金银铜多元合金的方法
一、技术领域：
本发明涉及一种分离铅铋金银铜多元合金的方法，属于真空冶金技术领域。
二、背景技术
铅铋金银铜多元合金中贵金属含量较高，须要进行回收提纯。该合金中元素种类繁多，成分复杂，故其处理方法应力求流程简短、生产连续、设备紧凑、各类返料少、生产周期短，以提高金属直收率，降低金属损失和资金积压。目前公知的处理此多元合金主要采用除铋→除铜→提银→提金这种分步处理、重点回收的工艺路线。常见的除铋的方法主要是转炉氧化吹炼，得到铋的氧化渣再进行还原熔炼。回收铜火法采用加硫除铜法，湿法采用稀硫酸浸出的方法，银的回收常采用亚硫酸钠浸出或氨水浸出的方法，金的提取方法有萃取、置换、还原、717阴离子吸附等。整个处理流程比较繁琐，并且贵金属金银都是放到流程最后再进行回收，在整个回收过程中，金银损耗较大。采用真空蒸馏法处理该多元合金，经一步蒸馏即可将合金较彻底地分为金银铜合金和铅铋合金两部分，铅铋合金中金银铜含量低，无需进一步回收。该新方法有利于后期对各有价元素进行回收，简化处理流程，减少了金、银在整个流程中的循环，降低了元素损失。采用此工艺处理此多元合金的工艺流程如图1：
三、发明内容
本发明的目的是提供一种分离铅铋金银铜多元合金的方法。采用真空蒸馏的方法处理多元合金，蒸馏温度为1050～1100℃，蒸馏时间为60～80min，炉内真空度为5～15Pa，可以将物料分离成挥发物(铅、铋合金)和残留物(金、银、铜合金)。分离后的产物中，贵金属得到了6～7倍的富集，回收率均在99％以上，贵金属损失较少，铅、铋回收率分别为98％和98.5％。
发明的技术方案：
本发明是通过以下技术方案来实现的。
将原料铅铋金银铜多元合金放入石墨坩埚中并放置在真空炉内，将炉内真空度抽至5～15Pa，开始以5℃/min的速率升温，当炉内温度升至原料熔点300～450℃时，恒温30～50min，再以15℃/min的速率升温至900～950℃，恒温10～20min后继续升温至1050～1100℃，恒温蒸馏分离40～80min，挥发出来的铅铋蒸气从液态合金中不断逸出并在冷凝盘上得到冷凝，关闭电源开始降温，继续保证炉内真空度，防止物料被氧化，当炉内温度降至60～100℃时，关闭真空泵，开炉取料，残留在石墨坩埚内的产品为金银铜合金，称为残留物。冷凝盘上的产品为挥发出来的铅铋合金，称为挥发物。
实现多元合金真空蒸馏分离的基本原理是相同条件下，不同元素具有不同蒸气压，铅、铋的蒸气压比金、银、铜的蒸气压高，容易先从合金中挥发出来；真空条件下，所有元素的沸点都会降低，通过控制蒸馏温度，使沸点高的金、银、铜元素保持液态形式，而沸点低的铅、铋元素呈气态形式从合金中挥发出来，从而达到铅、铋与贵金属金、银、铜相分离的目的；真空条件下，炉中没有氧及氧化气氛，金属均为单质，不会被氧化。
与公知技术相比的优点及积极效果：
1经一次蒸馏处理，合金可较完全地分成两部分：挥发物(铅、铋合金)和残留物(金、银、铜合金)，贵金属金、银和有价元素铅、铋等都得到不同程度的富集；
2得到的产物不是氧化物，而是全部以合金形态存在，有利于后期进一步分离或配制其它合金；
3合金其中的贵金属与其他有价元素分开，这样有利于将铅铋的回收与金银铜的回收相分离，减少了贵金属在整个回收工序中的循环，降低了损失。而且减少了各回收过程中的杂质元素，提高了回收效率，降低了回收过程中其它添加剂的消耗。
四、具体实施方式
实施例1：试验中所用物料成分见表1。
表1原料主要成分重量百分比
Figure G2009100951129D0000021
将2000g原料铅铋金银铜多元合金放入石墨坩埚中并放置在真空炉内，将炉内真空度抽至10Pa，开始以5℃/min的速率升温，当炉内温度升至原料熔点450℃时，恒温30min，再以15℃/min的速率升温至950℃，恒温10min后继续升温至1100℃，恒温蒸馏分离60min，挥发出来的铅铋蒸气从液态合金中不断逸出并在冷凝盘上得到冷凝，关闭电源开始降温，继续保证炉内真空度，防止物料被氧化，当炉内温度降至60℃时，关闭真空泵，开炉取料，残留在石墨坩埚内的产品为金银铜合金，称为残留物。冷凝盘上的产品为挥发出来的铅铋合金，称为挥发物。
得到的产品成分见表2。
表2得到的产品主要成分重量百分比
Figure G2009100951129D0000031
实施例2：
表3物料主要成分重量百分比
Figure G2009100951129D0000032
具体实施步骤如下：
将2000g原料铅铋金银铜多元合金放入石墨坩埚中并放置在真空炉内，将炉内真空度抽至5Pa，开始以5℃/min的速率升温，当炉内温度升至原料熔点350℃时，恒温40min，再以15℃/min的速率升温至900℃，恒温15min后继续升温至1050℃，恒温蒸馏分离80min，挥发出来的铅铋蒸气从液态合金中不断逸出并在冷凝盘上得到冷凝，关闭电源开始降温，继续保证炉内真空度，防止物料被氧化，当炉内温度降至80℃时，关闭真空泵，开炉取料，残留在石墨坩埚内的产品为金银铜合金，称为残留物。冷凝盘上的产品为挥发出来的铅铋合金，称为挥发物。得到的产品成分见表4。
表4得到的产品主要成分重量百分含量
Figure G2009100951129D0000033
通过以上两个实施例可以看出，采用真空蒸馏方法处理该多元合金，贵金属金、银、铜得到有效的富集和回收，回收率在99％以上，铅、铋元素的回收率也在99％以上，贵金属金银铜与铅、铋等有价元素分离彻底，有利于后期工序分别对它们进行回收，简化操作工序。

Claims (2)

1.一种分离铅铋金银铜多元合金的方法，其特征在于：其通过以下技术方案实现，将原料铅铋金银铜多元合金放入石墨坩埚中并放置在真空炉内，将炉内真空度抽至5～15Pa，开始以5℃/min的速率升温，当炉内温度升至原料熔点300～450℃时，恒温30～50min，再以15℃/min的速率升温至900～950℃，恒温10～20min后继续升温至1050～1100℃，恒温蒸馏分离40～80min，挥发出来的铅铋蒸气从液态合金中不断逸出并在冷凝盘上得到冷凝，关闭电源开始降温，继续保证炉内真空度，防止物料被氧化，当炉内温度降至60～100℃时，关闭真空泵，开炉取料，残留在石墨坩埚内的产品为金银铜合金，称为残留物。冷凝盘上的产品为挥发出来的铅铋合金，称为挥发物。
2.根椐权利要求1所述的分离铅铋金银铜多元合金的方法，其特征在于：所述原料主要成分重量百分比为Ag 30.25，Au 3.47，Cu 6.72，Pb 34.81，Bi 21.28，或Ag3.11，Au 0.0259，Cu 1.69，Pb 74.29，Bi 14.35。
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