CN101648980A

CN101648980A - 以菠萝皮为原料联合制取菠萝多酚与果汁的方法及其应用

Info

Publication number: CN101648980A
Application number: CN200910042264A
Authority: CN
Inventors: 邓毛程; 王瑶; 梁耀开; 谭才邓; 朱晓立; 林楚佳
Original assignee: Guangdong Industry Technical College
Current assignee: Guangdong Yadao Biotechnology Co., Ltd
Priority date: 2009-08-28
Filing date: 2009-08-28
Publication date: 2010-02-17
Anticipated expiration: 2029-08-28
Also published as: CN101648980B

Abstract

本发明公开了一种以菠萝皮为原料联合制取菠萝多酚与果汁的方法及应用。该方法是将菠萝皮清洗、压榨、分离，分别得菠萝皮渣和菠萝皮汁；菠萝皮汁经大孔树脂柱吸附、粉末活性炭吸附、过滤等处理，可得澄清果汁，澄清、褐变程度极小；菠萝皮渣经乙醇浸提、真空浓缩、稀释、大孔树脂柱吸附等处理后，可使菠萝多酚被吸附于大孔树脂柱内；用于吸附菠萝皮汁和菠萝皮渣浸提液中多酚物质的大孔树脂柱用乙醇溶液洗脱，洗脱液经二氯甲烷萃取、乙酸乙酯萃取、浓缩干燥等进行处理，可获得纯度为90％以上的菠萝多酚，提取率达2.5g/kg以上。本发明具有易于工业化生产、产率高、产品纯度高、联产经济效益显著等特点，对促进循环经济发展具有重要意义。

Description

以菠萝皮为原料联合制取菠萝多酚与果汁的方法及其应用

技术领域

本发明属于食品加工产业的综合利用技术领域，特别涉及一种以菠萝皮为原料联合制取菠萝多酚与果汁的方法及其应用。

背景技术

菠萝是热带、亚热带的四大名果之一，我国菠萝产量已超过150万吨，其加工产品主要有罐头、普通果汁及浓缩果汁等，在加工过程中产生的果皮等下脚料约占全果的40～60％，可见我国菠萝皮资源十分丰富。菠萝皮的营养成分与果肉的基本成分接近，含有的糖分一般为50～100g/kg，且含有较为丰富的有机酸、氨基酸、B族维生素、C族维生素以及多酚物质等，具有极大的开发价值。如果不对这些下脚料加以利用，将造成资源浪费和环境污染，因而菠萝皮的综合利用具有重大意义。

菠萝多酚属于植物多酚，是菠萝皮内重要的次生代谢产物，是分子中具有多个羟基酚类化合物的总称。像其它植物多酚一样，菠萝多酚具有清除体内过剩自由基、抑菌、抗病毒、抗肿瘤、抗辐射、抗疲劳、降脂、减肥、延缓衰老等生理活性，对防止坏血病、抑制动脉粥样硬化、增强毛细血管韧性和渗透性、治疗心脑血管疾病、清除口腔异味等有一定功效，可广泛应用于在食品、医药、精细化工等领域。植物多酚是国内外天然产物的研究热点之一，关于茶叶、苹果、葡萄、柿子等植物多酚制取的研究较为普遍，但有关菠萝多酚制取的文献极少。虽然可以借鉴其它植物多酚的制取方法，但菠萝皮所含成分与其它植物有很大差别，其多酚含量一般为2～4g/kg，比茶叶中多酚含量要低得多，要获得较高的提取率和产品纯度并不容易。

虽然菠萝皮汁的营养成分接近果肉汁，但由于菠萝皮汁中多酚及一些色素含量较高，影响了它的外观颜色及风味，尤其贮存一段时间后，出现非常严重的褐变现象。无论将菠萝皮汁直接利用为果汁饮料，还是作为菠萝酒、菠萝醋的酿造原料，都必须去除多酚、一些色素及一些影响风味的杂质，最大幅度地降低褐变程度、保留营养物质以及突现菠萝特有的浓郁风味。目前，脱除果汁、果酒等的多酚物质可采用聚酰胺、聚乙烯吡咯烷酮等吸附剂，这些吸附剂对多酚吸附的专一性强，果汁中营养成分损失极低，但吸附能力不大，且采用有机溶剂洗脱困难，需采用碱液进行洗脱，从而不利于回收多酚；活性炭吸附能力很强，但选择性极差，脱除多酚物质、色素等同时，也会使营养物质损失较大。

