CN101643207A - 桑枝基活性炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种用桑枝制备活性炭的方法，具体步骤包括：将桑枝除去尘土杂质，在100～140℃烘干，通过粉碎，筛分制成60目桑枝粉；将桑枝细粉在活化剂中浸渍，所述活化剂为乙酸溶液、磷酸溶液或氢氧化钾溶液，加热活化后，再将其抽滤出，备用；将活化后的桑枝细粉，移至马弗炉或管式炉中，在充氮气隔氧条件下加热碳化；将碳化后的颗粒用蒸馏水洗涤至pH 6～7，在100℃下干燥12h，可得桑枝基活性炭。本发明采用化学法制备桑枝活性炭，制备过程简单，效率高，成本低，且属于农副产品废物利用，利于环境保护，能够获得比表面积大、吸附容量高的桑枝活性炭。

Description

桑枝基活性炭的制备方法
技术领域
本发明属于活性炭的制造技术领域，特别涉及一种以桑枝为原料制备活性炭的方法。
背景技术
桑树栽培历史悠久，我国桑园面积约1000万亩，其中以江苏、浙江、四川等主产区最为集中。桑枝是桑树组织中仅次于桑叶、生物产量较高的部分。在实际蚕桑生产中，由于需要生产大量的优质桑叶以满足养蚕农业的现实需求，桑园在常规的生产桑叶过程中需要每年定期剪伐枝条，而这些桑枝往往就地堆积，并未充分利用，造成该生物质资源的极大浪费。此外，桑园里随意堆放的剪伐桑枝是桑病害昆虫的主要寄生场所，不及时处理桑枝会造成桑园大面积的病虫害，因而及时处理桑枝也是桑树昆虫病害防控的工作需要。
活性炭是一种利用生物有机物质(如木材、焦炭、石油焦、各种坚果壳等)制备的具有发达孔隙结构和大比表面积的多孔炭材料。利用不同的原料和不同的工艺进行制备，进而得到了不同性能的生物质活性炭。以木材为原料的传统的活性炭的制备已受到林业发展的限制，于是利用多种替代生物质为原料来制取活性炭越来越被重视。目前，各种生物质制取活性炭的研究已在不断地进行，有些已经规模化生产。利用植物类原料(如木材、椰壳、核桃壳、秸杆、玉米芯、烟杆、麦秆、稻秆等)的天然结构，可以制得比表面积大、微孔发达、机械强度高的活性炭，因而利用桑枝为原料制备活性炭具备得天独厚的资源优势：来源广泛、成本低廉、附加值高、综合利用。在此形势下，本发明首次利用桑枝为原料制备活性炭，不仅能够控制桑园昆虫病害的源头，更重要的是，充分利用了桑园废弃物丰富的碳资源，避免了其引起的环境污染，拓宽了我国高性能活性炭生产的原料来源渠道，以满足国内外对高性能活性炭不断增长的市场需求，具有较大的经济价值和社会意义。
桑枝基活性炭，迄今为止未见报道。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种以桑枝为原料制备活性炭的方法，实现桑园废弃桑枝的高值化利用。
技术方案：一种用桑枝制备活性炭的方法，具体步骤包括：
(1)将桑枝除去尘土杂质，在100～140℃烘干，通过粉碎，筛分制成60目桑枝粉；
(2)将步骤1所得桑枝细粉在活化剂中浸渍，所述活化剂为乙酸溶液、磷酸溶液或氢氧化钾溶液，加热活化后，再将其抽滤出，备用；
(3)将步骤2中所得的活化后的桑枝细粉，移至马弗炉或管式炉中，在充氮气隔氧条件下加热碳化；
(4)将步骤3中碳化后的颗粒用蒸馏水洗涤至pH 6～7，在100℃下干燥12h，可得桑枝基活性炭。
所述活化剂乙酸溶液浓度为20～60wt％。
所述活化剂磷酸溶液浓度为30～70wt％。
所述活化剂氢氧化钾溶液浓度为0.5～3.0mol/L。
预处理后的桑枝粉与活化剂的浸渍比为1∶1～5∶1(W/V)。
预处理后的桑枝粉的活化温度范围为60～95℃。
预处理后的桑枝粉的活化时间范围为6～20h。
活化后的桑枝粉的碳化温度范围为300～1200℃。
活化后的桑枝粉的碳化时间范围为1～10h。
有益效果：本发明采用化学法制备桑枝活性炭，制备过程简单，效率高，成本低，且属于农副产品废物利用，利于环境保护，能够获得比表面积大、吸附容量高的桑枝活性炭。
附图说明
图1桑枝基活性炭的制备工艺流程图
图2桑枝基活性炭的扫描电镜图片a
图3桑枝基活性炭的扫描电镜图片b
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明所述实施例中，化学法制备活性炭一般采用得率的概念，即产物质量与原料质量的比值，其计算式为：
Figure G2009100347374D00031
其中，m产物、m原料分别为产物和原料的质量。
测定碘吸附值：参照国标(国家质量技术监督局.木质活性炭碘吸附值的测定[S]，1999。)
实施例1
将桑枝洗净，除去尘土后在100℃下烘干，粉碎至60目。浸泡于20wt％的乙酸溶液中，60℃下浸渍20h，浸渍比为5∶1(W/V)。抽滤后，将其置于马弗炉中，在温度300℃且充氮隔氧条件下碳化1h，关闭电源后取出，用蒸馏水洗涤至pH值为6-7，在100℃下干燥12h，烘干，即得桑枝活性碳，得率为31.23％，测定碘吸附值为756.42mg/g。
实施例2
将桑枝洗净，除去尘土后在140℃下烘干，粉碎至60目。浸泡于50wt％的乙酸溶液中，95℃下浸渍6h，浸渍比为1∶1(W/V)。抽滤后，将其置于管式炉中，在温度1200℃且充氮隔氧条件下碳化10h，关闭电源后取出，用蒸馏水洗涤至pH值为6-7，在100℃下干燥12h，烘干，即得桑枝活性碳，得率为34.23％，测定碘吸附值为781.25mg/g。
实施例3
将桑枝洗净，除去尘土后在140℃下烘干，粉碎至60目。浸泡于40wt％的磷酸溶液中，95℃下浸渍20h，浸渍比为1∶1(W/V)。抽滤后，将其置于马弗炉中，在温度1200℃且充氮隔氧条件下碳化10h，关闭电源后取出，用蒸馏水洗涤至pH值为6-7，在100℃下干燥12h，烘干，即得桑枝活性碳，得率为36.16％，测定碘吸附值为856.37mg/g。
实施例4
将桑枝洗净，除去尘土后在100℃下烘干，粉碎至60目。浸泡于30wt％的磷酸溶液中，60℃下浸渍6h，浸渍比为5∶1(W/V)。抽滤后，将其置于管式炉中程序升温在温度300℃且充氮隔氧条件下碳化1h，关闭电源后取出，用蒸馏水洗涤至pH值为6-7，在100℃下干燥12h，烘干，即得桑枝活性碳，得率为32.57％，测定碘吸附值为759.18mg/g。
实施例5
将桑枝洗净，除去尘土后在100℃下烘干，粉碎至60目。浸泡于40wt％的氢氧化钾溶液中，60℃下浸渍20h，浸渍比为5∶1(W/V)。抽滤后，将其置于马弗炉中程序升温在温度300℃且充氮隔氧条件下碳化1h，关闭电源后取出，用蒸馏水洗涤至pH值为6-7，在100℃下干燥12h，烘干，即得桑枝活性碳，得率为30.47％，测定碘吸附值为746.22mg/g。
实施例6
将桑枝洗净，除去尘土后在140℃下烘干，粉碎至60目。浸泡于60wt％的氢氧化钾溶液中，95℃下浸渍6h，浸渍比为1∶1(W/V)。抽滤后，将其置于管式炉中，在温度1200℃且充氮隔氧条件下碳化10h，关闭电源后取出，用蒸馏水洗涤至pH值为6-7，在100℃下干燥12h，烘干，即得桑枝活性碳，得率为33.14％，测定碘吸附值为814.36mg/g。
实施例7
将桑枝洗净，除去尘土后在120℃下烘干，粉碎至60目。浸泡于48wt％的磷酸溶液中，85℃下浸渍14h，浸渍比为2.1∶1(W/V)。抽滤后，将其置于管式炉中，在温度500℃且充氮隔氧条件下碳化2h，关闭电源后取出，用蒸馏水洗涤至pH值为6-7，在100℃下干燥12h，烘干，即得桑枝活性碳，得率为38.93％，测定碘吸附值为889.93mg/g。

