CN101620280A - 一种红外双波段减反射膜膜系及其镀制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种红外双波段减反射膜膜系及其镀制方法，属于光学薄膜制造技术。本发明膜系由六层或八层膜组成，优选为六层膜组成，由内到外依次为Ge膜、ZnS膜、Ge膜、ZnS膜、YbF3膜、ZnS膜，每层膜的光学厚度由内到外依次为895nm、306nm、422nm、1626nm、770nm、200nm。本发明的镀制方法为首先清洁被镀零件，之后烘烤基底，再依次镀制Ge膜、ZnS膜等膜层。采用本发明的膜系和镀制方法得到的光学零件在3.7μm～4.8μm和7.7μm～10.5μm两个波段范围的透射率大于98％，膜层的附着力及环境适应性满足光学薄膜国家军用标准GJB2485－95规定的要求。

Description

一种红外双波段减反射膜膜系及其镀制方法
技术领域
本发明属于光学零件薄膜制造技术，涉及一种红外双波段减反射膜膜系及其镀制方法。
背景技术
常规光学***仅使用3.7μm～4.8μm或7.7μm～10.5μm单波段膜层的光学零件，可选择的材料种类多，膜层镀制工艺相对简单，但不能用于共光路***的光学仪器，所以造成仪器体积庞大笨重，使用不便。若对3.7μm～4.8μm和7.7μm～10.5μm两波段均要求高透射率，则膜层的设计与镀制工艺均具有较大难度。镀制3.7μm～4.8μm和7.7μm～10.5μm双波段膜层的光学零件适用于共光路***的光学仪器，可减小仪器的体积与重量。尚未查找到与本发明相同的镀制3.7μm～4.8μm和7.7μm～10.5μm红外双波段减反射膜的报道。
发明内容
本发明的目的是为用于3.7μm～4.8μm和7.7μm～10.5μm共光路光学***的光学零件，设计并镀制出一种牢固度好、透射区域宽且透射率高的膜层。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种红外双波段减反射膜膜系，该膜系由6层或8层膜组成，由6层膜组成时，由内到外依次为Ge膜、ZnS膜、Ge膜、ZnS膜、YbF3膜、ZnS膜，每层膜的光学厚度由内到外依次为895nm、306nm、422nm、1626nm、770nm、200nm；由8层膜组成时，由内到外依次为Ge膜、ZnS膜、Ge膜、ZnS膜、Ge膜、ZnS膜、YbF3膜、ZnS膜，每层膜的光学厚度由内到外依次为130nm、20nm、2650nm、354nm、384nm、1520nm、1120nm、70nm。该膜系镀制的基底材料为锗。
一种红外双波段减反射膜膜系，该膜系优选为，由6层膜组成，由内到外依次为Ge膜、ZnS膜、Ge膜、ZnS膜、YbF3膜、ZnS膜，每层膜的光学厚度由内到外依次为895nm、306nm、422nm、1626nm、770nm、200nm。
一种在锗基底表面镀制3.7μm～4.8μm和7.7μm～10.5μm红外双波段减反射膜的方法，仪器设备需配置E型电子束蒸发源、电阻蒸发源、光学膜厚控制仪、石英晶体膜厚控制仪、等离子体源、加热烘烤装置，工艺步骤如下：
(1)清洁被镀零件，使用超声波和/或清洁剂对锗基底光学零件表面进行清洁处理；
(2)烘烤基底，将被镀零件夹持在夹具上放入高真空镀膜设备中，抽真空到真空度为1×10-2Pa时，加热基底到130℃～160℃，保温1～2小时，启动离子源清洗基底5～10分钟，关掉离子源；
(3)镀制Ge膜，锗膜料由电子束蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度为1×10-3Pa～5×10-3Pa，淀积速率为0.4nm/s～0.6nm/s，控制膜厚895nm，由光学厚度控制仪控制，控制波长2100nm，极值过正法控制，工具因子为1时，停蒸点1.7；
(4)镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度为1×10-3Pa～5×10-3Pa，淀积速率为0.7nm/s～1.0nm/s，控制膜厚306nm，由光学厚度控制仪控制，控制波长1106nm，极值过正法控制，工具因子为1时，停蒸点1.1；
(5)镀制Ge膜，锗膜料由电子束蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度为1×10-3Pa～5×10-3Pa，淀积速率为0.4nm/s～0.6nm/s，控制膜厚422nm，由光学厚度控制仪控制，控制波长2100nm，极值过正法控制，工具因子为1时，停蒸点0.8；
(6)镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度1×10-3Pa～5×10-3Pa，淀积速率为0.7nm/s～1.0nm/s，控制膜厚1626nm，由光学厚度控制仪控制，控制波长1585nm，极值过正法控制，工具因子为1时，停蒸点4.1；