目前，有关菠萝皮的综合利用主要在于提取菠萝蛋白酶以及菠萝皮汁的酿造，极少有制取菠萝多酚的研究文献，尚未有联合制取菠萝多酚和果汁的报道。如以上所述，利用菠萝皮汁进行酿造果酒、果醋等，必须经过脱除多酚物质及一些色素，因而本发明中菠萝皮汁的制取方法为菠萝皮汁的进一步利用提供了很好的前处理工艺。另外，在菠萝皮综合利用的实际生产中，制取单一产品的生产成本都较高。

发明内容

为了克服菠萝加工产业存在大量菠萝皮被废弃的问题，本发明的首要目的在于提供一种以菠萝皮为原料联合制取菠萝多酚与果汁的方法。该方法无污染，产品得率高，制备的菠萝多酚纯度高以及所得果汁的褐变程度低，可获得良好经济效益。

本发明的另一目的在于提供上述方法的应用。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种以菠萝皮为原料联合制取菠萝多酚与果汁的方法，包括以下步骤：

(1)菠萝皮经清洗、压榨、固液分离，得到菠萝皮渣和菠萝皮汁；

(2)菠萝皮汁以0.5～2.0BV/h的流速流入大孔树脂柱，直至大孔树脂吸附饱和；收集大孔树脂柱吸附泄漏点前的流出液；大孔树脂柱吸附泄漏点之后的流出液及树脂柱内残留液另行收集，并重新上柱进行吸附处理，直至所有菠萝皮汁在树脂柱泄漏点之前流出及被收集；在收集得到的树脂柱泄漏点前的所有流出液中添加1～4g/L粉末活性碳进行搅拌脱色30～60min，经过滤可得果汁；

(3)将步骤(1)中所得的菠萝皮渣与体积百分比为50～60％的乙醇溶液按质量比1∶(5～20)混合，捣碎，然后于60～80℃回流浸提120～180min，经固液分离，去除浸提后的皮渣，得到多酚浸提液；

(4)将多酚浸提液进行真空浓缩与回收乙醇，直至浓缩液体积为原浸提液的20～40％，加入去离子水稀释至溶液波美度为0.1～0.2Bé，再将稀释液以0.5～2.0BV/h的流速流入大孔树脂柱，直至大孔树脂柱达到吸附饱和点；树脂柱泄露点之前的流出液可收集作为浸提工艺水而循环使用，树脂柱泄露点与饱和点之间的流出液需重新上柱进行吸附处理；

(5)以去离子水洗涤步骤(2)和步骤(4)中吸附饱和的大孔树脂柱，洗涤至无杂质后再以70～80％(v/v)的乙醇溶液进行洗脱，分段收集洗脱液；将洗脱峰集中的洗脱液(即高流分)进行真空浓缩与回收乙醇，直至浓缩液体积为原洗脱液体积的15～25％，为多酚浓缩液；其余阶段的洗脱液回用于浸提菠萝皮渣；

(6)用去离子水稀释多酚浓缩液至溶液波美度达0.2～0.4Bé，加入1～2倍体积的二氯甲烷进行萃取，取水层，重复萃取2～4次；向萃余液(即水层)加入1～2倍体积的乙酸乙酯进行萃取、分离，反复操作2～4次，合并乙酸乙酯层，再加入相当于萃余液体积2～4％的去离子水，然后真空浓缩回收乙酸乙酯，直至浓缩液波美度达10～20Bé，再将浓缩液干燥，得到菠萝多酚。

所述的大孔树脂为极性大孔树脂、弱极性大孔树脂以及非极性大孔树脂；

为了更好地实现本发明，所述的大孔树脂柱的大孔树脂可选用XDA-5、S-8、AB-8、X-5、D-101、NKA-9和SD300等，且不限于所提及树脂型号；这些树脂必须按照规定方法(树脂厂商提供)进行预处理与再生；

