CN101649114B - 含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料及其制法和用途 - Google Patents

含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料及其制法和用途 Download PDF

Info

Publication number
CN101649114B
CN101649114B CN2008101181121A CN200810118112A CN101649114B CN 101649114 B CN101649114 B CN 101649114B CN 2008101181121 A CN2008101181121 A CN 2008101181121A CN 200810118112 A CN200810118112 A CN 200810118112A CN 101649114 B CN101649114 B CN 101649114B
Authority
CN
China
Prior art keywords
nano
quantum dots
zno quantum
silicone resin
composite material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2008101181121A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101649114A (zh
Inventor
付绍云
杨洋
肖红梅
杨娇萍
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Technical Institute of Physics and Chemistry of CAS
Original Assignee
Technical Institute of Physics and Chemistry of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Technical Institute of Physics and Chemistry of CAS filed Critical Technical Institute of Physics and Chemistry of CAS
Priority to CN2008101181121A priority Critical patent/CN101649114B/zh
Publication of CN101649114A publication Critical patent/CN101649114A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101649114B publication Critical patent/CN101649114B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Led Device Packages (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Abstract

本发明涉及的含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料为由在可见光区是无色透明的硅树脂和均匀分散于该硅树脂之内的纳米ZnO量子点颗粒构成的纳米复合材料;该复合材料中的硅树脂与纳米ZnO量子点颗粒的重量份配比为0.1-10∶99.9-90;其制备步骤是先制备纳米ZnO量子点颗粒,再将纳米ZnO量子点颗粒分散于丙酮中,得纳米ZnO量子点颗粒丙酮溶液;然后按复合材料中ZnO含量取相应的纳米ZnO量子点颗粒丙酮溶液加入到硅树脂中,均匀混合后,抽出溶剂,注入模具中,固化成型,得到含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料;该复合材料具良好的透光性和发光性能,适用于光电器件、LED固体照明器件或户外霓虹灯的表面封装。