(7)镀制YbF3膜，YbF3膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度1×10-3Pa～5×10-3Pa，淀积速率为0.6nm/s～0.8nm/s，控制膜厚770nm，由光学厚度控制仪控制，控制波长1470nm，极值过正法控制，工具因子为1时，停蒸点2.1；
(8)镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度1×10-3Pa～5×10-3Pa，淀积速率为0.7nm/s～1.0nm/s，控制膜厚200nm，由光学厚度控制仪控制，控制波长728nm，极值过正法控制，工具因子为1时，停蒸点1.1；
(9)真空室冷却至60℃以下取出镀制好膜系的光学零件。
本发明镀制膜层的原理为：在真空室的高真空气氛中，电子枪产生的高能量电子束、电阻蒸发源高功率将被镀膜料加热到蒸发状态，蒸发出的膜料以分子形式朝真空室内各个方向飞溅。飞溅到被镀零件表面时，因温度降低而附着，不断附着的膜料分子逐渐形成薄膜，随着淀积时间的增加，膜层不断加厚，当达到所要求的理想膜厚时，停止蒸镀。膜层的厚度由光学膜厚控制仪控制。
本发明的优点是：1)采用多层非规整膜系结构，镀制的膜层减反射范围宽，透射率高；2)采用离子源清洁基底表面，镀制的膜层结合力好，光学特性优；3)镀膜过程中，被镀零件随夹具一起转动，镀制出的零件各部位厚度均匀一致。
具体实施方式
实施例1
采用本发明的优选膜系结构，即三种膜料组成的六层非规整膜系结构，该膜系从内到外由六层膜组成，最内的第一层为Ge膜，其光学厚度为895nm，第二层为ZnS膜，其光学厚度为306nm，第三层为Ge膜，其光学厚度为422nm，第四层为ZnS膜，其光学厚度为1626nm，第五层为YbF3膜，其光学厚度为770nm，最外面的第六层为ZnS膜，其光学厚度为200nm。
采用本发明的镀制方法，具体的工艺过程如下：
1、准备工作
1)清洁真空室、镀膜夹具、蒸发源挡板及离子源网栅；
2)固定蒸发舟、将三种膜料分别装填至要求的蒸发舟和坩埚内；
3)更换石英晶体片和光控仪比较片；
4)编写镀膜程序。
2、清洁零件
1)用三氧化二铬抛光液复新锗基底光学零件表面；
2)用脱脂棉蘸醇醚混合液将零件表面清洁干净；
3)装入专用工装夹具并尽可能快地装入真空室内。
3、镀制膜层
关闭真空室门，启动镀膜程序开始镀膜，工作步骤如下：
1)启动抽气***，真空室内的气体在不断排出，当真空室真空度达到1×10-2Pa时，开启加热烘烤设备；
2)加热基底到150℃，保温时间1小时，起动离子源并使之工作正常，离子轰击8分钟，关断离子源；
3)镀制Ge膜，Ge膜料由电子束蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度5×10-3Pa，淀积速率0.6nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度895nm，控制波长2100nm，极值过正法控制，工具因子为1.1，停蒸点1.87；
4)镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度5×10-3Pa，淀积速率为0.8nm/s，控制膜厚306nm，由光学厚度控制仪控制，控制波长1106nm，极值过正法控制，工具因子为1.05，停蒸点1.1；
5)镀制Ge膜，锗膜料由电子束蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度5×10-3Pa，淀积速率为0.5nm/s，控制膜厚422nm，由光学厚度控制仪控制，控制波长2100nm，极值过正法控制，工具因子1.1，停蒸点0.88；
6)镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度5×10-3Pa，淀积速率为0.8nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度1626nm，控制波长1585nm，极值过正法控制，工具因子1.05，停蒸点4.3；
7)镀制YbF3膜，YbF3膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度5×10-3Pa，淀积速率为0.8nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度770nm，控制波长1470nm，极值过正法控制，工具因子1.08，停蒸点2.2；
