CN101685048B - 一种多晶硅的纯度检测方法及装置 - Google Patents

一种多晶硅的纯度检测方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明实施方式提供了一种多晶硅的纯度检测方法及装置，该方法及装置属于化工和太阳能领域，该方法包括：将硅粉混合均匀后，用二次去离子水洗涤，然后烘干至恒重；将烘干后的硅粉放入Teflon盘子中，加水润湿样品，并加入多羟基化合物溶液；将所述Teflon盘子放置在Teflon容器上并放置于密封体中，在所述密封体低部加入HF和HNO3，密封所述密封体后加热到110～120℃；当硅粉全部消解完全，并挥发至干燥后，加入HNO3溶解残渣后，转移至塑料容量瓶并定容后测定杂质元素的含量。本发明具体实施方式还提供一种实现多晶硅的纯度检测方法的专用装置，该方法及装置具有检测准确度高的优点。

Description

一种多晶硅的纯度检测方法及装置
技术领域
本发明涉及化工和太阳能领域，尤其涉及一种多晶硅的纯度检测方法及装置。
背景技术
随着经济的发展和城市化进程的加快，对能源的需求也越来越大，而现在所使用的主要能源石油为非可再生资源，且使用后产生的废气对环境的影响很大，所以各国都加紧对可再生资源如太阳能的研究。多晶硅是太阳能电池的主流材料，其供需情况制约着太阳能产业的发展，而多晶硅的纯度是决定其是否能用于太阳能电池的重要指标。
为了检测多晶硅的纯度，现有技术提供一种多晶硅的纯度检测方法，该方法如图1所示，包括：
步骤11、选取磷重量百分含量为0.0025～0.5％准太阳级金属硅样品，置于耐酸容器中；
步骤12、按照每克金属硅样品依次加入4～5mL蒸馏水、15～20mL硝酸、4～6mL高氯酸，混匀；
步骤13、按照每克金属硅样品缓慢加入1～2mL氢氟酸，再加入10～15mL氢氟酸；
步骤14、当大部分金属硅溶解时，移至温度为150～200℃的电热板上加热蒸发至上述溶液剩0.5～1mL；
步骤15、将上述溶液取下冷却，按每克金属硅样品加入12～14mL体积浓度为10％的硝酸，再加入蒸馏水至250mL，混匀定容后杂质元素的含量。
在实现本发明的过程中，发明人发现现有技术存在如下问题：
现有技术提供的技术方案对硅样的消解过程中，反应剧烈，容易使溶液沸腾，造成挥发性化合物中的As、B、P等元素的挥发，使得杂质元素含量测试结果偏低，降低分析测试的准确性。
发明内容
本发明实施方式提供一种多晶硅的纯度检测方法，该方法能准确检测杂质含量，提高分析检测的准确性的优点。
本发明具体实施方式提供一种多晶硅的纯度检测方法，该方法包括：
A、将硅粉混合均匀后，用二次去离子水洗涤2～5次，然后烘干至恒重；
B、将烘干后的硅粉放入Teflon盘子中，加水润湿样品，并加入0.3mL～1mL浓度为2.5g/L的多羟基化合物溶液；
C、将所述Teflon盘子放置在Teflon容器上并放置于密封体中，在所述密封体底部加入7mL～10mL优级纯度的HF和2mL～3mL优级纯度的HNO3，密封所述密封体后加热到110～120℃；所述密封体为耐热耐酸腐蚀的密闭容器；
D、当硅粉全部消解完全，打开所述密封体并挥发至干燥后，向所述Teflon盘子内加入5mL～10mL HNO3溶解残渣后，转移至塑料容量瓶；
所述5mL～10mL HNO3为HNO3与水的体积比为1∶1的HNO3；
E、用二次去离子水对所述塑料容量瓶定容后，测定杂质元素的含量。
由上述所提供的技术方案可以看出，本发明实施例的技术方案通过蒸汽分解来消解硅样品，并且加热过程均是在密封的环境中进行的，所以有效避免了硅粉的玷污，极大地消除了溶剂中杂质的影响，极大地降低了空白值，消除了在分析测试时基质带来的干扰，减少存在于挥发性化合物中的As、B、P等元素的挥发，从而提高了检测的精度，又有该方法通过选用塑料的容量瓶，这样减少了瓶壁上黏附的硼元素，进一步提高了检测精度，提高了分析测试的准确性。
附图说明
图1为现有技术提供的一种多晶硅的纯度检测方法的流程图。
图2为本发明具体实施方式提供一种多晶硅的纯度检测方法的流程图。
图3为本实施例1提供的一种多晶硅的纯度检测方法的流程图。
图4为本发明具体实施方式提供的一种实现多晶硅的纯度检测方法的专用装置的结构图。
图5为本发明具体实施方式提供的专用装置的A-A剖视图。
具体实施方式
本发明实施方式提供了一种多晶硅的纯度检测方法，该方法如图2所示，包括：
步骤21、将硅粉混合均匀后，用二次去离子水洗涤2～5次，然后烘干至恒重；
步骤22、将烘干后的硅粉放入Teflon盘子中，加水润湿样品，并加入0.3mL～1mL浓度为2.5g/L的多羟基化合物溶液；
该步骤中的多羟基化合物优选甘露醇，当然在实际情况中也可以为其他的多羟基化合物，如甘油等。
步骤23、将该Teflon盘子放置在Teflon容器上并放置于一密封体中，在该密封体底部加入7mL～10mL优级纯度的HF和2mL～3mL优级纯度的HNO3，密封该密封体后加热到110～120℃；
该步骤中的密封体可以为耐热耐酸腐蚀的密闭容器。
步骤24、当硅粉全部消解完全，挥发至干燥后，加入5mL～10mL HNO3(1+1)溶解残渣，转移至塑料容量瓶。
该步骤中的HNO3(1+1)表示HNO3与水的体积比为1∶1。