步骤(2)中所述果汁澄清，可用于加工为菠萝果汁饮料、菠萝酒及菠萝醋等；

步骤(3)中所述捣碎优选置于机械捣碎罐内捣碎；

步骤(3)中所述固液分离优选通过离心分离；

步骤(4)、步骤(5)和步骤(6)中所述真空浓缩的真空度控制在0.06～0.1MPa；

步骤(5)中所述洗脱的速度为0.5～1.5BV/h；

步骤(6)中所述的浓缩液干燥的方法不限于喷雾干燥或真空冷冻干燥等。

所述以菠萝皮为原料联合制取菠萝多酚与果汁的方法应用于菠萝加工领域。

本发明的原理在于：大孔树脂对多酚、色素等较大分子物质具有较强的吸附能力，而对小分子物质的吸附能力较弱，故选大孔树脂用于吸附菠萝皮汁、菠萝皮渣浸提液中多酚及色素等物质；为了进一步去除菠萝皮汁中多酚及色素，再采用少量粉末活性炭对其进行吸附处理，可获得褐变程度极低的果汁；采用乙醇溶液可将大孔树脂所吸附物质洗脱下来，由于洗脱液含色素杂质较多，而二氯甲烷对色素有很强溶解性，采用二氯甲烷萃取可除去大部分色素杂质；为了进一步提高菠萝多酚的纯度，根据乙酸乙酯对多酚的很强溶解特性，再将二氯甲烷萃余层(水层)进行乙酸乙酯萃取，即可获得高纯度的多酚溶液，再经浓缩、干燥，可获得高纯度的菠萝多酚产品。

本发明相对于现有技术，具有如下的优点及效果：

(1)本发明所述方法包含乙醇浸提、树脂吸附、二氯甲烷萃取、乙酸乙酯萃取等步骤，有利于获取高纯度的菠萝多酚；果汁制取方法采用了树脂与活性炭分布吸附，有利于去除菠萝皮汁中多酚及色素，使果汁褐变程度大幅度降低。通过本发明制得的果汁澄清，糖分和维生素C的损失均小于8％，风味与菠萝果肉汁极为接近；制得的菠萝多酚纯度在90％以上，提取率可达每公斤菠萝皮提取得到2.5g菠萝多酚，经济效益比较显著。

(2)本发明中所用的提取原料是菠萝加工生产中废弃的菠萝皮，不仅避免了废弃物对环境的污染，而且开辟了菠萝皮综合利用的新途径，且本发明中的方法可以联合生产果汁与多酚两个产品，对降低生产成本、提升菠萝加工产业中副产品的附加值以及促进循环经济发展都具有重要意义。

(3)本发明所述方法在以下几个方面体现出高效、节能与环保：

A、在大孔树脂柱达到吸附饱和后才开始洗脱，树脂柱使用效率高；

B、浸提液上柱的流出液分段收集，树脂柱泄露点前的流出液回用于浸提菠萝皮渣，洗脱液分段收集，多酚浓度较低的前流分、后流分都回用于浸提菠萝皮渣，从而形成一个循环的工艺路线，有利于提高多酚提取率以及减少废水排放；

C、浸提液、洗脱液的高流分、乙酸乙酯萃取液都经真空浓缩进行回收有机溶剂，既可重复利用有机溶剂，又可避免环境污染。

附图说明

图1为本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

(1)称取新鲜菠萝皮200kg，经清洗、压榨及离心分离，得140.6L菠萝皮汁和55.6kg菠萝皮渣。

(2)将菠萝皮汁以1.0BV/h的流速流入XDA-5树脂柱进行吸附多酚及色素，直至树脂柱达吸附饱和，收集树脂柱吸附泄漏点前的流出液。树脂柱吸附泄漏点之后的流出液及树脂柱内残留液需另行收集，并重新上柱进行吸附处理，直至所有菠萝皮汁在树脂柱泄漏点之前流出及被收集。然后，将250g粉末活性炭添加于收集液中(活性炭用量为1.78g/L)，搅拌脱色30min，经过滤得到澄清的果汁，果汁的糖分和维生素C的损失均小于8％，风味与菠萝果肉汁极为接近。用1cm比色皿测定样品在420nm下的吸光度(A值)，菠萝皮汁吸附处理前后的A值分别为0.926和0.042，常温下贮存18个月后，菠萝皮果汁的A值为0.096，褐变程度甚为轻微。

