CN101659672B - 一种有机硅废渣浆的裂解处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机硅单体合成过程中形成的废渣浆的裂解处理方法;将有机硅废渣浆固含量为20%的液固混合物,加入相同质量的高沸物,配成裂解原料液;催化剂为三丁胺,裂解反应温度为80~160℃,通入HCl气体,氯化氢进料速度,与原料混合液比为1:1.05~1:1.12;本发明使含固量为20%的渣浆与高沸物配合使用,裂解过程中直接分离产物单硅烷,转化率在70%以上,二甲基二氯硅烷选择性大于35%,一甲基氢硅烷选择性大于40%,裂解后的浆渣具有一定的流动性,能够进一步处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅单体合成过程中形成的废渣浆的裂解处理方法。
背景技术
有机硅单体合成过程中产生的废渣浆约占单体产量的3%。年产五万吨装置将产生1500吨废渣浆,造成大量的氯损失。有机硅废渣浆液体组成沸点大于75℃(主要有二硅烷、二硅氧烷、硅撑烷等),还有悬浮的硅粉、铜、锡等各种金属,暴露在空气中易燃烧和形成酸雾。若采用堆积的方法处理,污染严重,且存在安全隐患。而国内在废渣浆处理技术方面还是一个空白,目前只能积压堵库或简单的回收铜,没有从根本上解决环保问题且造成氯的浪费。国外主要采用水解技术。
USP 4 221 691提供了一种处理废渣浆的方法:向渣浆中加入少量的矿物油以改善水解物的处理特性。但该方法的缺点在于:渣浆与水解介质接触不充分,水解的速度比较缓慢,得到的水解物为粘稠状态,难以从体系中分离;另外,该方法要求在渣浆的有机硅单体分子中,每个硅原子上连接的氯基团不少于3个,但是大多数渣浆中的单体不满足它的要求,因此不能使用该方法处理大多数渣浆;而且在水解过程中加入矿物油将增加废料处理费用,并增加了新的污染源,不符合环保要求。
USP 4 408 030提供了一种含氯硅烷的多物流的废料处理工艺,包括如下步骤:(A)测定物流的平均SICL官能度;(B)混合至少两种物流以使混合物流的SICL官能度大于或等于2.8;(C)在50℃及水解介质沸点之间,用水解介质混合物流使其水解,并(D)分离水解介质,得到胶粒,该胶粒在后续处理过程中易处理,方便运输和进一步处理操作。其中的水解介质选自水、氯化钙溶液、及浓盐酸溶液。水解温度优选60-90℃。可回收水解过程中产生的HCL。该方法中的胶粒可用水洗,以进一步减少胶粒中的氯含量。若水解溶液最初仅含水,则随着水解的进行,形成盐酸,当水中的盐酸饱和时,氯化氢就解析出来。水解介质中可加入盐酸和无机氯化物使水解溶液达到饱和,这样氯化氢在水解开始阶段就解析出来。水解物通过过滤或离心与液体分离,所得固体水解物颗粒不粘附,易于处理,方便运输和进一步处理操作,水解物还可用水一次或多次冲洗,进一步降低水解物中氯的含量。该方法存在的缺点如下:其一,以水、氯化钙溶液、或浓盐酸溶液作水解介质,水解颗粒细小,不易于从反应釜中采出;其二,水解物表面所吸附的氯根离子浓度达到10%以上,若想降至较低浓度,需要大量水冲洗,废酸液排放量大。
EP 867 442 A2介绍了一种甲基氯硅烷副产物的水解工艺,该工艺得到至少两相,包括在副产物中加入水介质进行水解,水介质中可含有表面活性剂,PH至少为7左右,温度高于0℃。其中的一相为隋性固体,第二相为水溶液,基本上不含金属,可经处理或不经处理直接排放。可用过滤、沉淀、浮选或离心技术分离固体,及分离水介质以回收盐、硅酸盐或排至废水处理装置。表面活性剂为阴离子或非离子表面活性剂,优选非离子表面活性剂。该工艺的优点在于:其一,该方法减少了水解液中的重金属浓度,解决了废物处理的难题,水解工艺得到的产品为惰性,高闪点,无气体析出,不粘稠、无尘易流动,易于处理和运输。其二,铜被富集在固体水解物中,可以充分回收。缺点在于:反应产物之一的氯化氢被水解介质中的碱中和成为盐,白白浪费了一部分资源;此外固体水解物中含有的还原性的铜在受热、太阳光长时间照射或堆积的情况下容易发生自燃,是一个重要的安全隐患。
DE 41 16925 A1,DE 320 2558 A1介绍了一种甲基氯硅烷副产物的水解工艺,通过对由氯-和/或有机氯硅烷的直接混合物组成的残液进行制备,在温度从20℃升到100℃时(主要是在35℃~60℃间),与浓度为20%~70%(主要是40%~60%浓度)的硫酸混合,并且与分离出的水解物--氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙或其混合物进行中和反应,直到产生一种主要由聚硅氧烷或藻酸组成的浮动固体为止。通过与氢氧化钙、氧化钙、碳酸钙或其混合物混合后,会从原来的湿水解物中产生一种干燥的悬浮固体。这个固体包括最多5%wt的剩余氯化物以及少量的20%wt水,废弃物比重总计0.5~1克/毫升。分离后的液态阶段会再次水解或用于洗涤和干燥那些转化反应物、气态氯化氢。该工艺的主要缺点是把渣浆液相完全水解掉,造成了浪费。
