CN101684621B - 一种树状阳离子皮革固色剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到一种皮革固色剂的制备方法,特别涉及到一种树状阳离子皮革固色剂及其制备方法。本发明要克服现有技术存在的活性低,使用量大且易引起皮革粗面的缺点,现采用的技术方案是:一种树状阳离子皮革固色剂的制备方法包括:(1)将有机胺与丙烯酸酯混合,加入反应溶剂,搅拌反应,抽真空,旋转蒸馏,除去溶剂及过量的丙烯酸酯,制得树状聚酰胺-胺;(2)将步骤(1)得到的树状聚酰胺-胺与阳离子醚化剂混合,加入溶剂,反应后,加入萃取剂,萃取多次后得到接枝改性的树状阳离子皮革固色剂。与现有技术相比,本发明的优点是:降低染料的水解作用,提高皮革的耐湿摩擦牢度,减少染料的用量;不影响皮革的手感;易于生物降解。
Description
技术领域:
本发明涉及到一种皮革固色剂的制备方法,特别涉及到一种树状阳离子皮革固色剂及其制备方法。
背景技术:
皮革通过染色可改善其外观,使之适应当前的流行风格并且获得时尚化,最大限度地增加其附加值。皮革常用的直接染料和酸性染料(阴离子型染料)主要靠范德华力、氢键与皮革纤维结合,其湿摩擦牢度较差,易出现褪色和沾色的现象,影响革制品的外观,同时大量的染料随废水排到环境中污染环境,制约了制革业的发展。为克服这些现象,行业内大量使用阳离子固色剂进行处理,使染色物上的染料分子增大,同时亲水基被封闭在织物上形成不溶性的染料盐沉淀,防止染料因离子化而从织物上脱落及水解,从而提高染料的牢度。目前常用的阳离子固色剂包括:含氮化合物及其衍生物如N-长链烷基季铵盐,固色剂Y(主要化学组成为双氰胺-甲醛树脂),它们存在的问题是:由于N-长链烷基季铵盐属单季铵盐,单位质量所含的活性基团的比较少,导致其活性低,使用量大;固色剂Y因含甲醛,易引起皮革粗面,导致表面手感变差,影响其使用性能。
发明内容:
本发明要提供一种树状阳离子皮革固色剂及其制备方法,以克服现有技术存在的活性低,使用量大且易引起皮革粗面的缺点。
为克服现有技术存在的问题,本发明采用的技术方案是:一种树状阳离子皮革固色剂,该产品由下述方法制得:
(1)0.5代-2.0代的树状聚酰胺-胺(PAMAM)的合成
0.5代树状聚酰胺-胺的合成:将有机胺与丙烯酸酯按1∶3~10的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积10~40%的低碳链脂肪醇作为溶剂, 在室温下搅拌反应6~16h后,在30~70℃下抽真空,在0.02~0.1MPa的真空度下旋转蒸馏0.5~2h,除去溶剂及过量的丙烯酸酯,制得0.5代树状聚酰胺-胺;
1.0代树状聚酰胺-胺的合成:将0.5代的树状聚酰胺-胺与有机胺按1∶10~24的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积10~50%的低碳链脂肪醇作为溶剂,在室温下搅拌反应15~30h后,在50~100℃下抽真空,在0.02~0.1MPa的真空度下,加入反应物总质量1~6%的共沸剂旋转蒸馏0.5~2h,除去溶剂及过量的有机胺,制得1.0代的树状聚酰胺-胺。
(2)接枝改性整代的树状聚酰胺-胺
将步骤(1)得到的最终产物树状聚酰胺-胺与阳离子醚化剂混合,并加入反应体系体积20~50%的溶剂,在20~90℃下反应1~8h后,加入过量5-10倍的萃取剂,萃取多次后得到接枝改性的树状阳离子皮革固色剂。
上述步骤(2)中,1.0代的树状聚酰胺-胺与阳离子醚化剂按1∶2~8的摩尔比混合。
上述步骤(1)还包括下述两个步骤:
1.5代树状聚酰胺-胺的合成:将1.0代的树状聚酰胺-胺与丙烯酸酯按1∶8~20的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积10~40%的低碳链脂肪醇作为溶剂,在室温下搅拌反应10~24h后,在30~70℃下抽真空,在0.02~0.1MPa的真空度下旋转蒸馏0.5~2h,除去溶剂及过量的丙烯酸酯,制得1.5代树状聚酰胺-胺;
