CN101633986B - 一种银钨复合材料的制备方法 - Google Patents

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本发明是关于一种银钨复合材料的制备方法。根据本发明提供的银钨复合材料的制备方法，该方法包括将含有成型剂和经表面修饰的钨的混合物压制成坯件，然后将银和坯件一起熔渗烧结，所述经表面修饰的钨的制备方法包括将钨粉置于硝酸银的水溶液中，然后使硝酸银光分解。根据本发明提供的方法制得的银钨复合材料，特别是高钨含量的银钨复合材料的电阻率低。

Description

一种银钨复合材料的制备方法
技术领域
本发明是关于一种银钨复合材料的制备方法。
背景技术
银具有优良的导电和导热性，因而非常适合作为电触头材料，但在高温条件下使用时容易***，因而限制了其应用。钨则具有高硬度、低电导率和很低的烧损率。随着电器行业的不断发展，由银和钨组成的复合电触头材料(Ag的含量通常在20％-80％)在重负载开关、电磁开关、断路器和调压开关等电器中获得了广泛的应用。
在制备高钨含量的银钨复合材料时，由于银和钨的熔点、密度相差很大，不能熔炼制造。如果采用常规的混粉、压制、烧结工艺，由于混粉时容易使最终产品合金相分布不均匀，压制时触头内部产生应力，易分层，成形困难。因此，一般采用熔渗烧结法制备银钨复合材料。在实际应用中，高钨含量的的银钨复合材料具有更高的应用价值，但是由于银对钨的扩散能力较差，因此通过熔渗烧结，在低银含量的情况下很难制得低电阻率的材料。
在《电力机车调压开关用Ag-W70触头材料》(谢健全，粉末冶金工业，第10卷第4期，2000年8月，第30-33页)中公开了一种将钨粉和一定量的银粉以及少量添加金属镍粉进行熔渗烧结的方法。通过该方法可以改善银对钨的润湿性，在一定程度上提高制得材料的导电能力，然而，由于添加的镍固溶在银中，固溶缺陷会对电子的传输起到散射的作用，降低了导电能力。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中很难制备具有低电阻率的银钨复合材料，特别是高钨含量的银钨复合材料的电阻率高的问题，提供一种银钨复合材料的制备方法。
本发明提供了一种银钨复合材料的制备方法，其中，该方法包括将含有成型剂和经表面修饰的钨的混合物压制成坯件，然后将银和坯件一起熔渗烧结，所述经表面修饰的钨的制备方法包括将钨粉置于硝酸银的水溶液中，然后使硝酸银光分解。
根据本发明提供的方法制得的银钨复合材料，特别是高钨含量的银钨复合材料的电阻率低。
具体实施方式
本发明提供的银钨复合材料的制备方法包括，将含有成型剂和经表面修饰的钨的混合物压制成坯件，然后将银和坯件一起熔渗烧结，所述经表面修饰的钨的制备方法包括将钨粉置于硝酸银的水溶液中，然后使硝酸银光分解。
其中，钨粉和硝酸银的重量比可以为1∶0.005-0.08，优选为1∶0.01-0.05。
所述钨粉可以通过商业购买获得，如(上海伟良企业发展有限公司、FWC-A)。钨粉的平均颗粒直径可以为0.5-100微米，优选为10-50微米。
所述硝酸盐的水溶液的制备方法为常规方法。为了实现本发明的目的，硝酸银的水溶液的浓度可以在较大范围内变化，如0.02-2mol/L，优选为0.1-1mol/L。
所述光分解的方法可以为用波长200-1064纳米的光照射所述水溶液，优选波长为250-400纳米的光波。优选情况下，所述光源可以为汞灯。优选情况下，平均每平方厘米的面积上使用10-104毫瓦的灯照射，照射时间可以为0.5-10小时，优选为2-5小时。
优选情况下，在照射过程中可以通过搅拌使钨粉处于悬浮状态。
制得经表面修饰的钨后，可以对其进行过滤和干燥。过滤和干燥的方法为常规方法，为本领域技术人员所公知，在此不再赘述。
所述成型剂是热塑性的低分子量有机物，为了实现本发明的目的，可以使用本领域常规的成型剂，如聚乙二醇、聚乙烯醇、硬脂酸、石蜡、聚乙烯、聚醋酸乙烯酯中的一种或几种，优选为聚乙烯醇、硬脂酸、石蜡中的一种或几种，成型剂的用量没有特殊限制，可以为常规用量，如以钨粉的重量为基准，成型剂的含量可以为1-8重量％，优选为3-6重量％。
将成型剂和经表面修饰的钨混合的方法为常规方法，为本领域技术人员所公知，例如可以使用搅拌的方法。
所述压制的方法为常规的方法，例如可以将固体在模具中，在压强为50-250MPa的条件下保持0.1-10秒的时间。所述模具的设计与常规粉末冶金相同，在此不再赘述。
所述熔渗烧结为常规方法，是将高温可熔性金属或合金置于高熔点的骨架上，在高温烧结温度下液态的金属或合金在毛细管力作用下浸入多孔骨架中，获得致密烧结体复合材料。本发明中，所述熔渗烧结的条件可以包括在还原性气体中，温度为1050-1250℃，保持0.5-10小时的时间。其中，还原性气体可以为氢气或氨分解得到的气体。
银和坯件的重量比可以为0.1-0.35∶1，优选为0.15-0.3∶1。此处所述的和坯件一起进行熔渗烧结的银不包括硝酸盐经光分解后在钨粉表面包覆的银。银可以以块状、片状和粉末状等形式存在，优选为粉末状。所述银可以通过商购获得，如乐清市东亿电工合金材料厂生产的银粉。
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
将0.3克硝酸银溶解在200毫升蒸馏水中，加入50克钨粉(上海伟良企业发展有限公司、FWC-A，平均颗粒直径为30微米)，搅拌。在搅拌的同时用300瓦的汞灯(500毫瓦/厘米2)照射溶液1小时。将固体过滤，干燥。加入2克的聚乙二醇，混合均匀后，用150兆帕的压力在模具中压制1秒，得到坯件。取14.81克厚度为1.5毫米的银片，将银片和坯件接触，在1100℃的温度下，在氢气气氛中溶渗烧结3小时，得到银钨复合材料A1。
体积电阻率测试依照GB 5167-1985(烧结金属材料和硬质合金电阻率的测定)的国家标准，结果如表1所示。
实施例2
按照与实施例1相同的方式制得银钨复合材料A2，不同之处在于，使用0.6克的硝酸银，银片的重量为14.62克，在1070℃的温度下烧结8小时。
按照与实施例1相同的方式测定银钨复合材料的电阻率，结果如表1所示。
实施例3
按照与实施例1相同的方式制得银钨复合材料A3，不同之处在于，使用1克的硝酸银，银片的重量为14.36克，在1100℃的温度下烧结5小时。
按照与实施例1相同的方式测定银钨复合材料的电阻率，结果如表1所示。
实施例4
按照与实施例1相同的方式制得银钨复合材料A4，不同之处在于，使用3克的硝酸银，银片的重量为13.09克，在1200℃的温度下烧结2小时。
按照与实施例1相同的方式测定银钨复合材料的电阻率，结果如表1所示。
对比例1
将50克钨粉用150兆帕的压力在模具中压制1秒，得到坯件。取15克厚度为1.5毫米的银片，将银片和坯件接触，在1070℃的温度下烧结8小时，得到银钨复合材料B1。
按照与实施例1相同的方式测定银钨复合材料的电阻率，结果如表1所示。
对比例2
将50克钨粉、2克银粉和0.5克镍粉混合，用150兆帕的压力在模具中压制1秒，得到坯件。取12.5克厚度为1.5毫米的银片，将银片和坯件接触，在1070℃的温度下烧结8小时，得到银钨复合材料B2。
按照与实施例1相同的方式测定银钨复合材料的电阻率，结果如表1所示。
对比例3
将50克钨粉和3克银粉混合，用150兆帕的压力在模具中压制1秒，得到坯件。取12克厚度为1.5毫米的银片，将银片和坯件接触，在1070℃的温度下烧结8小时，得到银钨复合材料B3。
按照与实施例1相同的方式测定银钨复合材料的电阻率，结果如表1所示。
对比例4
将50克钨粉和0.5克镍粉混合，用150兆帕的压力在模具中压制1秒，得到坯件。取14.5克厚度为1.5毫米的银片，将银片和坯件接触，在1070℃的温度下烧结8小时，得到银钨复合材料B4。
按照与实施例1相同的方式测定银钨复合材料的电阻率，结果如表1所示。
表1
  实施例编号   样品编号   电阻率(μΩcm)
  实施例1   A1   3.72
  实施例2   A2   3.70
  实施例3   A3   3.63
  实施例4   A4   3.51
  对比例1   B1   3.86
  对比例2   B2   3.80
  对比例3   B3   3.81
  对比例4   B4   3.83
从表1的结果可以看出，在钨含量大致相等的情况下，根据本发明提供的方法制得的银钨复合材料A1-A4的电阻率高于根据对比例1-4的方法制得的银钨复合材料B1-B4。这说明，根据本发明提供的方法制得电阻率低的银钨复合材料。

Claims (8)

1.一种银钨复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括将含有成型剂和经表面修饰的钨粉的混合物压制成坯件，然后将银和坯件一起熔渗烧结，其中，所述经表面修饰的钨粉的制备方法包括将钨粉置于硝酸银的水溶液中，然后使硝酸银光分解；所述钨粉和硝酸银的重量比为1∶0.005-0.08，硝酸银的水溶液的浓度为0.02-2mol/L；所述钨粉的平均颗粒直径为0.5-100微米。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述光分解的方法包括用波长200-1064纳米的光照射所述水溶液，在每平方厘米的面积上使用10-104毫瓦的灯照射，照射时间为0.5-10小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，银和坯件的重量比为0.1-0.35∶1。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述混合物中，以钨粉的重量为基准，成型剂的含量为1-8重量％。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其中，成型剂为聚乙二醇、聚乙烯醇、硬脂酸、石蜡、聚乙烯、聚醋酸乙烯酯中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述压制的条件为，在压强为50-250MPa的条件下保持0.1-10秒。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，熔渗烧结的条件包括在还原性气体中1050-1250℃下保持0.5-10小时。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，还原性气体为氢气或氨分解得到的气体。
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