USP 5 877 337介绍了一个可行的过程,即使是在低压下也可处理含固体的直接合成烷基氯硅烷的残液,进而使有机硅馏分转化成有用的硅烷。目前的发明属于一个连续过程,此过程是在一个带可旋转内件的管式反应器中加热残液与氯化氢,将温度从300℃升到800℃,烷基氯硅烷将被连续地从直接合成烷基氯硅烷的残液中制备出来,残液含有在1013hPa下沸点最低为70℃的液体组分及固体物。内件的旋转会剪切掉反应器壁上由于碳化作用而产生的培烧物或固体馏分。这会防止反应器阻塞,使运行过程持续很长时间。
发明内容
本发明的目的是提供一种有机硅单体合成过程中形成的废渣浆无须分离,直接裂解处理方法。
本发明所述的的有机硅单体合成过程中的废渣浆的处理方法是将有机硅废渣浆固含量为20%的液固混合物,加入相同质量的高沸物,配成裂解原料液;催化剂为三丁胺,裂解反应温度为80~160℃,最佳为120~130℃;通入HCl气体,氯化氢进料速度与混合液比为1:1.05~1:1.12,最佳比为1:1.10。
裂解产物通过精馏提纯得到单硅烷,分出未反应的原料及固体残渣。分出的未反应的原料及固体残渣采用水解方法进行处理。
本发明方法中所处理的原料渣浆为直接法合成有机硅单体过程中产生的固液混合废物,其主要成份为高沸物、硅粉、金属离子(铜、铁、铝、锡、锌)等固体颗粒,固体颗粒的含量为20%。其中的金属离子是影响有机胺催化裂解高沸物的关键因素,其中铜是金属离子中含量最多的。由于铜一价离子很发生容易自氧化-还原,影响废渣浆中金属离子浓度只有PPM级(几百~几千)。所以,废渣浆能够直接进行裂解反应。
本发明提供的裂解方法与相关专利介绍的有机胺催化裂解高沸物的反应器都是塔釜式反应器,只是加料位置改为塔釜直接进料,反应至反应釜内料液量达负荷为止。
本发明同现有技术相比其优点在于:本发明先使含固量为20%的渣浆与高沸物配合使用,裂解过程中直接分离产物单硅烷,转化率在70%以上,二甲基二氯硅烷选择性大于35%,一甲基氢硅烷选择性也大于40%。裂解后的浆渣具有一定的流动性,能够进一步处理。
具体实施方式
实施例1
原料渣浆为固含量为20%的液固混合物,加入相同质量的高沸物(有机硅单体中的高沸点残余物,沸点最低为70℃),配成裂解原料液。取500克原料液加入1L反应釜,同时加入15克三丁胺。升温至80℃,开始滴加原料液,并通入HCl气体。产物经塔顶冷凝器冷凝收集。反应进行28小时,反应釜温度最终升至147℃。转化率为70.04%。产物气相色谱分析结果见表1。(产物中含有部分沸点小于MeHSiCl2的组分,含量为1.0%左右)
表1产物气相色谱分析
实施例2
原料渣浆为固含量为20%的液固混合物,加入两倍质量份数的高沸物,配成裂解原料液。取500克原料液加入1L反应釜,同时加入15克三丁胺。升温至80℃,开始滴加原料液,并通入HCl气体。产物经塔顶冷凝器冷凝收集。反应进行42小时,反应釜温度最终升至156℃。转化率为74.18%。产物气相色谱分析结果见表2。(产物中含有部分沸点小于MeHSiCl2的组分,含量为1.0%左右)
表2产物气相色谱分析
实施例3
原料渣浆为固含量为20%的液固混合物,加入50%质量份数的高沸物,配成裂解原料液。取500克原料液加入1L反应釜,同时加入15克三丁胺。升温至80℃,开始滴加原料液,并通入HCl气体。产物经塔顶冷凝器冷凝收集。反应进行17小时,反应釜温度最终升至146℃。转化率为67.08%。产物气相色谱分析结果见表3。(产物中含有部分沸点小于MeHSiCl2的组分,含量为1.0%左右)
表3产物气相色谱分析
未裂解物水解回收方法不尽详述。
Claims (3)
1.一种有机硅废渣浆的裂解处理方法,其特征在于:将有机硅废渣浆固含量为20%的液固混合物,加入相同质量的高沸物,配成裂解原料液;催化剂为三丁胺,裂解反应温度为80~160℃,通入HCl气体,氯化氢进料速度与裂解原料液比为1∶1.05~1∶1.12。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅废渣浆的裂解处理方法,其特征在于:裂解反应温度为120~130℃。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅废渣浆的裂解处理方法,其特征在于:氯化氢进料速度与裂解原料液比为1∶1.10。
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