2.0代树状聚酰胺-胺的合成:将1.5代的树状聚酰胺-胺与有机胺按1∶20~32的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积10-50%的低碳链脂肪醇作为溶剂,在室温下搅拌反应24~48h后,在50~100℃下抽真空,在0.02~0.1MPa的真空度下,加入反应物总质量1~6%的共沸剂旋转蒸馏0.5~2h,除去溶剂及过量的有机胺,制得2.0代的树状聚酰胺-胺。
上述步骤(2)中,2.0代的树状聚酰胺-胺与阳离子醚化剂按1∶4~16的摩尔比混合。
上述步骤(1)中,有机胺是乙二胺、氨、己二胺或二乙烯三胺;所述丙烯酸酯是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯;上述低碳链脂肪醇是无水甲醇、无水乙醇或异丙醇;共沸剂是甲苯和无水甲醇的混合物、正丁醇;上述的阳离子醚化剂是缩水甘油三甲基氯化铵,3氯-2羟丙基三甲基氯化铵,甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或烯丙基三甲基氯化铵。
上述步骤(2)中阳离子醚化剂是缩水甘油三甲基氯化铵,丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵;所用的溶剂是水、无水甲醇、甲醇或异丙醇;萃取剂是无水乙醇和丙酮、异丙醇或无水***。
一种接枝改性合成树状阳离子皮革固色剂的制备方法,包括下述步骤
(1)0.5代-2.0代的树状聚酰胺-胺(PAMAM)的合成
0.5代树状聚酰胺-胺的合成:将有机胺与丙烯酸酯按1∶3~10的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积10~40%的低碳链脂肪醇作为溶剂,在室温下搅拌反应6~16h后,在30~70℃下抽真空,在0.02~0.1MPa的真空度下旋转蒸馏0.5~2h,除去溶剂及过量的丙烯酸酯,制得0.5代树状聚酰胺-胺;
1.0代树状聚酰胺-胺的合成:将0.5代的树状聚酰胺-胺与有机胺按1∶10~24的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积10~50%的低碳链脂肪醇作为溶剂,在室温下搅拌反应15~30h后,在50~100℃下抽真空,在0.02~0.1MPa的真空度下,加入反应物总质量1~6%的共沸剂旋转蒸馏0.5~2h,除去溶剂及过量的有机胺,制得1.0代的树状聚酰胺-胺。
(2)接枝改性整代的树状聚酰胺-胺
将步骤(1)得到的最终产物树状聚酰胺-胺与阳离子醚化剂混合,并加入反应体系体积20~50%的溶剂,在20~90℃下反应1~8h后,加入过量5-10倍的萃取剂,萃取多次后得到接枝改性的树状阳离子皮革固色剂。
上述步骤(2)中,1.0代的树状聚酰胺-胺与阳离子醚化剂按1∶2~8的摩尔比混合。
上述步骤(1)还包括下述两个步骤:
1.5代树状聚酰胺-胺的合成:将1.0代的树状聚酰胺-胺与丙烯酸酯按1∶8~20的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积10~40%的低碳链脂肪醇作为溶剂,在室温下搅拌反应10~24h后,在30~70℃下抽真空,在0.02~0.1MPa的真空度下旋转蒸馏0.5~2h,除去溶剂及过量的丙烯酸酯,制得1.5代树状聚酰胺-胺;
2.0代树状聚酰胺-胺的合成:将1.5代的树状聚酰胺-胺与有机胺按1∶20~32的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积10-50%的低碳链脂肪醇作为溶剂,在室温下搅拌反应24~48h后,在50~100℃下抽真空,在0.02~0.1MPa的真空度下,加入反应物总质量1~6%的共沸剂旋转蒸馏0.5~2h,除去溶剂及过量的有机胺,制得2.0代的树状聚酰胺-胺。
