CN101665664A - 季铵盐型阳离子表面活性剂和一种化学机械抛光液的应用 - Google Patents

季铵盐型阳离子表面活性剂和一种化学机械抛光液的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了季铵盐型阳离子表面活性剂在制备低介电材料的化学机械抛光液中的应用，还公开了一种化学机械抛光液在抛光低介电材料的中的应用，其包含：研磨颗粒、季铵盐型阳离子表面活性剂、腐蚀抑制剂、络合剂、氧化剂和水。本发明的应用中，季铵盐型阳离子表面活性剂以及含其的抛光液可以抑制低介电材料(如BD)的抛光速率，而对铜、钽和二氧化硅(Teos)的去除速率影响不大。

Description

季铵盐型阳离子表面活性剂和一种化学机械抛光液的应用
技术领域
本发明涉及季铵盐型阳离子表面活性剂和一种化学机械抛光液的新应用。
背景技术
传统介电层材料(如TEOS)由于具有较高的介电常数，会导致传导层之间电容增大，从而影响集成电路的速度，使效率降低，随着集成电路的复杂化和精细化，这种基底材料越发不能满足更先进制程的(65nm或45nm)技术要求，在衬底中引入低介电材料(如CDO、SOG)是集成电路技术发展的必然趋势，随之产生了许多用于低介电材料的抛光浆液。
但目前现有技术中的低介电材料抛光液都没有达到制造成本和技术表现的完美结合。如专利文献US6046112公开了一种酸性浆料，采用ZrO2为磨料，配合羟胺，来抛光低介电材料SOG。所采用的磨料价格高，生产成本高。再如专利文献US6974777公开了一种用于低介电材料的抛光液，该抛光液包含有一种HLB值大于7的非离子表面活性剂，该非离子表面活性剂会抑制低介电材料的抛光速率，而对铜和钽的去除速率影响不大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供季铵盐型阳离子表面活性剂在制备低介电材料的化学机械抛光液中的应用。本发明经研究发现，季铵盐型阳离子表面活性剂可抑制低介电材料(如BD)的抛光速率，而对铜、钽和二氧化硅(Teos)的去除速率影响不大。
较佳的，本发明提供了一种含季铵盐型阳离子表面活性剂的化学机械抛光液在在抛光低介电材料中的应用。所述的化学机械抛光液包含研磨颗粒、季铵盐型阳离子表面活性剂、腐蚀抑制剂、络合剂、氧化剂和水。
本发明中，所述的季铵盐型阳离子表面活性剂较佳的为单季铵盐型阳离子表面活性剂和/或双子型季铵盐阳离子表面活性剂。
其中，所述的单季铵盐型阳离子表面活性剂较佳的为R1R2N+R3R4X-，其中：R1为-CmH2m+1，8≤m≤22；R2和R3相同，为-CH3或-C2H5；R4与R1相同，或R4为-CH3、-C2H5、-CH2-C6H5或-CH2CH2OH；X-为Cl-、Br-、CH3SO4 -、NO3 -或C6H5-SO4 -。
其中，所述的双子型季铵盐阳离子表面活性剂较佳的为(R1R2N+R3X-)-R5-(R1’R2N+R3X-)，其中：R1和R1’为-CmH2m+1，8≤m≤18，R1和R1’相同或不同；R2和R3相同，为-CH3或-C2H5；R5为苯二亚甲基，聚亚甲基-(CH2)n-，2≤n≤30，或聚氧乙烯基-CH2CH2-(OCH2CH2)n-，1≤n≤30；X-为Cl-或Br-。
所述的季铵盐型阳离子表面活性剂在化学机械抛光液中的重量百分比浓度较佳的为0.0001～1％，更佳的为0.001～0.5％。
本发明中，所述的研磨颗粒可为本领域常用研磨颗粒，如二氧化硅、三氧化二铝、二氧化铈、二氧化钛、覆盖铝的二氧化硅、掺杂铝的二氧化硅和/或聚合物颗粒等。研磨颗粒的重量百分比浓度较佳的为1～20％，更佳的为2～10％。所述的研磨颗粒的粒径较佳的为20～150nm，更佳的为30～120nm。
本发明中，所述的腐蚀抑制剂可为本领域常用腐蚀抑制剂，较佳的选自下列中的一种或多种：苯并三氮唑、1，2，4-三氮唑、3-氨基-1，2，4-三氮唑、4-氨基-1，2，4-三氮唑、5-羧基-3-氨基-1，2，4-三氮唑、5-乙酸-1H-四氮唑、5-甲基四氮唑、5-氨基-1H-四氮唑、1-苯基-5-巯基-四氮唑、2-巯基-苯并噻唑、苯并咪唑和2-巯基苯并咪唑。腐蚀抑制剂的重量百分比浓度较佳的为0.001～2％，更佳的为0.01～1％。