Claims (9)

1、一种用桑枝制备活性炭的方法，其特征在于具体步骤包括：
(1)将桑枝除去尘土杂质，在100～140℃烘干，通过粉碎，筛分制成60桑枝粉；
(2)将步骤1所得桑枝细粉在活化剂中浸渍，所述活化剂为乙酸溶液、磷酸溶液或氢氧化钾溶液，加热活化后，再将其抽滤出，备用；
(3)将步骤2中所得的活化后的桑枝细粉，移至马弗炉或管式炉中，在充氮气隔氧条件下加热碳化；
(4)将步骤3中碳化后的颗粒用蒸馏水洗涤至pH 6～7，在100℃下干燥12h，可得桑枝基活性炭。
2、根据权利要求1所述的一种桑枝基活性炭的制备方法，其特征在于活化剂乙酸溶液浓度为20～60wt％。
3、根据权利要求1所述的一种桑枝基活性炭的制备方法，其特征在于活化剂磷酸溶液浓度为30～70wt％。
4、根据权利要求1所述的一种桑枝基活性炭的制备方法，其特征在于活化剂氢氧化钾溶液浓度为0.5～3.0mol/L。
5、根据权利要求1所述的一种桑枝基活性炭的制备方法，其特征在于预处理后的桑枝粉与活化剂的浸渍比为1∶1～5∶1(W/V)。
6、根据权利要求1所述的一种桑枝基活性炭的制备方法，其特征在于预处理后的桑枝粉的活化温度范围为60～95℃。
7、根据权利要求1所述的一种桑枝基活性炭的制备方法，其特征在于预处理后的桑枝粉的活化时间范围为6～20h。
8、根据权利要求1所述的一种桑枝基活性炭的制备方法，其特征在于活化后的桑枝粉的碳化温度范围为300～1200℃。
9、根据权利要求1所述的一种桑枝基活性炭的制备方法，其特征在于活化后的桑枝粉的碳化时间范围为1～10h。
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