上述步骤(2)中,2.0代的树状聚酰胺-胺与阳离子醚化剂按1∶4~16的摩尔比混合。
与现有技术相比,本发明的优点是:
本发明以丙烯酸酯和有机胺为单体,采用发散法制得端氨基的树状聚酰胺-胺,再用阳离子醚化剂对端氨基的树状聚酰胺-胺进行接枝改性,制备出了一种树状阳离子皮革固色剂。与一般的阳离子皮革固色剂相比,本发明产物充分利用了树状分子的结构特点和物理、化学性能,同时又具有高分子季铵盐固色剂的优点:分子内含大量的空腔,可以将染料分子包裹起来,在适当的条件下可以控制染料分子的释放速度,起到匀染效果;良好的流平性和成膜性可以在纤维表面成膜,将染料分子包覆在膜内,增加染色的牢度;***大量的阳离子基团可以增加与染料分子间形成离子键结合,在纤维表面形成大分子色淀,降低染料的水解作用,提高皮革的耐湿摩擦牢度,减少染料的用量;另外对皮革纤维还有一定的复鞣填充作用,基本上不影响皮革的手感;易于生物降解,在整个合成及使用的过程中不会释放出甲醛,是一种用量小,高效,环保,无甲醛的阳离子皮革固色剂。
具体实施方式:
本发明反应过程示意如下:
(一)0.5代-2.0代树状聚酰胺-胺的合成
(二)树状阳离子皮革固色剂的合成(以阳离子醚化剂缩水甘油三甲基氯化铵为例)
实施例1:
(1)0.5代-1.0代的树状聚酰胺-胺的合成
0.5代树状聚酰胺-胺的合成:将丙烯酸甲酯与乙二胺1∶6的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积30%无水甲醇作为溶剂,在室温下搅拌反应10h后,在30℃下抽真空,在0.08MPa的真空度下旋转蒸馏1.5h,除去溶剂及过量的丙烯酸甲酯,制得0.5代树状聚酰胺-胺;
1.0代树状聚酰胺-胺的合成:将0.5代的树状聚酰胺-胺与乙二胺按1∶24的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积20%的无水甲醇作为溶剂,在室温下搅拌反应20h后,在80℃下抽真空,在0.02MPa的真空度下,加入反应物总质量3%的共沸剂甲苯和无水甲醇(m(甲苯∶无水甲醇)=9∶1)旋转蒸馏1h,除去溶剂及过量的乙二胺,制得1代的树状聚酰胺-胺。
(2)接枝改性整代的树状聚酰胺-胺
将步骤(1)得到的最终产物1代的树状聚酰胺-胺与阳离子醚化剂缩水甘 油三甲基氯化铵按1∶2的摩尔比,加入反应体系总体积30%的水作为溶剂,在50℃下反应4h后,加入过量8倍的无水乙醇和丙酮为萃取剂,萃取多次后得到接枝改性的树状阳离子皮革固色剂。
实施例2:
(1)0.5代-1.0代的树状聚酰胺-胺的合成
0.5代树状聚酰胺-胺的合成:将丙烯酸乙酯与乙二胺1∶4的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积20%的无水乙醇作为溶剂,在室温下搅拌反应8h后,在40℃下抽真空,在0.07MPa的真空度下旋转蒸馏1h,除去溶剂及过量的丙烯酸乙酯,制得0.5代树状聚酰胺-胺;
1.0代树状聚酰胺-胺的合成:将0.5代的树状聚酰胺-胺与乙二胺按1∶12的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积10%的无水乙醇作为溶剂,在室温下搅拌反应16h后,在80℃下抽真空,在0.07MPa的真空度下,加入反应物总质量2%的共沸剂正丁醇旋转蒸馏1h,除去溶剂及过量的乙二胺,制得1代的树状聚酰胺-胺。
(2)接枝改性整代的树状聚酰胺-胺:
将步骤(1)得到的最终产物1代的树状聚酰胺-胺与阳离子醚化剂缩水甘油三甲基氯化铵按1∶6的摩尔比,加入反应体系总体积20%的无水甲醇作为溶剂,在60℃下反应6h后,加入过量5倍的无水乙醇和丙酮为萃取剂,萃取多次后得到接枝改性的树状阳离子皮革固色剂。