(3)将55.6kg菠萝皮渣与600L的60％(v/v)乙醇溶液混合，置于机械捣碎罐内进行捣碎操作30min，然后于60℃回流浸提180min，经离心分离得到多酚浸提液。

(4)将多酚浸提液在真空度为0.08MPa下进行减压浓缩，得浓缩液150L，加入200L去离子水混匀，使其波美度为0.20Bé，以0.5BV/h的流速流入XDA-5树脂柱进行吸附多酚，直至树脂柱达吸附饱和。树脂柱吸附泄漏点之后的流出液及树脂柱内残留液需收集，并重新上柱进行吸附处理，直至所有稀释液在树脂柱泄漏点之前流出。

(5)用去离子水充分洗涤步骤(2)和步骤(4)中吸附饱和的XDA-5树脂柱，再用80％(v/v)乙醇溶液进行洗脱，洗脱流速为0.5BV/h，收集到洗脱峰相对集中的洗脱液72L。洗脱液在真空度为0.08MPa下浓缩至12L，为多酚浓缩液。

(6)在多酚浓缩液中加入228L去离子水，使其波美度为0.20Bé，置于萃取柱内，加入240L二氯甲烷进行萃取，重复操作3次，取萃余液(水层)。在萃余液中加入240L乙酸乙酯进行萃取，重复操作3次，合并乙酸乙酯层，加入7L去离子水，在真空度为0.08MPa下浓缩至3.8L(波美度为10Bé)。所得浓缩液经喷雾干燥，得到558.3g菠萝多酚，提取率为每公斤菠萝皮提取得到2.8g菠萝多酚。采用Folin-Ciocalte比色法测得多酚类物质含量为93.8％，利用高效液相色谱法(HPLC)分析，其中儿茶素含量为8.6％，表儿茶素含量为11.8％，没食子酸含量为7.4％。

实施例2

(1)称取新鲜菠萝皮150kg，经清洗、压榨及离心分离，得100.2L菠萝皮汁和45.4kg菠萝皮渣。

(2)将菠萝皮汁以1.5BV/h的流速流入AB-8树脂柱进行吸附多酚及色素，直至树脂柱达吸附饱和，收集树脂柱吸附泄漏点前的流出液。树脂柱吸附泄漏点之后的流出液及树脂柱内残留液需另行收集，并重新上柱进行吸附处理，直至所有菠萝皮汁在树脂柱泄漏点之前流出及被收集。然后，将280g粉末活性炭添加于收集液中(活性炭用量为2.80g/L)，搅拌脱色45min，经过滤得到澄清的果汁，果汁的糖分和维生素C的损失均小于8％，风味与菠萝果肉汁极为接近。用1cm比色皿测定样品在420nm下的吸光度(A值)，菠萝皮汁吸附处理前后的A值分别为0.965和0.057，常温下贮存18个月后，菠萝皮果汁的A值为0.104，褐变程度甚为轻微。

(3)将45.4kg菠萝皮渣与600L的50％(v/v)乙醇溶液混合，置于机械捣碎罐内进行捣碎操作30min，然后于70℃回流浸提150min，经离心分离得到多酚浸提液。

(4)将多酚浸提液在真空度为0.07MPa下进行减压浓缩，得浓缩液200L，加入320L去离子水混匀，使其波美度为0.10Bé，以2.0BV/h的流速流入AB-8树脂柱进行吸附多酚，直至树脂柱达吸附饱和。树脂柱吸附泄漏点之后的流出液及树脂柱内残留液需收集，并重新上柱进行吸附处理，直至所有稀释液在树脂柱泄漏点之前流出。

(5)用去离子水充分洗涤步骤(2)和步骤(4)中吸附饱和的AB-8树脂柱，再用75％(v/v)乙醇溶液进行洗脱，洗脱流速为0.8BV/h，收集到洗脱峰相对集中的洗脱液67.4L。洗脱液在真空度为0.07MPa下浓缩至16L，为多酚浓缩液。