8)镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度5×10-3Pa，淀积速率为0.8nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度200nm，控制波长728nm，极值过正法控制，工具因子1.05，停蒸点1.1；
9)真空室冷却至60℃以下取出镀制好膜系的光学零件。
实施例2
采用本发明的优选膜系结构、镀制方法镀制，具体的工艺过程如下：
1、准备工作
1)清洁真空室、镀膜夹具、蒸发源挡板及离子源网栅；
2)固定蒸发舟、将三种膜料分别装填至要求的蒸发舟和坩埚内；
3)更换石英晶体片和光控仪比较片；
4)编写镀膜程序。
2、清洁零件
1)用三氧化二铬抛光液复新锗基底光学零件表面；
2)用脱脂棉蘸醇醚混合液将零件表面清洁干净；
3)装入专用工装夹具并尽可能快地装入真空室内。
3、镀制膜层
关闭真空室门，启动镀膜程序开始镀膜，工作步骤如下：
1)启动抽气***，真空室内的气体在不断排出，当真空室真空度达到1×10-2Pa时，开启加热烘烤设备；
2)加热基底到130℃，保温时间2小时，起动离子源并使之工作正常，离子轰击5分钟，关断离子源；
3)镀制Ge膜，Ge膜料由电子束蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度3×10-3Pa，淀积速率0.4nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度895nm，控制波长2100nm，极值过正法控制，工具因子为1.05，停蒸点1.78；
4)镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度3×10-3Pa，淀积速率为0.7nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度306nm，控制波长1106nm，极值过正法控制，工具因子为1.08，停蒸点1.18；
5)镀制Ge膜，锗膜料由电子束蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度3×10-3Pa，淀积速率为0.4nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度422nm，控制波长2100nm，极值过正法控制，工具因子1.05，停蒸点0.84；
6)镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度3×10-3Pa，淀积速率为0.7nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度1626nm，控制波长1585nm，极值过正法控制，工具因子1.08，停蒸点4.42；
7)镀制YbF3膜，YbF3膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度3×10-3Pa，淀积速率为0.6nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度770nm，控制波长1470nm，极值过正法控制，工具因子1.05，停蒸点2.2；
8)镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度3×10-3Pa，淀积速率为0.7nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度200nm，控制波长728nm，极值过正法控制，工具因子1.1，停蒸点1.2；
9)真空室冷却至60℃以下取出镀制好膜系的光学零件。
实施例3
采用本发明的优选膜系结构、镀制方法镀制，具体的工艺过程如下：
1、准备工作
1)清洁真空室、镀膜夹具、蒸发源挡板及离子源网栅；
2)固定蒸发舟、将三种膜料分别装填至要求的蒸发舟和坩埚内；
3)更换石英晶体片和光控仪比较片；
4)编写镀膜程序。
2、清洁零件
1)用三氧化二铬抛光液复新锗基底光学零件表面；
2)用脱脂棉蘸醇醚混合液将零件表面清洁干净；
3)装入专用工装夹具并尽可能快地装入真空室内。
3、镀制膜层
关闭真空室门，启动镀膜程序开始镀膜，工作步骤如下：
1)启动抽气***，真空室内的气体在不断排出，当真空室真空度达到1×10-2Pa时，开启加热烘烤设备；
2)加热基底到160℃，保温时间1小时，起动离子源并使之工作正常，离子轰击10分钟，关断离子源；
3)镀制Ge膜，Ge膜料由电子束蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度1×10-3Pa，淀积速率0.5nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度895nm，控制波长2100nm，极值过正法控制，工具因子为1.08，停蒸点1.84；