实施例3:
(1)0.5代-2.0代的树状聚酰胺-胺的合成
0.5代树状聚酰胺-胺的合成:将丙烯酸丁酯与乙二胺1∶7的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积15%的无水甲醇作为溶剂,在室温下搅拌反应14h后,在50℃下抽真空,在0.08MPa的真空度下旋转蒸馏1.5h,除去溶剂及过量的丙烯酸丁酯,制得0.5代树状聚酰胺-胺;
1.0代树状聚酰胺-胺的合成:将0.5代的树状聚酰胺-胺与乙二胺按1∶16的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积20%的无水甲醇作为溶剂, 在室温下搅拌反应24h后,在70℃下抽真空,在0.08MPa的真空度下,加入反应物总质量2.5%的共沸剂正丁醇旋转蒸馏1h,除去溶剂及过量的乙二胺,制得1代的树状聚酰胺-胺;
1.5代树状聚酰胺-胺的合成:将1代的树状聚酰胺-胺与丙烯酸丁酯按1∶20的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积30%的无水甲醇作为溶剂,在室温下搅拌反应24h后,在50℃下抽真空,在0.08MPa的真空度下旋转蒸馏2h,除去溶剂及过量的丙烯酸丁酯,制得1.5代树状聚酰胺-胺;
2.0代树状聚酰胺-胺的合成:将1.5代的树状聚酰胺-胺与乙二胺按1∶26的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积15%的无水甲醇作为溶剂,在室温下搅拌反应36h后,在60℃下抽真空,在0.08MPa的真空度下,加入反应物总质量4%的共沸剂正丁醇旋转蒸馏2h,除去溶剂及过量的乙二胺,制得2代的树状聚酰胺-胺。
(2)接枝改性整代的树状聚酰胺-胺:
将步骤(1)得到的最终产物2代的树状聚酰胺-胺与阳离子醚化剂缩水甘油三甲基氯化铵按1∶8的摩尔比,加入反应体系总体积50%的水作为溶剂,在60℃下反应3h后,加入过量8倍的异丙醇为萃取剂,萃取多次后得到接枝改性的树状阳离子皮革固色剂。
实施例4:
(1)0.5代-2.0代的树状聚酰胺-胺的合成:
0.5代树状聚酰胺-胺的合成:将丙烯酸甲酯与液态的氨1∶8的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积40%的无水甲醇作为溶剂,在室温下搅拌反应7h后,在70℃下抽真空,在0.09MPa的真空度下旋转蒸馏2h,除去溶剂及过量的丙烯酸甲酯,制得0.5代树状聚酰胺-胺;
1.0代树状聚酰胺-胺的合成:将0.5代的树状聚酰胺-胺与液态的氨按1∶20的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积25%的无水甲醇作为溶剂,在室温下搅拌反应24h后,在50℃下抽真空,在0.09MPa的真空度下,加入反应物总质量1.5%的共沸剂甲苯和无水甲醇(m(甲苯∶无水甲醇)=9∶1) 旋转蒸馏2h,除去溶剂及过量的氨,制得1代的树状聚酰胺-胺;
1.5代树状聚酰胺-胺的合成:将1代的树状聚酰胺-胺与丙烯酸甲酯按1∶16的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积25%的无水甲醇作为溶剂,在室温下搅拌反应18h后,在65℃下抽真空,在0.09MPa的真空度下旋转蒸馏1h,除去溶剂及过量的丙烯酸甲酯,制得1.5代树状聚酰胺-胺;
2.0代树状聚酰胺-胺的合成:将1.5代的树状聚酰胺-胺与液态的氨按1∶32的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积10%的无水甲醇作为溶剂,在室温下搅拌反应30h后,在90℃下抽真空,在0.09MPa的真空度下,加入反应物总质量2%的共沸剂甲苯和无水甲醇(m(甲苯∶无水甲醇)=9∶1)旋转蒸馏0.5h,除去溶剂及过量的氨,制得2代的树状聚酰胺-胺。