步骤25、用二次去离子水对该塑料容量瓶定容后测定杂质元素的含量。
实现该步骤的方法可以为，用ICP-AES进行测定杂质元素的含量，当然在实际情况中也可以使用现有技术中的其他的方法(如GFAAS，IC，TXRF等)来测定杂质元素的含量，本发明具体实施方式并不局限测定杂质元素含量的具体方法。
为了更好的说明各***的工作原理，现结合具体实施例和附图对本发明提供的一种金属硅的精练方法进行详细的说明。
实施例1：本发明具体实施例1提供一种多晶硅的纯度检测方法，本实施例的技术场景为，本实施例将10g的多晶硅锭破碎，经过粉碎、球磨，得到硅粉；本实施例选用的去离子水为蒸馏水；本实施例选用的多羟基化合物可以为甘露醇。该方法如图3所示：包括：
步骤31、将硅粉用二次蒸馏水洗涤3次后，烘干至恒重；
步骤32、称取0.5000g的硅粉放置于Teflon盘子中，加水润湿样品，并加入0.5mL浓度为2.5g/L的甘露醇溶液；
该步骤中称取硅粉的重量精确到0.1mg。
步骤33、将Teflon盘子放置与Teflon容器上部并放置一密封体中，在该密封体底部加入10mL氢氟酸(GR)、2～3mL硝酸(GR)后密封该密封体；
该步骤中的GR表示优级纯度，其具体的标准可以参见《中华人民共和国国家标准·化学试剂》
该密封体可以为耐热耐酸腐蚀的密封容器。
步骤34、将该密封体加热至110～120℃；
步骤35、当Teflon盘子内的硅粉完全消解并挥发至干燥后，打开该密封体，向Teflon盘子内加入5mL HNO3(1+1)溶解残渣后，转移入50ml塑料容量瓶；
步骤36、用二次蒸馏水洗涤Teflon盘子2～5次，并注入50mL塑料容量瓶；
该步骤中的塑料容量瓶也可以使用其他容量的，如100mL或200mL的，本实施例并不局限其具体的容量。
步骤37、用二次蒸馏水对50mL塑料容量瓶定容后，采用ICP-AES进行测定杂质元素的含量。
下面通过本实施例的工作原理来说明本实施例的有益效果，本实施例中的硼在消解过程中形成BF3，易挥发，而甘露醇则和硼酸形成更加稳定的络合物，而形成的络合物不易挥发，这样避免了硼的损失，从而提高了检测的精度；又有该方法是利用蒸气分解法来消解硅样品，并且加热过程均是在密封的环境中进行的，所以有效避免了硅粉的玷污，极大地消除了溶剂中杂质的影响，极大地降低了空白值，消除了在分析测试时基质带来的干扰，减少存在于挥发性化合物中的As、B、P等元素的挥发，从而进一步的提高了检测的精度。该方法中的容量瓶采用塑料的容量瓶，这样减少了瓶壁上黏附的硼元素，提高了检测精度。
本发明具体实施方式提供的方法，通过蒸汽分解来消解硅样品，并且加热过程均是在密封的环境中进行的，所以有效避免了硅粉的玷污，极大地消除了溶剂中杂质的影响，极大地降低了空白值，消除了在分析测试时基质带来的干扰，减少存在于挥发性化合物中的As、B、P等元素的挥发，从而提高了检测的精度，又有该方法通过选用塑料的容量瓶，这样减少了瓶壁上黏附的硼元素，进一步提高了检测精度，提高了分析测试的准确性。
本发明具体实施方式还提供一种实现多晶硅的纯度检测方法的专用装置，该装置如图4和图5所示，包括：Teflon盘子51、Teflon容器52和密封体53，Teflon盘子51放置在Teflon容器52上并放置于密封体53中，密封体53可以为耐热耐酸腐蚀的密闭容器且能密封Teflon盘子51和Teflon容器52。
本发明具体实施例提供的实现多晶硅的纯度检测方法的专用装置包括：Teflon盘子51、Teflon容器52和密封体53，该密封体53可以为耐热耐酸腐蚀的密闭容器且能密封Teflon盘子51和Teflon容器52，从而支持了上述检测方法的实现。
综上所述，本发明具体实施方式提供的技术方案，具有检测准确度高，提高了分析测试的准确性的优点。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明实施例揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (2)

1.一种多晶硅的纯度检测方法，其特征在于，所述方法包括：
A、将硅粉混合均匀后，用二次去离子水洗涤2～5次，然后烘干至恒重；
B、将烘干后的硅粉放入Teflon盘子中，加水润湿样品，并加入0.3mL～1mL浓度为2.5g/L的多羟基化合物溶液；
C、将所述Teflon盘子放置在Teflon容器上并放置于密封体中，在所述密封体底部加入7mL～10mL优级纯度的HF和2mL～3mL优级纯度的HNO3，密封所述密封体后加热到110～120℃；所述密封体为耐热耐酸腐蚀的密闭容器；
D、当硅粉全部消解完全，打开所述密封体并挥发至干燥后，向所述Teflon盘子内加入5mL～10mL HNO3溶解残渣后，转移至塑料容量瓶；
所述5mL～10mL HNO3为HNO3与水的体积比为1：1的HNO3；
E、用二次去离子水对所述塑料容量瓶定容后，测定杂质元素的含量；
所述多羟基化合物为甘露醇或甘油。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法在进行步骤E之前还包括：将所述Teflon盘子用二次去离子水洗涤2～5次并注入至所述塑料容量瓶。
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