(6)在多酚浓缩液中加入84L去离子水，使其波美度为0.40Bé，置于萃取柱内，加入200L二氯甲烷进行萃取，重复操作4次，取萃余液(水层)。在萃余液中加入200L乙酸乙酯进行萃取，重复操作2次，合并乙酸乙酯层，加入4L去离子水，在真空度为0.08MPa下浓缩至1.4L(波美度为20Bé)。所得浓缩液经喷雾干燥，得411.5g菠萝多酚，提取率为每公斤菠萝皮提取得到2.7g菠萝多酚。采用Folin-Ciocalte比色法测得多酚类物质含量为92.5％，利用高效液相色谱法(HPLC)分析，其中儿茶素含量为8.4％，表儿茶素含量为11.9％，没食子酸含量为7.5％。

实施例3

(1)称取新鲜菠萝皮150kg，经清洗、压榨及离心分离，得100.5L菠萝皮汁和44.8kg菠萝皮渣。

(2)将菠萝皮汁以2.0BV/h的流速流入X-5树脂柱进行吸附多酚及色素，直至树脂柱达吸附饱和，收集树脂柱吸附泄漏点前的流出液。树脂柱吸附泄漏点之后的流出液及树脂柱内残留液需另行收集，并重新上柱进行吸附处理，直至所有菠萝皮汁在树脂柱泄漏点之前流出及被收集。然后，将400g粉末活性炭添加于收集液中(活性炭用量为3.98g/L)，搅拌脱色30min，经过滤可得澄清的果汁，果汁的糖分和维生素C的损失均小于8％，风味与菠萝果肉汁极为接近。用lcm比色皿测定样品在420nm下的吸光度(A值)，菠萝皮汁吸附处理前后的A值分别为0.913和0.040，常温下贮存18个月后，菠萝皮果汁的A值为0.089，褐变程度甚为轻微。

(3)将44.8kg菠萝皮渣与224L的60％(v/v)乙醇溶液混合，置于机械捣碎罐内进行捣碎操作45min，然后于80℃回流浸提120min，经离心分离得到多酚浸提液。

(4)将多酚浸提液在真空度为0.06MPa下进行减压浓缩，得浓缩液89.6L，加入240L去离子水混匀，使其波美度为0.15Bé，以1.0BV/h的流速流入X-5树脂柱进行吸附多酚，直至树脂柱达吸附饱和。树脂柱吸附泄漏点之后的流出液及树脂柱内残留液需收集，并重新上柱进行吸附处理，直至所有稀释液在树脂柱泄漏点之前流出。

(5)用去离子水充分洗涤步骤(2)和步骤(4)中吸附饱和的X-5树脂柱，再用70％(v/v)乙醇溶液进行洗脱，洗脱流速为1.5BV/h，收集到洗脱峰相对集中的洗脱液80.8L。洗脱液在真空度为0.1MPa下浓缩至20.2L，为多酚浓缩液。

(6)在多酚浓缩液中加入129.8L去离子水，使其波美度为0.25Bé，置于萃取柱内，加入300L二氯甲烷进行萃取，重复操作2次，取萃余液(水层)。在萃余液中加入150L乙酸乙酯进行萃取，重复操作4次，合并乙酸乙酯层，加入3L去离子水，在真空度为0.1MPa下浓缩至2L(波美度为15Bé)。所得浓缩液经喷雾干燥，得410.2g菠萝多酚，提取率为每公斤菠萝皮提取得到2.7g菠萝多酚。采用Folin-Ciocalte比色法测得多酚类物质含量为93.0％，利用高效液相色谱法(HPLC)分析，其中儿茶素含量为8.8％，表儿茶素含量为11.6％，没食子酸含量为7.4％。

实施例4

(1)称取新鲜菠萝皮150kg，经清洗、压榨及离心分离，得99.5L菠萝皮汁和45kg菠萝皮渣。

(2)将菠萝皮汁以0.5BV/h的流速流入NKA-9树脂柱进行吸附多酚及色素，直至树脂柱达吸附饱和，收集树脂柱吸附泄漏点前的流出液。树脂柱吸附泄漏点之后的流出液及树脂柱内残留液需另行收集，并重新上柱进行吸附处理，直至所有菠萝皮汁在树脂柱泄漏点之前流出及被收集。然后，将100g粉末活性炭添加于收集液中(活性炭用量为1.0g/L)，搅拌脱色30min，经过滤可得澄清的果汁，果汁的糖分和维生素C的损失均小于8％，风味与菠萝果肉汁极为接近。用1cm比色皿测定样品在420nm下的吸光度(A值)，菠萝皮汁吸附处理前后的A值分别为0.915和0.052，常温下贮存18个月后，菠萝皮果汁的A值为0.096，褐变程度甚为轻微。