(2)接枝改性整代的树状聚酰胺-胺:
最后将步骤(1)得到的最终产物2代的树状聚酰胺-胺与阳离子醚化剂缩水甘油三甲基氯化铵按1∶10的摩尔比,加入反应体系总体积50%的水作为溶剂,在80℃下反应5h后,加入过量10倍的异丙醇为萃取剂,萃取多次后得到接枝改性的树状阳离子皮革固色剂。
Claims (10)
1.一种树状阳离子皮革固色剂,该产品由下述方法制得:
(1)0.5代—1.0代的树状聚酰胺-胺(PAMAM)的合成
0.5代树状聚酰胺-胺的合成:将乙二胺、氨、己二胺或二乙烯三胺与丙烯酸酯按1:3~10的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积10~40%的低碳链脂肪醇作为溶剂,在室温下搅拌反应6~16h后,在30~70℃下抽真空,在0.02~0.1MPa的真空度下旋转蒸馏0.5~2h,除去溶剂及过量的丙烯酸酯,制得0.5代树状聚酰胺-胺;
1.0代树状聚酰胺-胺的合成:将0.5代的树状聚酰胺-胺与乙二胺、氨、己二胺或二乙烯三胺按1:10~24的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积10~50%的低碳链脂肪醇作为溶剂,在室温下搅拌反应15~30h后,在50~100℃下抽真空,在0.02~0.1MPa的真空度下,加入反应物总质量1~6%的共沸剂旋转蒸馏0.5~2h,除去溶剂及过量的乙二胺、氨、己二胺或二乙烯三胺,制得1.0代的树状聚酰胺-胺;
(2)接枝改性整代的树状聚酰胺-胺
将步骤(1)得到的最终产物树状聚酰胺-胺与阳离子醚化剂混合,并加入反应体系体积20~50%的溶剂,在20~90℃下反应1~8h后,加入过量5-10倍的萃取剂,萃取多次后得到接枝改性的树状阳离子皮革固色剂。
2.如权利要求1所述的一种树状阳离子皮革固色剂,其特征在于:所述步骤(2)中,1.0代的树状聚酰胺-胺与阳离子醚化剂按1:2~8的摩尔比混合。
3.如权利要求1所述的一种树状阳离子皮革固色剂,其特征在于:所述步骤(1)还包括1.5-2.0代树状聚酰胺-胺的合成:
1.5代树状聚酰胺-胺的合成:将1.0代的树状聚酰胺-胺与丙烯酸酯按1:8~20的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积10~40%的低碳链脂肪醇作为溶剂,在室温下搅拌反应10~24h后,在30~70℃下抽真空,在0.02~0.1MPa的真空度下旋转蒸馏0.5~2h,除去溶剂及过量的丙烯酸酯,制得1.5代树状聚酰胺-胺;
2.0代树状聚酰胺-胺的合成:将1.5代的树状聚酰胺-胺与乙二胺、氨、己二胺或二乙烯三胺按1:20~32的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积10-50%的低碳链脂肪醇作为溶剂,在室温下搅拌反应24~48h后,在50~100℃下抽真空,在0.02~0.1MPa的真空度下,加入反应物总质量1~6%的共沸剂旋转蒸馏0.5~2h,除去溶剂及过量的乙二胺、氨、己二胺或二乙烯三胺,制得2.0代的树状聚酰胺-胺。
4.如权利要求3所述的一种树状阳离子皮革固色剂,其特征在于:所述步骤(2)中,2.0代的树状聚酰胺-胺与阳离子醚化剂按1:4~16的摩尔比混合。
5.如权利要求1~4任一权利要求所述的一种树状阳离子皮革固色剂,其特征在于:所述丙烯酸酯是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯;所述低碳链脂肪醇是无水甲醇、无水乙醇或异丙醇;共沸剂是甲苯和无水甲醇的混合物、正丁醇;所述的阳离子醚化剂是缩水甘油三甲基氯化铵,3氯-2羟丙基三甲基氯化铵,甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或烯丙基三甲基氯化铵。