Description

含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料及其制法和用途
技术领域
本发明涉及一种硅树脂纳米复合材料及其制法和用途,更具体地说,本发明涉及一种含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料及其制备方法和用途。
背景技术
发光二极管(Light Emitting Diode,即LED)是一种有望取代目前大量实用的荧光灯管或灯泡的高效固体光源。传统LED实现白光化技术是在LED芯片上涂敷荧光粉然后再用环氧树脂进行封装,而荧光粉的光散射作用会加速封装树脂材料的老化而缩短LED的使用寿命,同时,封装结构的限制常常导致LED空间色度不均匀的问题。
量子点(Quantum Dots,即QD)粒径非常小,只有几个纳米,完全可以避免传统荧光粉所引起的光散射作用,而且能够根据尺寸变化可产生不同颜色的单色光,甚至白光,这是传统荧光粉根本无法实现的。将量子点加入基体材料中,不仅仅能增加量子点的稳定性,而且能避免荧光粉涂覆不均而引起的空间色度不均匀的问题。
无机半导体材料ZnO在可见光区没有明显吸收,而其表面缺陷的荧光发射峰位于可见光区内,ZnO量子点分离储藏的过程非常容易团聚、长大,这会导致ZnO量子点的荧光性能发生改变、荧光效率降低。因此需要将ZnO量子点包裹于一种充当稳定剂的基体材料中,便于长期储藏及大规模应用。而硅树脂与环氧树脂相比,能有良好的耐光热老化性,因此,制备含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料。
本发明的另一目的是提供一种制备上述含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料的方法。
本发明的再一目的是提供一种上述含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料的用途。
本发明的技术方案如下:
本发明提供的含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料,其特征在于:其为由在可见光区是无色透明的硅树脂和均匀分散于该硅树脂之内的纳米ZnO量子点构成的含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料;该含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料中的在可见光区是无色透明的,硅树脂与纳米ZnO量子点的重量份配比为0.1-10∶99.9-90。
所述纳米ZnO量子点的粒径小于10nm。
所述的硅树脂为在可见光区的透光率大于85%的硅树脂。
本发明提供的含纳米ZnO量子点颗粒的硅树脂复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备无色透明的含ZnO量子点的乙醇溶液:
将乙酸锌加入到乙醇溶液中,加热溶解,得到浓度为0.01-0.20mol/L的乙酸锌乙醇溶液,然后80℃回流0~3h
将氢氧化锂加入到乙醇溶液中,超声溶解,得到浓度为0.01-0.70mol/L的氢氧化锂乙醇溶液;
将上述两种溶液均匀混和,磁力搅拌5min-60min,得到无色透明的含纳米ZnO量子点颗粒的乙醇溶液;
(2)制备纳米ZnO量子点颗粒:
在上述无色透明的含纳米ZnO量子点颗粒的乙醇溶液中加入1~5ml水,磁力搅拌待溶液变白后离心分离,得到纳米ZnO量子点颗粒的白色沉淀;
(3)制备含纳米ZnO量子点颗粒的硅树脂复合材料:
将步骤(2)所得的纳米ZnO量子点颗粒白色沉淀分散于丙酮中,制得含纳米ZnO量子点颗粒丙酮溶液,所述含纳米ZnO量子点颗粒丙酮溶液中所含纳米ZnO量子点颗粒的浓度为0.1-1.0mol/L;然后按复合材料中ZnO含量取相应的纳米ZnO量子点颗粒丙酮溶液加入到硅树脂中,均匀混合后,抽出溶剂,注入模具中,固化成型,得到含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料;
该含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料中的在可见光区是无色透明的硅树脂与纳米ZnO量子点颗粒的重量份配比为O.1-10∶99.9-90。
所述纳米ZnO量子点的粒径小于10nm。
所述的硅树脂为在可见光区的透光率大于85%的硅树脂。
本发明提供的含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料可用于光电器件、LED固体照明器件或户外霓虹灯的表面封装。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1、本发明提供的含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料及其制备方法,通过制备含有无机纳米发光颗粒的复合材料,实现了材料的光致发光。
2、本发明提供的方法制备的含纳米ZnO量子点颗粒的硅树脂复合材料在可见光区是无色的,且具有透光性。
3、本发明提供的方法制备的含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料用于白光LED的封装时无需使用荧光粉,可以避免可以传统荧光粉所引起的光散射作用,延长LED的使用寿命;同时改善空间色度的均匀性。
具体实施方式
下面结合实施例(但不限于所举实施例)进一步描述本发明:
实施例1
在50ml的乙醇溶液中加入011g乙酸锌,加热溶解,得到浓度为0.01mol/L的乙酸锌乙醇溶液;
在50ml乙醇溶液中加入0.022g的氢氧化锂,超声溶解,得到浓度为0.01mol/L氢氧化锂乙醇溶液;
将上述两种溶液均匀混和,60℃磁力搅拌30min;制得无色透明的纳米ZnO量子点乙醇溶液。
上述步骤中制备的ZnO量子点乙醇溶液中加入2mL水,磁力搅拌待溶液变白后离心分离;倒掉上层溶液,得到纳米ZnO量子点颗粒的白色沉淀;
将所得纳米ZnO量子点颗粒的白色沉淀重新分散于10ml丙酮中,得到浓度为0.1mol/L的纳米ZnO量子点丙酮溶液;
取2ml纳米ZnO量子点丙酮溶液与8g硅树脂(Dow Corning OE6665)均匀混合后,抽出溶剂,150℃下固化1h固化成型,即得到本实施例的无色透明的含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料(纳米ZnO量子点颗粒填料含量为0.1wt%,荧光发射位置在560nm)。
将未固化前的上述材料注入LED模具中可封装基于InGaN/GaN的近紫外发光二极管芯片,150℃下固化1h后,得到可发黄绿光的发光二极管。
实施例2
在50ml的乙醇溶液中加入1.1g乙酸锌,加热溶解后80℃回流3h,得到浓度为0.10mol/L的乙酸锌乙醇溶液;
在50ml乙醇溶液中加入0.73g的氢氧化锂,超声溶解,得到浓度为0.35mol/L氢氧化锂乙醇溶液;
将上述两种溶液预冷至0℃,冰水浴下均匀混和,磁力搅拌30min;制得无色透明的纳米ZnO量子点乙醇溶液。
上述步骤中制备的纳米ZnO量子点的乙醇溶液中加入1mL水,磁力搅拌待溶液变白后离心分离;倒掉上层溶液,得到纳米ZnO量子点颗粒的白色沉淀;
将所得纳米ZnO量子点颗粒的白色沉淀重新分散于10mL丙酮中,得到浓度为0.5mol/L的纳米ZnO量子点的丙酮溶液;
取20ml纳米ZnO量子点丙酮溶液与8g硅树脂(广州康尔佳有机硅材料有限公司KE560)均匀混合后,抽出溶剂,注入模具中,常温固化成型,即可得到本实施例的无色透明的含纳米ZnO量子点颗粒的硅树脂复合材料(纳米ZnO量子点颗粒填料含量为2.0wt%,荧光发射位置在510nm)。
将未固化前的上述材料涂覆于滤光片上,常温固化,则采用此滤波片可实现紫外光到绿光的光源转换。
实施例3
在50ml的乙醇溶液中加入2.2g乙酸锌,加热溶解后80℃回流1h,得到浓度为0.2mol/L的乙酸锌乙醇溶液;
在50ml乙醇溶液中加入1.46g的氢氧化锂,超声溶解,得到浓度为0.70mol/L的氢氧化锂乙醇溶液。将上述两种溶液预冷至0℃,冰水浴下均匀混和,磁力搅拌60min。所制备的无色透明溶液即为纳米ZnO量子点乙醇溶液。
上述步骤中制备的纳米ZnO量子点乙醇溶液中加入5mL水,磁力搅拌待溶液变白后离心分离;倒掉上层溶液,得到纳米ZnO量子点颗粒的白色沉淀;
将所得纳米ZnO量子点颗粒的白色沉淀重新分散于10mL丙酮中,得到浓度为1.0mol/L纳米ZnO量子点丙酮溶液;
取10mlZnO量子点丙酮溶液与8g硅树脂(Dow Corning SR7010)均匀混合后,注入模具中,150℃固化1h固化成型,即可得到无色透明发光复合材料(纳米ZnO量子点颗粒填料含量为10wt%,荧光发射位置在450nm)。
将未固化前的上述材料均匀涂覆于紫外霓虹灯的玻璃管壁上,150℃固化1h,得到蓝光霓虹灯。