本发明中，所述的络合剂可为本领域常用络合剂，较佳的选自下列中的一种或多种：无机磷酸及其盐，和有机磷酸及其盐。其中，所述的无机磷酸及其盐较佳的为磷酸、亚磷酸、焦磷酸、三偏磷酸、六偏磷酸、三聚磷酸、多聚磷酸，及上述酸的盐；所述的有机磷酸及其盐较佳的为2-膦酸丁烷基-1，2，4-三羧酸、乙二胺四亚甲基膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸、羟基亚乙基二膦酸、氨基三亚甲基膦酸、2-羟基膦酰基乙酸、多氨基多醚基亚甲基膦酸，及上述酸的盐。所述的盐较佳的为钠盐、钾盐或铵盐。络合剂的重量百分比浓度较佳的为0.001～2％，更佳的为0.01～1％。
本发明中，所述的氧化剂可为本领域常用氧化剂，较佳的选自下列中的一种或多种：过氧化氢、过氧化脲、过氧乙酸、过硫酸钾和过硫酸铵。氧化剂的重量百分比浓度较佳的为0.001～5％，更佳的为0.05～2％。
本发明中，所述的水的用量为补足重量百分比100％。
本发明中，所述的化学机械抛光液的pH值较佳的为2.0～7.0，更佳的为2.0～5.0。
本发明中，所述的化学机械抛光液还可包含阴离子表面活性剂。使用阴离子表面活性剂可减少被抛光材料的表面污染物。优选的阴离子表面活性剂为聚羧酸类化合物和/或其盐。所述的聚羧酸类化合物较佳的为聚丙烯酸及其与马来酸酐、丙烯酸酯和苯乙烯的共聚物中的一种或多种，所述的盐较佳的为铵盐、钾盐或钠盐，；所述的聚羧酸类化合物或其盐的分子量较佳的为2,000～100,000。阴离子表面活性剂的重量百分比浓度较佳的为0.0001～1％，更佳的为0.001～0.5％。
本发明中，所述的化学机械抛光液还可以包含pH调节剂、粘度调节剂和杀菌剂等其他本领域常规添加剂。
本发明的抛光液可按下述方法制备：将除氧化剂以外的其他组分按比例混合均匀，用pH调节剂(如KOH或HNO3)调节到所需要的pH值，使用前加氧化剂，混合均匀即可。
本发明所用试剂及原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：季铵盐型阳离子表面活性剂，以及本发明所述的含其的化学机械抛光液可抑制低介电材料(如BD)的抛光速率，而对铜、钽和二氧化硅的去除速率影响不大。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1～22
表1给出了应用于低介电材料抛光的化学机械抛光液实施例1～20，按表中所给配方，将除氧化剂以外的其他组分混合均匀，用KOH或HNO3调节到所需要的pH值。使用前加氧化剂，混合均匀即可。水补足质量百分比100％。
表1阻挡层化学机械抛光液实施例1～22
Figure A20081004257100091
Figure A20081004257100101
实施例23～35
实施例23～35均含有10wt％二氧化硅(70nm)，0.1wt％苯并三氮唑，0.01wt％磷酸，1wt％过氧化氢，和0.001wt％二乙氧基-双(十二烷基二甲基溴化铵)，还分别含聚羧酸类化合物和/或其盐，如表2所示。制备方法同上。
表2实施例23～35所含聚羧酸类化合物及其pH
实施例   含量wt％ 阴离子表面活性剂 pH
  23   1   聚丙烯酸(分子量2000)   3
  24   0.5   聚丙烯酸钾(分子量5000)   4
  25   0.001   聚丙烯酸钠(分子量10000)   5
  26   0.0001   聚丙烯酸铵(分子量100000)   3
  27   1   丙烯酸马来酸酐共聚物(分子量2000)   3
  28   0.01   丙烯酸马来酸酐共聚物钾盐(分子量100000)   3
  29   0.05   丙烯酸马来酸酐共聚物铵盐(分子量20000)   3
  30   0.5   丙烯酸苯乙烯共聚物(分子量2000)   3
  31   0.001   丙烯酸苯乙烯共聚物铵盐(分子量100000)   3
  32   0.02   丙烯酸苯乙烯共聚物钠盐(分子量10000)   3