6.如权利要求4所述的一种树状阳离子皮革固色剂,其特征在于:所述步骤(2)中阳离子醚化剂是缩水甘油三甲基氯化铵,丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵;所用的溶剂是水、无水甲醇、甲醇或异丙醇;萃取剂是无水乙醇和丙酮、异丙醇或无水***。
7.一种制备如权利要求1所述的一种接枝改性合成树状阳离子皮革固色剂的方法,包括下述步骤:
(1)0.5代—1.0代的树状聚酰胺-胺(PAMAM)的合成
0.5代树状聚酰胺-胺的合成:将乙二胺、氨、己二胺或二乙烯三胺与丙烯酸酯按1:3~10的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积10~40%的低碳链脂肪醇作为溶剂,在室温下搅拌反应6~16h后,在30~70℃下抽真空,在0.02~0.1MPa的真空度下旋转蒸馏0.5~2h,除去溶剂及过量的丙烯酸酯,制得0.5代树状聚酰胺-胺;
1.0代树状聚酰胺-胺的合成:将0.5代的树状聚酰胺-胺与乙二胺、氨、己二胺或二乙烯三胺按1:10~24的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积10~50%的低碳链脂肪醇作为溶剂,在室温下搅拌反应15~30h后,在50~100℃下抽真空,在0.02~0.1MPa的真空度下,加入反应物总质量1~6%的共沸剂旋转蒸馏0.5~2h,除去溶剂及过量的乙二胺、氨、己二胺或二乙烯三胺,制得1.0代的树状聚酰胺-胺;
(2)接枝改性整代的树状聚酰胺-胺
将步骤(1)得到的最终产物树状聚酰胺-胺与阳离子醚化剂混合,并加入反应体系体积20~50%的溶剂,在20~90℃下反应1~8h后,加入过量5-10倍的萃取剂,萃取多次后得到接枝改性的树状阳离子皮革固色剂。
8.如权利要求7所述的一种接枝改性合成树状阳离子皮革固色剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,1.0代的树状聚酰胺-胺与阳离子醚化剂按1:2~8的摩尔比混合。
9.如权利要求7所述的一种接枝改性合成树状阳离子皮革固色剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)还包括下述两个步骤
1.5代树状聚酰胺-胺的合成:将1.0代的树状聚酰胺-胺与丙烯酸酯按1:8~20的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积10~40%的低碳链脂肪醇作为溶剂,在室温下搅拌反应10~24h后,在30~70℃下抽真空,在0.02~0.1MPa的真空度下旋转蒸馏0.5~2h,除去溶剂及过量的丙烯酸酯,制得1.5代树状聚酰胺-胺;
2.0代树状聚酰胺-胺的合成:将1.5代的树状聚酰胺-胺与乙二胺、氨、己二胺或二乙烯三胺按1:20~32的摩尔比在冰水浴中进行混合,加入反应体系总体积10-50%的低碳链脂肪醇作为溶剂,在室温下搅拌反应24~48h后,在50~100℃下抽真空,在0.02~0.1MPa的真空度下,加入反应物总质量1~6%的共沸剂旋转蒸馏0.5~2h,除去溶剂及过量的乙二胺、氨、己二胺或二乙烯三胺,制得2.0代的树状聚酰胺-胺。
10.如权利要求9所述的一种接枝改性合成树状阳离子皮革固色剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,2.0代的树状聚酰胺-胺与阳离子醚化剂按1:4~16的摩尔比混合。
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