CN101637680A - 铜网表面镀Cu加CeO2的抗菌过滤金属材料及制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及过滤网材料的制备技术,具体为一种具有优良抗菌性能的(Cu+CeO2)/Cu复合网状抗菌过滤金属材料及制备方法和应用,解决细菌孳生和人体铜摄入不足等问题,可应用于食品、饮料、酒类等气体或液体生产过滤装置以及空调中的过滤网。本发明以泡沫海绵为基底材料,负载金属(Cu+CeO2)/Cu形成高孔率网状抗菌过滤金属材料。其制备方法:经过导电化处理的基底材料,进行电镀Cu抗菌镀层,当铜镀膜达到所需要的厚度时,在真空炉或有氩气保护的炉子中进行热处理,形成金属铜网,最后在金属铜网表面镀(Cu+CeO2),即可得到制好的负载金属(Cu+CeO2)/Cu复合网状抗菌过滤金属材料,其孔隙率为85%-96%,孔径根据实际需求在350微米-500微米范围内可调。
Description
技术领域:
本发明涉及过滤网材料的制备技术,具体为一种具有优良抗菌性能的(Cu+CeO2)/Cu复合网状抗菌过滤金属材料及其制备方法和应用,即:铜网表面镀(Cu+CeO2)的复合网状抗菌过滤金属材料及其制备方法和应用,可应用于食品、饮料、酒类等气体或液体生产过滤装置以及空调中的过滤网。
背景技术:
二十一世纪全球的主题是“健康与环境”,每个人的生命与健康,60%掌握在自己手中。也就是说,除去遗传学等无法改变的因素外,个体所处的环境对生命与健康起着重要的作用[文献1:金宗哲,无机抗菌材料及应用,北京:化学工业出版社2004年8月]。空气、衣物和家具表面的杀菌和消毒是一个必要的手段,但是由于人们日常使用的消毒剂只能产生短期效应,且其中含有有害人体健康的化学成分,通过表面接触和抗菌剂的气化等途径有害健康。因此,出现了新一代的抗菌材料,能在材料表面长时间抗菌,但对人体是无害无毒的无机抗菌材料[文献2:许莹,河北理工学院学报,2001,23(4):77;文献3:孙剑,乔学亮,***,材料导报,2007,21(VIII):344]。
目前,国内外商品化的无机抗菌材料多选用Ag+、Cu2+和Zn2+作为抗菌离子。其中,Ag+的抗菌效果最好,但价格也最高,且银离子在见光、受热条件下易变色。此外,Ag+易与水介质中的Cl-、HS-和S2-等发生反应,形成不溶于水的沉淀,从而失去抗菌活性[文献4:张彬,唐晓宁,张皓东,化工新型材料,2007,35(2):73;文献5:T.N.Kim,Q.L.Feng,J.O.Kim,J.Wu,H.Wang,G.C.Chen,F.Z.Cui,Journal of Materials Science:Materials in Medicine,1998,9:129]。稀土元素具有独特的电子结构和性质,人们形象地将稀土元素称为现代工业的“味精”,已在冶金、石油化工、医药卫生等40多个行业得到应用。我国拥有丰富的稀土资源,发展稀土产品具行得天独厚的条件[文献6:慕康国等,中国稀土学报,2003,21(1):1]。
目前人们在饮食中对铜元素的摄取普遍不足,与实际生理需求相差一半左右。当然,摄入量过多,对身体健康也会带来副作用,每天摄入2毫克的铜就足以满足生理需要。
由以上叙述可知,正常含量的铜对人体是无毒的,甚至是必须的,在抗菌材料中使用铜不会对人体及环境产生危害。同样,在抗菌材料中含有少量稀土元素也不会对人体产生危害[文献7:高锦章,龙全江,杨韬,西北师范大学学报,2002,138(1):108]。
发明内容:
本发明的目的在于提供一种具有优良抗菌性能的Cu+CeO2/Cu复合网状抗菌过滤金属材料及其制备方法和应用,解决细菌孳生和人体铜摄入不足等问题。
本发明的技术方案是:
一种铜网表面镀Cu加CeO2的抗菌过滤金属材料,该金属材料为在泡沫海绵基底材料上镀金属铜膜获得的金属铜网表面镀金属Cu加CeO2的复合网状结构,铜膜的厚度为20微米-50微米,Cu加CeO2膜的厚度为2微米-3微米,复合网状结构的孔隙率为85%-96%,孔径在350微米-500微米范围内可调。
所述的铜网表面镀Cu加CeO2的抗菌过滤金属材料的制备方法,以泡沫海绵为基底材料,负载金属(Cu+CeO2)/Cu形成复合网状抗菌过滤金属材料,具体步骤如下:
(1)基底材料的导电化处理;
(2)在基底材料上镀金属铜膜;
(3)热处理,将镀好的材料在700-850℃的氩气保护气氛中进行热处理1-4小时,以去除网架中的有机泡沫成份,形成金属铜网;
(4)在热处理后的金属铜网表面镀金属Cu加CeO2膜,Cu加CeO2镀膜是在加入CeO2微粉(8-10g/L)并配有机械搅拌的电镀铜溶液中沉积的,得到负载金属(Cu+CeO2)/Cu的复合网状抗菌过滤金属材料,该复合网状抗菌过滤金属材料由金属铜网及金属Cu加CeO2镀膜组成。
所述的导电化处理是通过离子溅射镀膜法在泡沫海绵材料表面沉积2-3微米的铜膜,使泡沫海绵材料获得导电性即可。
本发明复合网状抗菌过滤金属材料可应用于食品、饮料、洒类的气体或液体生产过滤装置,或者应用于空调中的过滤网。
本发明的优点及有益效果是:
1、本发明利用金属Cu、Ce元素独特的生物无机化学性能(即抗菌性和无毒性),将Cu沉积于泡沫海绵材料上,在有氩气保护的高温条件下使泡沫海绵材料分解,形成金属Cu网状骨架材料,再在其表面上沉积Cu加CeO2,从而成为具有耐高温及防火性质的(Cu+CeO2)/Cu抗菌过滤材料。
2、本发明复合网状抗菌过滤金属材料制备方法简单易行、成本较低。本发明以泡沫海绵为基底材料,负载金属(Cu+CeO2)/Cu高孔率网状抗菌过滤金属材料,该复合网状抗菌过滤金属材料由金属铜网及金属Cu加CeO2镀膜组成,最后的复合网状抗菌过滤金属材料仅有金属骨架存在,使之能有防火及耐高温的性能。
3、采用本发明制备的复合网状抗菌过滤金属材料,具有高孔率的特点,其孔隙率可达85-96%,孔径可在350微米-500微米范围内根据需要进行调整,这种结构的优点主要有:(1)比表面积大,这样可以极大程度地吸附并杀灭各种菌类;(2)孔与孔之间相互贯通,孔径比较均匀,通孔不易被较小的夹杂物堵塞;(3)比重轻;(4)耐久性能好,经过一段时间使用后的网状材料通过适当方法清洗之后可继续使用并保持良好的杀灭菌作用;(5)通过添加CeO2微粉可以提高材料的耐腐蚀性能、适当减缓Cu2+离子的释放速度。
附图说明:
图1本发明(Cu+CeO2)/Cu复合网状抗菌过滤金属材料的宏观照片。
图2本发明(Cu+CeO2)/Cu复合网状抗菌过滤金属材料的表面微观形貌。
图3本发明抑菌环试验结果。其中,(a)金黄色葡萄球菌;(b)大肠杆菌。
具体实施方式:
实施例1
通过离子溅射镀膜法在泡沫海绵材料(孔径约为550微米)表面沉积3微米的铜膜,使泡沫海绵材料获得导电性。在如表1所示的成分配比及工艺参数条件下,对导电处理后的泡沫海绵材料进行电镀铜膜,当电镀材料的膜厚大约为20μm时,从电镀溶液中取出,水洗后晾干,在氩气保护下加热到800℃保持3小时,降至室温后取出,去除网架中的泡沫海绵,形成金属铜网;
表1电镀Cu溶液配方及工艺参数
组分及工艺参数 | 含量(g/L)或参数 | 组分及参数 | 含量(g/L)或参数 |
焦磷酸铜(Cu2P2O7) | 50-100 | pH值 | 7.5-9.2 |
焦磷酸钾(K4P2O7.3H2O) | 200-400 | 温度/℃ | 25-60 |
酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O) | 10-30 | 电压/V | 12-24 |
氨三乙酸[N(CH2COOH)3] | 12-25 | 电流密度/A·dm-2 | 0.5-2.0 |
硝酸钾(KNO3) | 10-30 |
最后,在已经制备好的金属铜网表面上沉积3微米厚的Cu加CeO2膜,从而得到负载金属(Cu+CeO2)/Cu的复合网状抗菌过滤金属材料。其镀液成分和工艺参数基本与表1所示的镀铜溶液相同,只是在该溶液中加入了8-10g/L的CeO2微粉并配置了机械搅拌;本发明中,CeO2微粉的直径在0.8微米-3微米范围内。该复合网状抗菌过滤金属材料由金属铜网及金属Cu加CeO2镀膜组成,本实施例复合网状结构的孔隙率为96%,孔径约为500微米,表面膜中Ce的含量为1.1at%(见表2)。图1所示为(Cu+CeO2)/Cu复合网状抗菌过滤金属材料宏观照片,由图1可见,网状材料的微孔直径在三个方向上都比较均匀且孔与孔之间相互连通。图2所示为(Cu+CeO2)/Cu复合网状抗菌过滤金属材料的表面微观形貌,由图2可以观察到,在Cu加CeO2膜中,铜膜为基,CeO2颗粒在铜膜中是随机分布的,其表面形状为:长约2微米、宽约为1微米的矩形。
本发明中,(Cu+CeO2)/Cu的含义是:以铜网为基体,在铜网表面镀Cu加CeO2膜。
表2(Cu+CeO2)/Cu的复合网状材料的表面Cu加CeO2膜成分
本发明对制备好的材料进行抗菌性能测试,具体测试方法如下:
1实验菌种选择
采用大肠埃希氏菌(E.coli)ATCC 8099,金黄色葡萄球菌(S.aureus)ATCC6538和白色念珠菌(V.albicans)ATCC 10231等测试了材料的抗菌性能。2抗菌实验
(1)菌种活化
将斜面保藏菌转接到平板营养琼脂培养基上,在(37±1)℃下培养24h,每天转接1次,不超过2周。试验时采用连续转接3次后的新鲜细菌培养物。
(2))实验样品
实验样品为,a:对照样品:不具备抗菌成分的海绵,尺寸大小为Φ20mm;b:(Cu+CeO2)/Cu网状抗菌材料样品:尺寸大小分别Φ20mm和Φ26.6mm两种。
对照样品采用酒精消毒,并用紫外线消毒灯灭菌30分钟。网状抗菌材料样品在160℃条件下干热灭菌2h。
吸取5ml无菌水加入到无菌培养皿中,用灭菌镊子夹起两片无菌载玻片,放入培养皿中,水面不超过上面的载玻片。用镊子夹样品放到载玻片上,再在样品上点0.2ml合适浓度的试验用菌液,使菌液与样品均匀接触。培养皿用封口膜封口。在(37±1)℃条件下培养。按同样方法将菌液加到对照样品上。每种样品均做3个平行。
待菌液与样品作用到规定时间后,从培养箱中取出培养皿,在每个培养皿中分别加入45ml洗脱液,反复洗对照样品、抗菌材料样品,将洗脱液充分摇匀,进行梯度稀释,选取合适浓度的稀释液涂布于营养琼脂平板培养基(NA)中,在(37±1)℃下培养24小时后进行活菌计数,按GB 4789.2《食品卫生微生物学检验-菌落总数测定的方法》测定活菌数。
为确保抗菌试验测定数据得可靠性,以上试验重复三次。
抗菌实验结果见表3、4。杀菌率的计算公式为:
上述公式中的活菌数均为抗菌实验后的活菌数。
另外,选用初始活菌数为1.0×106cfu/ml的金黄色葡萄球菌ATCC6538作为试验菌种,对网状Cu和网状(Cu+CeO2)/Cu两种材料的抗菌性能进行了对比试验;还用抑菌环试验法评价了(Cu+CeO2)/Cu复合网状材料对大肠埃希氏菌ATCC8099和金黄色葡萄球菌ATCC 6538的抗菌性能。
表3网状(Cu+CeO2)/Cu抗菌材料的杀菌速率
表4网状Cu和网状(Cu+CeO2)/Cu的抗菌性能对比试验结果
试验菌种:金黄色葡萄球菌,初始活菌总数:1.0×106(cfu/ml)
由表3可以看出,(Cu+CeO2)/Cu复合网状抗菌过滤金属材料对于大肠杆菌、金黄葡萄球菌和白念珠菌这三种具有代表性的菌类都具有优良的抗菌性能。其中对大肠杆菌的抗菌效果最好,作用时间20分钟、40分钟和60分钟后其抗菌率分别达到了98.2%、99.1%和100%,而对白色念珠菌的抗菌效果相对较差,作用60分钟后仍有14cfu/ml菌落数存活。
由表4可以看出,与菌液作用60分钟后两种材料的抗菌率均为100%,与菌液作用20分钟和40分钟后网状(Cu+CeO2)/Cu的菌落数各是27.5cfu/ml和13cfu/ml,分别比网状Cu高出20.5cfu/ml和10cfu/ml。这些数据说明,通过在网状Cu材料中添加CeO2微粉其抗菌性能没有产生太大变化,只是略微减缓Cu2+离子的溶出速度,这在需要控制Cu2+离子的溶出速度的情况下是有益的。
图3所示为抑菌环试验结果,从图3(a)可以看出,在对葡萄球菌的试验中海绵对照样品(白色)没有抑菌环出现,而高孔率网状(Cu+CeO2)/Cu抗菌材料周围则产生了一个内径为20mm、外经为36.2mm的抑菌环;如图3(b)所示,对于大肠杆菌则产生了一个内径为26.6mm、外经为39.7mm的抑菌环,呈现了良好的抗菌性能。