(3)将45kg菠萝皮渣与900L的50％(v/v)乙醇溶液混合，置于机械捣碎罐内进行捣碎操作45min，然后于80℃回流浸提120min，经离心分离得到多酚浸提液。

(4)将多酚浸提液在真空度为0.1MPa下进行减压浓缩，得浓缩液360L，加入40L去离子水混匀，使其波美度为0.12Bé，以1.5BV/h的流速流入X-5树脂柱进行吸附多酚，直至树脂柱达吸附饱和。树脂柱吸附泄漏点之后的流出液及树脂柱内残留液需收集，并重新上柱进行吸附处理，直至所有稀释液在树脂柱泄漏点之前流出。

(5)用去离子水充分洗涤步骤(2)和步骤(4)中吸附饱和的X-5树脂柱，再用80％(v/v)乙醇溶液进行洗脱，洗脱流速为1.0BV/h，收集到洗脱峰相对集中的洗脱液70.0L。洗脱液在真空度为0.1MPa下浓缩至10.5L，为多酚浓缩液。

(6)在多酚浓缩液中加入99.5L去离子水，使其波美度为0.33Bé，置于萃取柱内，加入165L二氯甲烷进行萃取，重复操作3次，取萃余液(水层)。在萃余液中加入165L乙酸乙酯进行萃取，重复操作3次，合并乙酸乙酯层，加入4L去离子水，在真空度为0.1MPa下浓缩至2.2L(波美度为13Bé)。所得浓缩液经喷雾干燥，得408.6g菠萝多酚，提取率为每公斤菠萝皮提取得到2.7g菠萝多酚。采用Folin-Ciocalte比色法测得多酚类物质含量为92.8％，利用高效液相色谱法(HPLC)分析，其中儿茶素含量为8.5％，表儿茶素含量为11.3％，没食子酸含量为7.5％。

实施例5

(1)称取新鲜菠萝皮120kg，经清洗、压榨及离心分离，得83.4L菠萝皮汁和33.1kg菠萝皮渣。

(2)将菠萝皮汁以1.5BV/h的流速流入X-5树脂柱进行吸附多酚及色素，直至树脂柱达吸附饱和，收集树脂柱吸附泄漏点前的流出液。树脂柱吸附泄漏点之后的流出液及树脂柱内残留液需另行收集，并重新上柱进行吸附处理，直至所有菠萝皮汁在树脂柱泄漏点之前流出及被收集。然后，将220g粉末活性炭添加于收集液中(活性炭用量为2.64g/L)，搅拌脱色30min，经过滤可得澄清的果汁，果汁的糖分和维生素C的损失均小于8％，风味与菠萝果肉汁极为接近。用1cm比色皿测定样品在420nm下的吸光度(A值)，菠萝皮汁吸附处理前后的A值分别为0.905和0.038，常温下贮存18个月后，菠萝皮果汁的A值为0.095，褐变程度甚为轻微。

(3)将33.1kg菠萝皮渣与600L的60％(v/v)食用乙醇溶液混合，置于机械捣碎罐内进行捣碎操作45min，然后于60℃回流浸提180min，经离心分离得到多酚浸提液。

(4)将多酚浸提液在真空度为0.08MPa下进行减压浓缩，得浓缩液210L，加入30L去离子水混匀，使其波美度为0.13Bé，以1.0BV/h的流速流入X-5树脂柱进行吸附多酚，直至树脂柱达吸附饱和。树脂柱吸附泄漏点之后的流出液及树脂柱内残留液需收集，并重新上柱进行吸附处理，直至所有稀释液在树脂柱泄漏点之前流出。

(5)用去离子水充分洗涤步骤(2)和步骤(4)中吸附饱和的X-5树脂柱，再用70％(v/v)食用乙醇溶液进行洗脱，洗脱流速为1.0BV/h，收集到洗脱峰相对集中的洗脱液50.5L。洗脱液在真空度为0.08MPa下浓缩至10L，为多酚浓缩液。

