CN101643207A - 桑枝基活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用桑枝制备活性炭的方法,具体步骤包括:将桑枝除去尘土杂质,在100~140℃烘干,通过粉碎,筛分制成60目桑枝粉;将桑枝细粉在活化剂中浸渍,所述活化剂为乙酸溶液、磷酸溶液或氢氧化钾溶液,加热活化后,再将其抽滤出,备用;将活化后的桑枝细粉,移至马弗炉或管式炉中,在充氮气隔氧条件下加热碳化;将碳化后的颗粒用蒸馏水洗涤至pH 6~7,在100℃下干燥12h,可得桑枝基活性炭。本发明采用化学法制备桑枝活性炭,制备过程简单,效率高,成本低,且属于农副产品废物利用,利于环境保护,能够获得比表面积大、吸附容量高的桑枝活性炭。
Description
技术领域
本发明属于活性炭的制造技术领域,特别涉及一种以桑枝为原料制备活性炭的方法。
背景技术
桑树栽培历史悠久,我国桑园面积约1000万亩,其中以江苏、浙江、四川等主产区最为集中。桑枝是桑树组织中仅次于桑叶、生物产量较高的部分。在实际蚕桑生产中,由于需要生产大量的优质桑叶以满足养蚕农业的现实需求,桑园在常规的生产桑叶过程中需要每年定期剪伐枝条,而这些桑枝往往就地堆积,并未充分利用,造成该生物质资源的极大浪费。此外,桑园里随意堆放的剪伐桑枝是桑病害昆虫的主要寄生场所,不及时处理桑枝会造成桑园大面积的病虫害,因而及时处理桑枝也是桑树昆虫病害防控的工作需要。
活性炭是一种利用生物有机物质(如木材、焦炭、石油焦、各种坚果壳等)制备的具有发达孔隙结构和大比表面积的多孔炭材料。利用不同的原料和不同的工艺进行制备,进而得到了不同性能的生物质活性炭。以木材为原料的传统的活性炭的制备已受到林业发展的限制,于是利用多种替代生物质为原料来制取活性炭越来越被重视。目前,各种生物质制取活性炭的研究已在不断地进行,有些已经规模化生产。利用植物类原料(如木材、椰壳、核桃壳、秸杆、玉米芯、烟杆、麦秆、稻秆等)的天然结构,可以制得比表面积大、微孔发达、机械强度高的活性炭,因而利用桑枝为原料制备活性炭具备得天独厚的资源优势:来源广泛、成本低廉、附加值高、综合利用。在此形势下,本发明首次利用桑枝为原料制备活性炭,不仅能够控制桑园昆虫病害的源头,更重要的是,充分利用了桑园废弃物丰富的碳资源,避免了其引起的环境污染,拓宽了我国高性能活性炭生产的原料来源渠道,以满足国内外对高性能活性炭不断增长的市场需求,具有较大的经济价值和社会意义。
桑枝基活性炭,迄今为止未见报道。
发明内容
技术问题:本发明的目的是提供一种以桑枝为原料制备活性炭的方法,实现桑园废弃桑枝的高值化利用。
技术方案:一种用桑枝制备活性炭的方法,具体步骤包括:
(1)将桑枝除去尘土杂质,在100~140℃烘干,通过粉碎,筛分制成60目桑枝粉;
(2)将步骤1所得桑枝细粉在活化剂中浸渍,所述活化剂为乙酸溶液、磷酸溶液或氢氧化钾溶液,加热活化后,再将其抽滤出,备用;
(3)将步骤2中所得的活化后的桑枝细粉,移至马弗炉或管式炉中,在充氮气隔氧条件下加热碳化;
(4)将步骤3中碳化后的颗粒用蒸馏水洗涤至pH 6~7,在100℃下干燥12h,可得桑枝基活性炭。
所述活化剂乙酸溶液浓度为20~60wt%。
所述活化剂磷酸溶液浓度为30~70wt%。
所述活化剂氢氧化钾溶液浓度为0.5~3.0mol/L。
预处理后的桑枝粉与活化剂的浸渍比为1∶1~5∶1(W/V)。
预处理后的桑枝粉的活化温度范围为60~95℃。
预处理后的桑枝粉的活化时间范围为6~20h。
活化后的桑枝粉的碳化温度范围为300~1200℃。
活化后的桑枝粉的碳化时间范围为1~10h。
有益效果:本发明采用化学法制备桑枝活性炭,制备过程简单,效率高,成本低,且属于农副产品废物利用,利于环境保护,能够获得比表面积大、吸附容量高的桑枝活性炭。
附图说明
图1桑枝基活性炭的制备工艺流程图
图2桑枝基活性炭的扫描电镜图片a
图3桑枝基活性炭的扫描电镜图片b
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明所述实施例中,化学法制备活性炭一般采用得率的概念,即产物质量与原料质量的比值,其计算式为:
测定碘吸附值:参照国标(国家质量技术监督局.木质活性炭碘吸附值的测定[S],1999。)
实施例1
