CN101659805A - 一种宽频段复合吸波粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于微波吸收材料技术领域,具体涉及一种宽频段复合吸波粉体的制备方法。具体步骤如下:称取一定量水溶性金属盐和铁盐混合溶解在水中,然后加入氢氧化钠同时搅拌,调节溶液pH值至11~13,搅拌60min后,形成悬浮液;加入一定量多孔介质,将悬浮液在90℃~100℃水浴加热至粘稠状溶胶;用去离子水洗,过滤得到沉淀物;经真空干燥箱200℃~250℃烘干,马弗炉800℃~1000℃煅烧2h~5h,得到纳米铁氧体-多孔介质复合粉体。将该复合粉体与羰基铁粉混合后即得所需产品。水溶性金属盐与铁盐化学计量比为1∶2,铁氧体理论值与多孔介质质量比为1∶0.2~1∶5,铁氧体-多孔介质复合粉体与羰基铁粉质量比为1∶0.2~1∶5。利用本发明得到的吸波粉体与传统产品相比吸波频段宽、吸波性能高,并且具有一定保温作用,制备过程简单易控。可用于建筑吸波涂料的制备。
Description
技术领域
本发明属于微波吸收材料技术领域,具体涉及一种宽频段复合吸波粉体的制备方法。
背景技术
铁氧体材料是目前主要的电磁吸波材料,然而单一的铁氧体密度较大,制成吸波材料难以满足吸收频带宽、质量轻、厚度薄的要求,并且成本较高。羰基铁粉吸波性能稳定,在低频段吸波效率高,但密度较大,易老化。空心微珠、膨胀珍珠岩是新型吸波材料,具有质轻、多孔、廉价等特点,同时空心介质具有保温作用。本项目研究表明羰基铁粉低频段吸波性能较好,铁氧体中频段吸波性能较好,空心介质高频段吸波性能较好,三者复合后吸波频段拓宽,并且具有密度低、成本低的特性,制备涂料具有良好流动性及体积稳定性。此外多孔介质兼有一定保温性能。因此,所制备的复合吸波粉体是一种有前途的吸波材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种宽频段复合吸波粉体的制备方法。
本发明提出的宽频段复合吸波粉体的制备方法,是以水溶性金属盐、铁盐、氢氧化钠、多孔介质为原料,制备出铁氧体-多孔介质复合粉体,再与羰基铁粉混合得到宽频段复合吸波粉体。具体步骤如下:
(1)按化学计量比1∶2称取水溶性金属盐和铁盐,混合溶解在水中,然后加入氢氧化钠,搅拌,调节溶液pH值至11~13,搅拌55-65分钟后,形成悬浮液;
(2)向悬浮液中加入多孔介质,再在90℃~100℃水浴加热至粘稠状溶胶;用去离子水洗,过滤得到沉淀物;其中铁氧体理论值与多孔介质质量比为1∶0.2~1∶5;
(3)沉淀物经真空干燥箱在200℃~250℃温度下烘干,在800℃~1000℃温度下煅烧2h~5h,得到纳米铁氧体-多孔介质复合粉体;
(4)将该纳米铁氧体-多孔介质复合粉体与羰基铁粉混合均匀,即得所需产品;其中铁氧体-多孔介质复合粉体与羰基铁粉的质量比为1∶0.2~1∶5。
本发明中,步骤(1)中所述水溶性金属盐为硝酸钴、硝酸镍、硝酸锰或硝酸锌中一至多种,水溶性铁盐为硝酸铁或氯化铁中一至两种。
本发明中,步骤(2)中所述多孔介质为60目、150目、300目、800目或1250目空心微珠、或为开孔膨胀珍珠岩或闭孔膨胀珍珠岩中任一种。
利用本发明得到吸波粉体具有吸波性能好、产物均一、密度低、廉价、保温、易配置涂料等特点,可用于建筑吸波涂料的制备。
本发明的有益效果
1.利用本发明得到吸波粉体以水溶性金属盐、铁盐、氢氧化钠、多孔介质、羰基铁粉为原料,通过溶解、水浴、搅拌、煅烧的过程制备,生产方法简便易行。掺入的多孔介质成本低,大幅减少了昂贵的铁氧体、羰基铁粉的用量。
2.利用本发明得到吸波粉体,由于采用了强碱沉淀、高温煅烧,制备出的铁氧体颗粒小、纯度高、杂质少。
3.利用本发明得到吸波粉体,掺入的羰基铁粉可改变复合粉体的主要吸波频段,从而应用于不同波段的需要,更具有实用价值。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1
称取硝酸钴8.7309g、硝酸铁24.2712g,分别加入蒸馏水溶解然后混合搅拌,同时加入氢氧化钠溶液调节溶液PH值至11。搅拌60min后加入800目空心微珠7g。混合液置于90℃水浴至粘稠胶体状,用去离子水洗,过滤得到沉淀物,然后放入真空干燥箱中200℃烘干。将凝胶置于马弗炉内900℃煅烧4h,即得铁氧体空心微珠复合粉体。将该复合粉体与14g羰基铁粉混合均匀后即得所需产品。波导法检测该产品在8-18GHz频段相对于羰基铁粉吸波峰值向高频移动,相对于铁氧体吸波峰值向低频移动,并且吸收峰增多,分别在12.5GHz、16GHz左右达到峰值。