(6)在多酚浓缩液中加入110L去离子水，使其波美度为0.25Bé，置于萃取柱内，加入240L二氯甲烷进行萃取，重复操作2次，取萃余液(水层)。在萃余液中加入240L乙酸乙酯进行萃取，重复操作2次，合并乙酸乙酯层，加入4.8L去离子水，在真空度为0.08MPa下浓缩至2L(波美度为11.9Bé)。所得浓缩液经喷雾干燥，得340.2g菠萝多酚，提取率为每公斤菠萝皮提取得到2.7g菠萝多酚。采用Folin-Ciocalte比色法测得多酚类物质含量为93.2％，利用高效液相色谱法(HPLC)分析，其中儿茶素含量为8.8％，表儿茶素含量为10.9％，没食子酸含量为7.2％。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1、一种以菠萝皮为原料联合制取菠萝多酚与果汁的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(2)菠萝皮汁以0.5～2.0BV/h的流速流入大孔树脂柱，直至大孔树脂吸附饱和，收集大孔树脂柱吸附泄漏点前的流出液；另行收集大孔树脂柱吸附泄漏点之后的流出液及树脂柱内残留液，并重新上柱进行吸附处理，直至所有菠萝皮汁在树脂柱泄漏点之前流出及被收集；在收集得到的树脂柱泄漏点前的所有流出液中添加1～4g/L粉末活性碳进行搅拌脱色30～60min，过滤得到果汁；

(3)将步骤(1)中所得的菠萝皮渣与体积百分比为50～60％的乙醇溶液按质量比1∶(5～20)混合，捣碎，然后于60～80℃回流浸提120～180min，经固液分离，得到多酚浸提液；

(4)将多酚浸提液进行真空浓缩与回收乙醇，直至浓缩液体积为原浸提液体积的20～40％，加入去离子水稀释至溶液波美度为0.1～0.2Bé，再将稀释液以0.5～2.0BV/h的流速流入大孔树脂柱，直至大孔树脂柱达到吸附饱和点；树脂柱泄露点之前的流出液可收集作为浸提工艺水而循环使用，树脂柱泄露点与饱和点之间的流出液需重新上柱进行吸附处理；

(5)以去离子水洗涤步骤(2)和步骤(4)中吸附饱和的大孔树脂柱，洗涤至无杂质后再以体积百分比为70～80％的乙醇溶液进行洗脱，分段收集洗脱液；将洗脱峰集中的洗脱液进行真空浓缩与回收乙醇，直至浓缩液体积为原洗脱液体积的15～25％，为多酚浓缩液；其余阶段的洗脱液回用于浸提菠萝皮渣；

(6)用去离子水稀释多酚浓缩液至溶液波美度达0.2～0.4Bé，加入1～2倍体积的二氯甲烷进行萃取，取水层，重复萃取2～4次；向萃余液加入1～2倍体积的乙酸乙酯进行萃取、分离，反复操作2～4次，合并乙酸乙酯层，再加入相当于萃余液体积2～4％的去离子水，然后真空浓缩回收乙酸乙酯，直至浓缩液波美度达10～20Bé，再将浓缩液干燥，得到菠萝多酚。

2、根据权利要求1所述以菠萝皮为原料联合制取菠萝多酚与果汁的方法，其特征在于：所述的大孔树脂柱的大孔树脂为XDA-5、S-8、AB-8、X-5、D-101、NKA-9或SD300中的一种；

3、根据权利要求1所述以菠萝皮为原料联合制取菠萝多酚与果汁的方法，其特征在于：所述真空浓缩的真空度为0.06～0.1MPa。

4、根据权利要求1所述以菠萝皮为原料联合制取菠萝多酚与果汁的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的固液分离为通过离心方式进行。

5、根据权利要求1所述以菠萝皮为原料联合制取菠萝多酚与果汁的方法，其特征在于：步骤(5)中所述洗脱的速度为0.5～1.5BV/h。

6、根据权利要求1所述以菠萝皮为原料联合制取菠萝多酚与果汁的方法，其特征在于：步骤(6)中所述的浓缩液干燥采用喷雾干燥方式或真空冷冻干燥方式。

7、权利要求1～6任一项所述以菠萝皮为原料联合制取菠萝多酚与果汁的方法应用于菠萝加工领域。