Claims (5)

1.一种含纳米ZnO量子点颗粒的硅树脂复合材料,其特征在于:其为由在可见光区是无色透明的硅树脂和均匀分散于该硅树脂之内的纳米ZnO量子点构成的含纳米ZnO量子点的硅树脂基纳米复合材料;该含纳米ZnO量子点的硅树脂纳米复合材料在可见光区是无色透明的,硅树脂与纳米ZnO量子点的重量份配比为0.1-10∶99.9-90,纳米ZnO量子点的粒径小于10nm。
2.按权利要求1所述的含纳米ZnO量子点颗粒的硅树脂复合材料,其特征在于,所述的硅树脂为在可见光区的透光率大于85%的硅树脂。
3.一种权利要求1所述的含纳米ZnO量子点颗粒的硅树脂复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)制备无色透明的含纳米ZnO量子点的乙醇溶液:
将乙酸锌加入到乙醇溶液中,加热溶解,得到浓度为0.01-0.20mol/L的乙酸锌乙醇溶液,然后80℃回流0~3h
将氢氧化锂加入到乙醇溶液中,超声溶解,得到浓度为0.01-0.70mol/L的氢氧化锂乙醇溶液;
将上述两种溶液均匀混和,磁力搅拌5min-60min,得到无色透明的含纳米ZnO量子点颗粒的乙醇溶液;
(2)制备纳米ZnO量子点颗粒:
在上述无色透明的含纳米ZnO量子点颗粒的乙醇溶液中加入1~5ml水,磁力搅拌待溶液变白后离心分离,得到纳米ZnO量子点颗粒的白色沉淀;
(3)制备含纳米ZnO量子点颗粒的硅树脂复合材料:
将步骤(2)所得的纳米ZnO量子点颗粒白色沉淀分散于丙酮中,制得含纳米ZnO量子点颗粒丙酮溶液,所述含纳米ZnO量子点颗粒丙酮溶液中所含纳米ZnO量子点颗粒的浓度为0.1-1.0mol/L;然后按复合材料中ZnO含量取相应的纳米ZnO量子点颗粒丙酮溶液加入到硅树脂中,均匀混合后,抽出溶剂,注入模具中,固化成型,得到含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料;
该含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料中的在可见光区是无色透明的硅树脂与纳米ZnO量子点颗粒的重量份配比为0.1-10∶99.9-90。
4.按权利要求3所述的含纳米ZnO量子点颗粒的硅树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述的硅树脂为在可见光区的透光率大于85%的硅树脂。
5.一种权利要求1所述含纳米ZnO量子点颗粒的硅树脂复合材料在用于光电器件、LED固体照明器件或户外霓虹灯的表面封装上的应用。
CN2008101181121A 2008-08-12 2008-08-12 含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料及其制法和用途 Expired - Fee Related CN101649114B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008101181121A CN101649114B (zh) 2008-08-12 2008-08-12 含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料及其制法和用途

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2008101181121A CN101649114B (zh) 2008-08-12 2008-08-12 含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料及其制法和用途

