CN101693553A - 一种制备超白钠米焦锑酸钠的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种制备超白钠米焦锑酸钠的生产工艺,它采用低品质锑氧粉,用氢氧化钾溶液作浸出剂,固液比为1∶5-20在60-120℃,加27.5%双氧水反应1-2小时;反应液澄清半小时以上后上清液泵入复分解釜中,加入氢氧化钠水溶液到复分解釜中在常压下进行反应,使锑酸钾转化为锑酸钠;所得沉淀物经过离心分离、干燥,过筛,得白度大于93%的超白钠米焦锑酸钠产品,复分解母液回用浸出氧化。所得制品白度大于93,可以用于太阳能发电、优超白玻璃中澄清消泡剂、阻燃剂。
Description
技术领域
本发明属于冶金化工领域,涉及一种制备焦锑酸钠的生产工艺,特别是一种制备超白钠米焦锑酸钠的生产工艺。
背景技术
普通焦锑酸钠主要用于黑白,彩色显示屏,显象管,玻璃的澄清剂,玻璃纤维,宝石玻璃,高档玻璃餐具;目前生产焦锑酸钠的方法主要有四种,即1.硝酸钠氧化法2.双氧水氧化法;3.氯气氧化法;4.空气氧化法。硝酸钠氧化法:是以粗锑氧粉或锑白为原料,加入碳酸钠作溶剂,硝酸钠作氧化剂在高温下反应合成而得产品,该法工艺简单,投资低,生产成本较低,但产品质量较差,废气污染难治理。双氧水氧化法是以锑白为原料,氢氧化钠作溶剂,双氧水作氧化剂,直接合成得产品,该法工艺简单,投资低,产品质量好无“三废”产生,但对原料要求高,即生产成本高。氯气法以粗锑氧粉或锑硫化矿为原料,盐酸作溶剂,氯气作氧化剂,经过浸出,氧化水解,中和等步骤而得产品,该法产品质量优,但工艺复杂,投资大,设备防腐要求高,产生废水量大。空气氧化法是以锑的硫化物为原料,氢氧化钠和硫化钠作溶剂,空气作氧化剂,经浸出,氧化等步骤合成产品,该法设备简单,生产成本低,但其产品档次低,且产生大量硫代硫酸钠。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备超白钠米焦锑酸钠的生产工艺,该方法制备的超白钠米焦锑酸钠白度由传统方法制成的70左右提高到大于93,可以用于太阳能发电厂吸收太阳能的光,优超白玻璃中澄清消泡剂,还可以用作阻燃剂。它包括浸出氧化,净化除杂过滤,复分解,经复分解后得沉淀即为焦锑酸钠,经烘干过筛得焦锑酸钠产品,白度大于或等于93,复分解液返回浸出,氧化,其步骤包括:
第一步,采用含砷≤1%的低品质锑氧粉,用浓度为1.10-1.30(比重)的氢氧化钾溶液作浸出剂,固液比为1∶5-20在60-120℃,加27.5%双氧水反应1-2小时;
反应方程式:Sb2O3+2KOH+2H2O2+3H2O→2KSb(OH)6
第二步,将第一步所得氧化反应液打入澄清釜中澄清半小时以上;
第三步,取第二步反应后上清液泵入复分解釜中,加入锑量的0.33倍,浓度为1.10-1.30(比重)的氢氧化钠水溶液到复分解釜中进行反应,反应为常压,温度60-120℃之间,使锑酸钾转化为锑酸钠;
反应方程式为:KSb(OH)6+NaOH→NaSb(OH)6+KOH
第四步,将第三步所得沉淀物经过离心分离、干燥,过筛,得白度大于93%的超白钠米焦锑酸钠产品;
第五步,复分解母液回用浸出氧化。
本发明首先把锑转化为可溶于水的锑酸钾,除去其它重金属和杂质,再转化为不溶于水的焦锑酸钠,从而使焦锑酸钠的白度提高,产品变优。工艺流程简单,对原料要求不高,投资少,无“三废”污染,过程可以除去重金属等杂质,生产成本极低,产品优与传统的生产方法比较,本发明具有更好的经济价值。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
如图1所示。
实施例一
配制浓度为1.12(比重)的氢氧化钾水溶液1200L,锑氧粉200kg(Sb:147.6kg)分别加入氧化反应釜中,温度在60℃时加入180升27.5%的双氧水在常压下搅拌反应至温度上升至120℃左右,三氧化二锑全部转化成锑酸钾后反应釜内无泡沫即反应结束;反应方程式:Sb2O3+2KOH+2H2O2+3H2O→2KSb(OH)6;
将反应液泵入澄清釜,澄清半小时以上,再把清液泵入复分解釜中,再加入49kgNaOH,配制浓度为1.3(比重)的水溶液,反应在常压下,温度不大于120℃下进行反应半小时以上得沉淀物焦锑酸钠(反应方程式为:KSb(OH)0+NaOH→NaSb(OH)0+KOH),经离心,干燥过筛得白度不低于93的焦锑酸钠,母液返回氧化工序。
实施例二
配制度为1.20(比重)的氢氧化钾水溶液1500L,锑氧粉250kg(Sb:184.5kg)分别加入氧化反应釜中,在70℃加入220升27.5%双氧水进行搅拌反应,上升到110℃反应2小时后将反应液泵入澄清釜,澄清半小时以上,再抽入复分解釜中,加入61kgNaOH配制的水溶液反应,在常压温度不高于110℃下反应1小时,得沉淀经离心干燥,过筛得白度≥93的焦锑酸钠,母液返回氧化工序。
本发明首先把锑转化为可溶于水的锑酸钾,除去其它重金属和杂质,再转化为不溶于水的焦锑酸钠,从而使焦锑酸钠的白度提高。
Claims (1)
1.一种制备超白钠米焦锑酸钠的生产工艺,其特征在于它包括以下步骤:
第一步,采用低品质锑氧粉,用浓度为1.10-1.30(比重)的氢氧化钾溶液作浸出剂,固液比为1∶5-20在60-120℃,加27.5%双氧水反应1-2小时;
反应方程式:Sb2O3+2KOH+2H2O2+3H2O→2KSb(OH)6
第二步,将第一步所得氧化反应液打入澄清釜中澄清半小时以上;
第三步,取第二步反应后上清液泵入复分解釜中,加入锑量的0.33倍,浓度为1.10-1.30(比重)的氢氧化钠水溶液到复分解釜中进行反应,反应为常压,温度60-120℃之间,使锑酸钾转化为锑酸钠;
反应方程式为:KSb(OH)6+NaOH→NaSb(OH)6+KOH
第四步,将第三步所得沉淀物经过离心分离、干燥,过筛,得白度大于93%的超白钠米焦锑酸钠产品;
第五步,复分解母液回用浸出氧化。
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