  33   0.8   丙烯酸丙烯酸酯共聚物(分子量2000)   3
  34   0.005   丙烯酸丙烯酸酯共聚物铵盐(分子量100000)   3
  35   0.03   丙烯酸丙烯酸酯共聚物钾盐(分子量50000)   3
效果实施例1
表3给出了对比抛光液1和本发明的抛光液1～5，按表中所给配方，将除氧化剂以外的其他组分混合均匀，用KOH或HNO3调节到所需要的pH值。使用前加氧化剂，混合均匀即可。水补足100％。
表3对比抛光液1和本发明的抛光液1～5
Figure A20081004257100121
采用对比抛光液1和本发明的抛光液1～5对铜、钽、二氧化硅(Teos)和低介电材料(BD)晶片进行抛光，去除速率见表4。
抛光材料：铜、钽、二氧化硅(Teos)晶片和低介电材料(BD)；抛光条件：2Psi，抛光盘及抛光头转速70/80rpm，抛光垫Politex，抛光液流速100ml/min，Logitech PM5 Polisher。
表4对比抛光液1和本发明的抛光液1～5
对金属铜(Cu)、二氧化硅(Teos)和金属坦(Ta)的去除速率
Figure A20081004257100122
由表可见，与未添加任何季铵盐的对比实施例1相比，效果实施例1中添加了不同浓度的季铵盐的抛光液1～5对铜、钽和二氧化硅(Teos)的去除速率影响不大，而对低介电材料BD的去除速率抑制较大。
效果实施例2
采用实施例24的抛光液，以及未加聚羧酸类化合物和/或其盐的抛光液，即10wt％二氧化硅(70nm)，0.1wt％苯并三氮唑，0.01wt％磷酸，1wt％过氧化氢和0.001wt％二乙氧基-双(十二烷基二甲基溴化铵)，对有图案的铜晶片进行抛光，抛光工艺条件同上。
抛光后，用实施例24的抛光液抛光后8英寸铜晶片上的表面缺陷总数为114颗，而采用未加聚羧酸类化合物和/或其盐的抛光液抛光后8英寸铜晶片上的表面缺陷总数达2150颗。所使用的检测仪器为KLA-Tenkorbright field inspector。
由上述实验说明，本发明所述的抛光液加入阴离子表面活性剂后，可大大减少被抛光材料的表面污染物。

Claims (28)

1、季铵盐型阳离子表面活性剂在制备低介电材料的化学机械抛光液中的应用。
2、一种化学机械抛光液在抛光低介电材料中的应用，其特征在于：所述的化学机械抛光液含有研磨颗粒、季铵盐型阳离子表面活性剂、腐蚀抑制剂、络合剂、氧化剂和水。
3、根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于：所述的季铵盐型阳离子表面活性剂为单季铵盐型阳离子表面活性剂和/或双子型季铵盐阳离子表面活性剂。
4、根据权利要求3所述的应用，其特征在于：
所述的单季铵盐型阳离子表面活性剂为R1R2N+R3R4X-，其中：R1为-CmH2m+1，8≤m≤22；R2和R3相同，为-CH3或-C2H5；R4与R1相同，或R4为-CH3、-C2H5、-CH2-C6H5或-CH2CH2OH；X-为Cl-、Br-、SO4 -、CH3SO4 -、NO3 -或C6H5-SO4 -；
所述的双子型季铵盐阳离子表面活性剂为(R1R2N+R3X-)-R5-(R1’R2N+R3X-)，其中：R1和R1’为-CmH2m+1，8≤m≤18，R1和R1’相同或不同；R2和R3相同，为-CH3或-C2H5；R5为苯二亚甲基，聚亚甲基-(CH2)n-，2≤n≤30，或聚氧乙烯基-CH2CH2-(OCH2CH2)n-，1≤n≤30；X-为Cl-或Br-。
5、根据权利要求1或2所述的应用，其特征在于：所述的季铵盐型阳离子表面活性剂的重量百分比浓度为0.0001～1％。
6、根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述的季铵盐型阳离子表面活性剂的重量百分比浓度为0.001～0.5％。
7、根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述的研磨颗粒为二氧化硅、三氧化二铝、二氧化铈、二氧化钛、覆盖铝的二氧化硅、掺杂铝的二氧化硅和/或聚合物颗粒。