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101649114A CN101649114A (zh) 2010-02-17
CN101649114B true CN101649114B (zh) 2012-02-29

Family

ID=41671451

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2008101181121A Expired - Fee Related CN101649114B (zh) 2008-08-12 2008-08-12 含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料及其制法和用途

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101649114B (zh)

Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPWO2012117822A1 (ja) * 2011-02-28 2014-07-07 横浜ゴム株式会社 加熱硬化性光半導体封止用シリコーン樹脂組成物およびこれを用いる光半導体パッケージ
CN102544280B (zh) * 2012-01-04 2014-07-23 天津理工大学 一种无机量子点近红外光致发光器件及制备方法
CN102703061A (zh) * 2012-05-28 2012-10-03 扬州大学 应用ZnO量子点进行荧光防伪的方法
US8822593B2 (en) * 2012-06-22 2014-09-02 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Curable resin composition, hardened material thereof, and optical semiconductor apparatus
CN103343005B (zh) * 2013-07-13 2015-05-13 上海洞舟实业有限公司 一种高稳定碳纳米荧光染色剂
CN103834385B (zh) * 2014-02-25 2015-11-04 中国科学院理化技术研究所 水溶性纳米晶及其化学合成和应用
US10516082B2 (en) * 2015-07-07 2019-12-24 Lumileds Holding B.V. Device for emitting light
JP7152854B2 (ja) * 2016-12-28 2022-10-13 東京応化工業株式会社 ケイ素含有樹脂組成物、ケイ素含有樹脂フィルム、シリカフィルム、発光表示素子パネル、及び発光表示装置
CN110212077A (zh) * 2019-06-13 2019-09-06 深圳扑浪创新科技有限公司 一种提高量子点在基材中稳定性的方法及其应用
CN111303864A (zh) * 2020-04-03 2020-06-19 阳明量子科技(深圳)有限公司 一种极性可调节的氧化锌量子点合成方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN86104951A (zh) * 1986-07-26 1988-02-10 东北工学院 硅树脂耐热涂料
KR20000011780A (ko) * 1998-07-17 2000-02-25 조지안느 플로 안료,발한방지제및고체성,엘라스토머성,부분적으로가교된오르가노폴리실록산을포함하는화장용조성물및그의용도

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN86104951A (zh) * 1986-07-26 1988-02-10 东北工学院 硅树脂耐热涂料
KR20000011780A (ko) * 1998-07-17 2000-02-25 조지안느 플로 안료,발한방지제및고체성,엘라스토머성,부분적으로가교된오르가노폴리실록산을포함하는화장용조성물및그의용도

Also Published As

Publication number Publication date
CN101649114A (zh) 2010-02-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101649114B (zh) 含纳米ZnO量子点的硅树脂复合材料及其制法和用途
CN101436637B (zh) 一种高效散热发光的大功率led封装结构
CN101338187B (zh) 一种光致发光透明环氧纳米复合材料及其制备方法和用途
CN102227012A (zh) 一种色温均匀的高显色性能白光led
EP1853943A2 (de) Verfahren zur herstellung eines optischen und eines strahlungsemittierenden bauelementes und optisches sowie strahlunsemittierendes bauelement
CN101942300B (zh) 折射率可调的颗粒状ZnO/SiO2发光复合材料及其制法和用途
CN108091752A (zh) 一种白光led及其制备方法
CN103165797A (zh) 白光led薄膜封装用荧光粉预制薄膜及其制备方法
CN202564431U (zh) 白光led封装结构
CN101942196B (zh) 含CdSe量子点的硅树脂基复合材料及制法和用途
CN201336318Y (zh) 一种高效散热发光的大功率led封装结构
CN203386790U (zh) 一种色温均匀的高显色性能白光led
CN201893379U (zh) Led封装结构
CN101980385A (zh) 一种led封装方法、led及led照明装置
CN201673934U (zh) 一种表面粗化的led封装结构
CN203733842U (zh) 一种能提高出光率的led
CN101519576B (zh) 高透光的大功率发光二极管用封装胶的制备方法
CN103162230A (zh) 一种led荧光灯罩
CN101937964A (zh) Led封装结构及封装方法
CN1220281C (zh) 子母型发光二极管的封装结构及方法
CN203242659U (zh) 一种荧光灯罩式led白光模组
CN201966248U (zh) 发光二极管晶圆组件
CN100483760C (zh) 一种白色发光二极管的封装方法
CN105047796A (zh) 一种全周光led光源及其制备方法
CN208045535U (zh) 一种具有3d支架的led封装结构

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120229

Termination date: 20170812

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee