CN101665267A - 无水氯化亚锡的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无机锡化合物的制造方法，具体一种涉及无水氯化亚锡的规模化生产的方法，属于化工技术领域。本发明的方法是以SnCl2·2H2O为原料，分二段进行干燥，第一段常压下控制加热浓缩温度小于130℃，加入有机分散剂，第二段干燥进行真空干燥，控制干燥温度为90～110℃，真空度低于0.075MPa。本发明工艺流程简单，易于控制，产品纯度高，可利用普通的化工设备，有效的解决了设备腐蚀的问题。该方法制得的产品主含量≥99％，溶于盐酸溶液后溶液清亮。
Description
技术领域
本发明涉及一种无机锡化合物的制造方法，具体一种涉及无水氯化亚锡的规模化生产的方法，属于化工技术领域。
背景技术
氯化亚锡有无水和含两个结晶水两种形态，结晶氯化亚锡熔点低，在37.7℃下就溶于自身的结晶水中，且易氧化，而无水氯化亚锡在空气中相当稳定，它的用途远较结晶氯化亚锡广泛。无水氯化亚有很强的还原性，广泛用作还原剂，使用在无机和有机化合物制造、印染工业，广泛用于浸锡过程和合金电镀。据有关资料，无水氯化亚锡的生产方法通常有以下几种：
(1)用SnCl2·2H2O直接加热脱水；
(2)在干燥的氯化氢气体中加热锡或硫化亚锡；
(3)用SnCl2·2H2O与脱水剂混合，分离出无水物，并用洗涤剂洗涤，然后过滤干燥制得无水物；
(4)用金属锡还原无水氯化锡(SnCl4)。
以上的方法现仅仅局限于实验室制法，不能解决扩大生产中的设备腐蚀和环境污染等问题，且生产成本高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无水氯化亚锡规模生产的制造方法，其工艺流程简单，易于控制，产品纯度高，可利用普通的化工设备，有效的解决了设备腐蚀的问题。
实现本发明上述目的所采用的技术方案是：以SnCl2·2H2O为原料，分二段进行干燥，第一段常压下控制加热浓缩温度小于130℃，加入有机分散剂，第二段干燥对物料进行真空干燥，控制干燥温度为90～110℃，真空度低于0.075MPa。
本发明所述的第一段常压干燥采用蒸汽加热，应将9％～11％的水份脱除，加入的有机分散剂为H-3型铝酸酯偶联剂，加入量为原料重量的0.2‰～0.4‰。
本发明所述的第二段真空干燥时间为3h～4h。
在第一段常压干燥过程中要控制浓缩锅中的温度不能超过130℃，可防止温度过高，Sn2+离子被氧化，最终导致产品的外观发黄，一段干燥时物料中大量的水份和酸气在被除去，避免了二段真空干燥箱腐蚀。当物料脱去一部分水时，停止加热，加入有机分散剂，继续搅拌一段时间后，对物料进行二阶段真空干燥脱水。有机分散剂的加入可降低SnCl2分子间的范得华力和静电结合力，使最终产品容易破碎，并且防止包装好的产品放置一段时间后重新结块。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、技术可行，工艺合理，且方法简单，操作方便，确定的工艺参数能够稳定地实现工业化生产。
2、该工艺流程简单，易于控制，产品纯度高，直、回率高，采用常规的化工设备，生产成本低，无三废排出。
具体实施方式
实施例一
称取1kg二水结晶氯化亚锡于烧杯中，置于电炉上加热，进行一段浓缩干燥。当烧杯中的物料有大量白色结晶析出后，停止加热，此过程物料的最高温度为125℃，将物料冷却至90℃后，加入0.4g有机分散剂，搅拌1min后，将物料倒入瓷烤盘中，放入真空干燥箱进行二段真空干燥，干燥温度为105℃，真空度0.082MPa，当真空干燥箱视镜上不再有明显的水珠时，停止干燥，将物料取出，冷却至常温，进行破碎，得到0.832kg无水氯化亚锡产品，产品主含量为99.18％，溶解于盐酸溶液后溶液清亮。
实施例二
称取1.5kg二水结晶氯化亚锡于烧杯中，置于电炉上加热，进行一段浓缩干燥。当烧杯中的物料有大量白色结晶析出后，停止加热，此过程物料的最高温度为127℃，将物料冷却至90℃后，加入0.5g有机分散剂，搅拌1min后，将物料倒入瓷烤盘中，放入真空干燥箱进行二段真空干燥，干燥温度为102℃，真空度0.082MPa，当真空干燥箱视镜上不再有明显的水珠时，停止干燥，将物料取出，冷却至常温，进行破碎，得到1.250kg无水氯化亚锡产品，产品主含量为99.32％，溶解于盐酸溶液后溶液清亮。
实施例三
称取450kg两水结晶氯化亚锡投入到搪瓷釜中，通蒸汽加热，当两水氯化亚锡全部熔化并开始沸腾后，开启搅拌，进行一段浓缩干燥，浓缩到一定程度后开始有白色结晶析出，继续加热，到物料很稠时加入110g有机分散剂，继续搅拌10min后，将物料放入到接料槽中，再装入搪瓷烤盘，放入真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为98℃，真空度为0.078MPa，干燥3.5h后破真空，将物料取出，冷却至常温，进行破碎，得到375kg无水氯化亚锡产品，产品主含量为99.24％，溶解于盐酸溶液后溶液清亮。
Claims (3)
1、一种无水氯化亚锡的制造方法，其特征是：以SnCl2·2H2O为原料，分二段进行干燥，第一段常压下控制加热浓缩温度小于130℃，加入有机分散剂，第二段干燥，对物料进行真空干燥，控制干燥温度为90～110℃，真空度低于0.075MPa。
2、根据权利要求1所述的无水氯化亚锡的制造方法，其特征是：第一段常压干燥采用蒸汽加热，应将9％～11％的水份脱除。
3、根据权利要求1所述的无水氯化亚锡的制造方法，其特征是：加入的有机分散剂为H-3型铝酸酯偶联剂，加入量为原料重量的0.2‰～0.4‰，第二段真空干燥时间为3h～4h。
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Assignee: Yunnan Tin Co.,Ltd. Assignor: Yunnan Tin Group (Holding) Co., Ltd Contract record no.: 2012530000028 Denomination of invention: Preparation method of anhydrous stannous chloride Granted publication date: 20111228 License type: Exclusive License Open date: 20100310 Record date: 20120522 |
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