实施例2
与实施例1不同之处在于:
通过离子溅射镀膜法在泡沫海绵材料(孔径约为450微米)表面沉积2微米的铜膜,使泡沫海绵材料获得导电性。在如表1所示的成分配比及工艺参数条件下,对导电处理后的泡沫海绵材料进行电镀铜膜,当电镀材料的膜厚大约为50μm时,从电镀溶液中取出,水洗后晾干,在氩气保护下加热到850℃保持1小时,降至室温后取出,去除网架中的泡沫海绵,形成金属铜网;最后,在已经制备好的金属铜网表面上沉积2.5微米厚的Cu加CeO2膜,从而得到负载金属(Cu+CeO2)/Cu的复合网状抗菌过滤金属材料。该复合网状抗菌过滤金属材料由金属铜网及金属Cu加CeO2镀膜组成,本实施例复合网状结构的孔隙率为85%,孔径约为350微米。
本实施例对制备好的材料进行抗菌性能测试,(Cu+CeO2)/Cu复合网状抗菌过滤金属材料对于大肠杆菌、金黄葡萄球菌和白色念珠菌这三种具有代表性的菌类都具有优良的抗菌性能。
实施例3
与实施例1不同之处在于:
通过离子溅射镀膜法在泡沫海绵材料(孔径约为450微米)表面沉积2.5微米的铜膜,使泡沫海绵材料获得导电性。在如表1所示的成分配比及工艺参数条件下,对导电处理后的泡沫海绵材料进行电镀铜膜,当电镀材料的膜厚大约为23μm时,从电镀溶液中取出,水洗后晾干,在氩气保护下加热到700℃保持4小时,降至室温后取出,去除网架中的泡沫海绵,形成金属铜网;最后,在已经制备好的金属铜网表面上沉积2微米厚的Cu加CeO2膜,从而得到负载金属(Cu+CeO2)/Cu的复合网状抗菌过滤金属材料。该复合网状抗菌过滤金属材料由金属铜网及金属Cu加CeO2镀膜组成,本实施例复合网状结构的孔隙率为90%,孔径约为400微米。
本实施例对制备好的材料进行抗菌性能测试,(Cu+CeO2)/Cu复合网状抗菌过滤金属材料对于大肠杆菌、金黄葡萄球菌和白色念珠菌这三种具有代表性的菌类都具有优良的抗菌性能。
实验结果表明,本发明复合网状抗菌过滤金属材料应用于食品、饮料、酒类的气体或液体生产过滤装置;或者,应用于空调中的过滤网。
Claims (5)
1.一种铜网表面镀Cu加CeO2的抗菌过滤金属材料,其特征在于:该金属材料为在泡沫海绵基底材料上镀金属铜膜获得的金属铜网表面镀Cu加CeO2的复合网状结构,铜膜的厚度为20微米-50微米,Cu加CeO2的厚度为2微米-3微米,复合网状结构的孔隙率为85%-96%,孔径在350微米-500微米范围内可调。
2.按照权利要求1所述的铜网表面镀Cu加CeO2的抗菌过滤金属材料的制备方法,其特征在于,以泡沫海绵为基底材料,负载金属(Cu+CeO2)/Cu形成复合网状抗菌过滤金属材料,具体步骤如下:
(1)基底材料的导电化处理;
(2)在基底材料上镀金属铜膜;
(3)热处理,将镀好的材料在700-850℃的氩气保护气氛中进行热处理1-4小时,以去除网架中的有机泡沫,形成金属铜网;
(4)在热处理后的金属铜网表面镀Cu加CeO2,得到负载金属(Cu+CeO2)/Cu的复合网状抗菌过滤金属材料,该复合网状抗菌过滤金属材料由金属铜网及金属Cu加CeO2镀膜组成。
3.按照权利要求2所述的铜网表面镀Cu加CeO2的抗菌过滤金属材料的制备方法,其特征在于:所述的导电化处理是通过离子溅射镀膜法在泡沫海绵材料表面沉积2-3微米的铜膜,使泡沫海绵材料获得导电性即可。
4.按照权利要求2所述的铜网表面镀Cu加CeO2的抗菌过滤金属材料的制备方法,其特征在于:所述的镀膜采用常规的电镀方法进行电镀铜;在加入CeO2微粉8-10g/L并配有机械搅拌的电镀铜溶液中,沉积Cu加CeO2镀膜。
5.按照权利要求1所述的铜网表面镀Cu加CeO2的抗菌过滤金属材料的应用,其特征在于:该复合网状抗菌过滤金属材料应用于食品、饮料、酒类的气体或液体生产过滤装置;或者,应用于空调中的过滤网。
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