8、根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述的研磨颗粒的重量百分比浓度为1～20％。
9、根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述的研磨颗粒的重量百分比浓度为2～10％。
10、根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述的腐蚀抑制剂为唑类化合物。
11、根据权利要求10所述的应用，其特征在于：所述的唑类化合物为氮唑、噻唑和咪唑中的一种或多种。
12、根据权利要求10所述的应用，其特征在于：所述的唑类化合物选自下列中的一种或多种：苯并三氮唑、1，2，4-三氮唑、3-氨基-1，2，4-三氮唑、4-氨基-1，2，4-三氮唑、5-羧基-3-氨基-1，2，4-三氮唑、5-乙酸-1H-四氮唑、5-甲基四氮唑、5-氨基-1H-四氮唑、1-苯基-5-巯基-四氮唑、2-巯基-苯并噻唑、苯并咪唑和2-巯基苯并咪唑。
13、根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述的腐蚀抑制剂的重量百分比浓度为0.001～2％。
14、根据权利要求13所述的应用，其特征在于：所述的腐蚀抑制剂的重量百分比浓度为0.01～1％。
15、根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述的络合剂选自下列中的一种或多种：无机磷酸及其盐，和有机磷酸及其盐。
16、根据权利要求15所述的应用，其特征在于：
所述的无机磷酸及其盐为磷酸、亚磷酸、焦磷酸、三偏磷酸、六偏磷酸、三聚磷酸、多聚磷酸，及上述酸的盐；
所述的有机磷酸及其盐为2-膦酸丁烷基-1，2，4-三羧酸、乙二胺四亚甲基膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸、羟基亚乙基二膦酸、氨基三亚甲基膦酸、2-羟基膦酰基乙酸、多氨基多醚基亚甲基膦酸，及上述酸的盐；
所述的盐为铵盐、钾盐或钠盐。
17、根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述的络合剂的重量百分比浓度为0.001～2％。
18、根据权利要求17所述的应用，其特征在于：所述的络合剂的重量百分比浓度为0.01～1％。
19、根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述的氧化剂选自下列中的一种或多种：过氧化氢、过氧化脲、过氧乙酸、过硫酸钾和过硫酸铵。
20、根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述的氧化剂的重量百分比浓度为0.001～5％。
21、根据权利要求20所述的应用，其特征在于：所述的氧化剂的重量百分比浓度为0.05～2％。
22、根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述的抛光液的pH值为2.0～7.0。
23、根据权利要求22所述的应用，其特征在于：所述的抛光液的pH值为2.0～5.0。
24、根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述的抛光液还包含阴离子表面活性剂。
25、根据权利要求24所述的应用，其特征在于：所述的阴离子表面活性剂为聚羧酸类化合物及其盐中的一种或多种。
26、根据权利要求25所述的应用，其特征在于：所述的聚羧酸类化合物为聚丙烯酸及其与马来酸酐、丙烯酸酯和苯乙烯的共聚物中的一种或多种；所述的盐为铵盐、钾盐或钠盐；分子量为2,000～100,000。
27、如权利要求22所述的应用，其特征在于：所述的阴离子表面活性剂的重量百分比浓度为0.0001～1％。
28、如权利要求27所述的应用，其特征在于：所述的阴离子表面活性剂的重量百分比浓度为0.001～0.5％。
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