实施例2
称取硝酸镍2.908g、硝酸铁8.08g,分别加入蒸馏水溶解然后混合搅拌,同时加入氢氧化钠溶液调节溶液PH值至12。搅拌60min后加入300目空心微珠1.5g,混合液置于95℃水浴至粘稠胶体状,用去离子水洗,过滤得到沉淀物,然后放入真空干燥箱中200℃烘干。将凝胶置于马弗炉内1000℃煅烧3h,即得铁氧体空心微珠复合粉体。将该复合粉体与2g羰基铁粉混合均匀后即得所需产品。波导法检测该产品在8-18GHz频段相对于羰基铁粉吸波峰值向高频移动,相对于铁氧体吸波峰值向低频移动,并且吸收峰增多,分别在9.5GHz、10.5GHz左右达到峰值。
实施例3
称取50%硝酸锰溶液17.895g、硝酸锌14.8754g、氯化铁64.88g,分别加入蒸馏水溶解然后混合搅拌,同时加入氢氧化钠溶液调节溶液PH值至13。搅拌60min后加入闭孔膨胀珍珠岩4g。混合液置于95℃水浴至粘稠胶体状,用去离子水洗,过滤得到沉淀物,然后放入真空干燥箱中200℃烘干。将凝胶置于马弗炉内800℃煅烧4h,即得铁氧体珍珠岩复合粉体。将该复合粉体与5g羰基铁粉混合均匀后即得所需产品。波导法检测该产品在8-18GHz频段相对于羰基铁粉吸波峰值向高频移动,相对于铁氧体吸波峰值向低频移动,并且吸收峰增多,分别在9GHz、11GHz、16GHz左右达到峰值。
实施例4
称取50%硝酸锰溶液17.895g、氯化铁16.22g,分别加入蒸馏水溶解然后混合搅拌,同时加入氢氧化钠溶液调节溶液PH值至12。搅拌60min后加入开孔膨胀珍珠岩2.4g,混合液置于90℃水浴至粘稠胶体状,用去离子水洗,过滤得到沉淀物,然后放入真空干燥箱中200℃烘干。将凝胶置于马弗炉内800℃煅烧3h,即得铁氧体珍珠岩复合粉体。将该复合粉体与25g羰基铁粉混合均匀后即得所需产品。波导法检测该产品在8-18GHz频段相对于羰基铁粉吸波峰值向高频移动,相对于铁氧体吸波峰值向低频移动,并且吸收峰增多,分别在13GHz、14GHz、16GHz左右达到峰值。
实施例5
称取硝酸钴8.7309g、硝酸锌14.8745g、氯化铁25.952g,分别加入蒸馏水溶解然后混合搅拌,同时加入氢氧化钠溶液调节溶液PH值至13。搅拌60min后加入60目空心微珠10g,混合液置于90℃水浴至粘稠胶体状,用去离子水洗,过滤得到沉淀物,然后放入真空干燥箱中200℃烘干。将凝胶置于马弗炉内900℃煅烧4h,即得铁氧体-空心微珠复合粉体。将该复合粉体与30g羰基铁粉混合均匀后即得所需产品。波导法检测该产品在8-18GHz频段相对于羰基铁粉吸波峰值向高频移动,相对于铁氧体吸波峰值向低频移动,并且吸收峰增多,分别在9.5GHz、13GHz、14GHz、16GHz左右达到峰值。
Claims (3)
1、一种宽频段复合吸波粉体的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)按化学计量比1∶2称取水溶性金属盐和铁盐,混合溶解在水中,然后加入氢氧化钠,搅拌,调节溶液pH值至11~13,搅拌55-65分钟后,形成悬浮液;
(2)向悬浮液中加入多孔介质,再在90℃~100℃水浴加热至粘稠状溶胶;用去离子水洗,过滤得到沉淀物;其中铁氧体理论值与多孔介质质量比为1∶0.2~1∶5;
(3)沉淀物经真空干燥箱在200℃~250℃温度下烘干,在800℃~1000℃温度下煅烧2h~5h,得到纳米铁氧体-多孔介质复合粉体;
(4)将纳米铁氧体-多孔介质复合粉体与羰基铁粉混合均匀,即得所需产品;其中铁氧体-多孔介质复合粉体与羰基铁粉质量比为1∶0.2~1∶5。
2、根据权利要求1所述的宽频段复合吸波粉体的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述水溶性金属盐为硝酸钴、硝酸镍、硝酸锰或硝酸锌中一至多种,水溶性铁盐为硝酸铁或氯化铁中一至两种。
3、根据权利要求1所述的宽频段复合吸波粉体的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述多孔介质为60目、150目、300目、800目、1250目空心微珠,开孔、闭孔膨胀珍珠岩中任一种。
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