将桑枝洗净,除去尘土后在100℃下烘干,粉碎至60目。浸泡于20wt%的乙酸溶液中,60℃下浸渍20h,浸渍比为5∶1(W/V)。抽滤后,将其置于马弗炉中,在温度300℃且充氮隔氧条件下碳化1h,关闭电源后取出,用蒸馏水洗涤至pH值为6-7,在100℃下干燥12h,烘干,即得桑枝活性碳,得率为31.23%,测定碘吸附值为756.42mg/g。
实施例2
将桑枝洗净,除去尘土后在140℃下烘干,粉碎至60目。浸泡于50wt%的乙酸溶液中,95℃下浸渍6h,浸渍比为1∶1(W/V)。抽滤后,将其置于管式炉中,在温度1200℃且充氮隔氧条件下碳化10h,关闭电源后取出,用蒸馏水洗涤至pH值为6-7,在100℃下干燥12h,烘干,即得桑枝活性碳,得率为34.23%,测定碘吸附值为781.25mg/g。
实施例3
将桑枝洗净,除去尘土后在140℃下烘干,粉碎至60目。浸泡于40wt%的磷酸溶液中,95℃下浸渍20h,浸渍比为1∶1(W/V)。抽滤后,将其置于马弗炉中,在温度1200℃且充氮隔氧条件下碳化10h,关闭电源后取出,用蒸馏水洗涤至pH值为6-7,在100℃下干燥12h,烘干,即得桑枝活性碳,得率为36.16%,测定碘吸附值为856.37mg/g。
实施例4
将桑枝洗净,除去尘土后在100℃下烘干,粉碎至60目。浸泡于30wt%的磷酸溶液中,60℃下浸渍6h,浸渍比为5∶1(W/V)。抽滤后,将其置于管式炉中程序升温在温度300℃且充氮隔氧条件下碳化1h,关闭电源后取出,用蒸馏水洗涤至pH值为6-7,在100℃下干燥12h,烘干,即得桑枝活性碳,得率为32.57%,测定碘吸附值为759.18mg/g。
实施例5
将桑枝洗净,除去尘土后在100℃下烘干,粉碎至60目。浸泡于40wt%的氢氧化钾溶液中,60℃下浸渍20h,浸渍比为5∶1(W/V)。抽滤后,将其置于马弗炉中程序升温在温度300℃且充氮隔氧条件下碳化1h,关闭电源后取出,用蒸馏水洗涤至pH值为6-7,在100℃下干燥12h,烘干,即得桑枝活性碳,得率为30.47%,测定碘吸附值为746.22mg/g。
实施例6
将桑枝洗净,除去尘土后在140℃下烘干,粉碎至60目。浸泡于60wt%的氢氧化钾溶液中,95℃下浸渍6h,浸渍比为1∶1(W/V)。抽滤后,将其置于管式炉中,在温度1200℃且充氮隔氧条件下碳化10h,关闭电源后取出,用蒸馏水洗涤至pH值为6-7,在100℃下干燥12h,烘干,即得桑枝活性碳,得率为33.14%,测定碘吸附值为814.36mg/g。
实施例7
将桑枝洗净,除去尘土后在120℃下烘干,粉碎至60目。浸泡于48wt%的磷酸溶液中,85℃下浸渍14h,浸渍比为2.1∶1(W/V)。抽滤后,将其置于管式炉中,在温度500℃且充氮隔氧条件下碳化2h,关闭电源后取出,用蒸馏水洗涤至pH值为6-7,在100℃下干燥12h,烘干,即得桑枝活性碳,得率为38.93%,测定碘吸附值为889.93mg/g。
Claims (9)
1、一种用桑枝制备活性炭的方法,其特征在于具体步骤包括:
(1)将桑枝除去尘土杂质,在100~140℃烘干,通过粉碎,筛分制成60桑枝粉;
(2)将步骤1所得桑枝细粉在活化剂中浸渍,所述活化剂为乙酸溶液、磷酸溶液或氢氧化钾溶液,加热活化后,再将其抽滤出,备用;
(3)将步骤2中所得的活化后的桑枝细粉,移至马弗炉或管式炉中,在充氮气隔氧条件下加热碳化;
(4)将步骤3中碳化后的颗粒用蒸馏水洗涤至pH 6~7,在100℃下干燥12h,可得桑枝基活性炭。
2、根据权利要求1所述的一种桑枝基活性炭的制备方法,其特征在于活化剂乙酸溶液浓度为20~60wt%。
3、根据权利要求1所述的一种桑枝基活性炭的制备方法,其特征在于活化剂磷酸溶液浓度为30~70wt%。
4、根据权利要求1所述的一种桑枝基活性炭的制备方法,其特征在于活化剂氢氧化钾溶液浓度为0.5~3.0mol/L。
5、根据权利要求1所述的一种桑枝基活性炭的制备方法,其特征在于预处理后的桑枝粉与活化剂的浸渍比为1∶1~5∶1(W/V)。
6、根据权利要求1所述的一种桑枝基活性炭的制备方法,其特征在于预处理后的桑枝粉的活化温度范围为60~95℃。
7、根据权利要求1所述的一种桑枝基活性炭的制备方法,其特征在于预处理后的桑枝粉的活化时间范围为6~20h。
8、根据权利要求1所述的一种桑枝基活性炭的制备方法,其特征在于活化后的桑枝粉的碳化温度范围为300~1200℃。
9、根据权利要求1所述的一种桑枝基活性炭的制备方法,其特征在于活化后的桑枝粉的碳化时间范围为1~10h。
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