4)镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度1×10-3Pa，淀积速率为1.0nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度306nm，控制波长1106nm，极值过正法控制，工具因子为1.1，停蒸点1.21；
5)镀制Ge膜，锗膜料由电子束蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度1×10-3Pa，淀积速率为0.6nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度422nm，控制波长2100nm，极值过正法控制，工具因子1.08，停蒸点0.86；
6)镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度1×10-3Pa，淀积速率为1.0nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度1626nm，控制波长1585nm，极值过正法控制，工具因子1.1，停蒸点4.5；
7)镀制YbF3膜，YbF3膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度1×10-3Pa，淀积速率为0.7nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度770nm，控制波长1470nm，极值过正法控制，工具因子1.1，停蒸点2.3；
8)镀制ZnS膜，ZnS膜料由电阻蒸发源蒸镀，蒸镀时真空度1×10-3Pa，淀积速率为1.0nm/s，光学厚度控制仪控制膜层厚度200nm，控制波长728nm，极值过正法控制，工具因子1.08，停蒸点1.18；
9)真空室冷却至60℃以下取出镀制好膜系的光学零件。
在镀膜过程中，由光学膜厚控制仪控制膜层的光学厚度，监控片淀积的膜层厚度与零件淀积的膜层厚度会存在差异，二者的比值称之为工具因子，此比值需通过工艺试验确定。
三种镀制好膜层的光学零件各项特性指标均满足要求，在3.7μm～4.8μm和7.7μm～10.5μm两个波段范围，膜层的平均透射率大于98％，膜层的附着力及环境适应性均满足光学薄膜国家军用标准GJB2485-95规定的要求。

Claims (4)

1.一种红外双波段减反射膜膜系，其特征在于，该膜系由6层或8层膜组成，由6层膜组成时，由内到外依次为Ge膜、ZnS膜、Ge膜、ZnS膜、YbF3膜、ZnS膜，每层膜的光学厚度由内到外依次为895nm、306nm、422nm、1626nm、770nm、200nm；由8层膜组成时，由内到外依次为Ge膜、ZnS膜、Ge膜、ZnS膜、Ge膜、ZnS膜、YbF3膜、ZnS膜，每层膜的光学厚度由内到外依次为130nm、20nm、2650nm、354nm、384nm、1520nm、1120nm、70nm。
2.根据权利要求1所述的红外双波段减反射膜膜系，其特征在于，该膜系优选为，由6层膜组成，由内到外依次为Ge膜、ZnS膜、Ge膜、ZnS膜、YbF3膜、ZnS膜，每层膜的光学厚度由内到外依次为895nm、306nm、422nm、1626nm、770nm、200nm。
3.根据权利要求1或2所述的红外双波段减反射膜膜系，其特征在于，该膜系镀制的基底材料为锗。
4.一种镀制红外双波段减反射膜膜系的方法，其特征在于，工艺步骤如下：
(1)清洁被镀零件，对锗基底光学零件表面进行清洁处理；
(2)烘烤基底，真空度达到1×10-2Pa时，加热被镀零件基底到130℃～160℃，保温1～2小时，启动离子源清洗基底5～10分钟，关掉离子源；
(3)镀制Ge膜，锗膜料蒸镀时真空度1×10-3Pa～5×10-3Pa，淀积速率为0.4nm/s～0.6nm/s，控制膜厚895nm；
(4)镀制ZnS膜，ZnS膜料蒸镀时真空度1×10-3Pa～5×10-3Pa，淀积速率为0.7nm/s～1.0nm/s，控制膜厚306nm；
(5)镀制Ge膜，锗膜料蒸镀时真空度1×10-3Pa～5×10-3Pa，淀积速率为0.4nm/s～0.6nm/s，控制膜厚422nm；
(6)镀制ZnS膜，ZnS膜料蒸镀时真空度1×10-3Pa～5×10-3Pa，淀积速率为0.7nm/s～1.0nm/s，控制膜厚1626nm；
(7)镀制YbF3膜，YbF3膜料蒸镀时真空度1×10-3Pa～5×10-3Pa，淀积速率为0.6nm/s～0.8nm/s，控制膜厚770nm；
(8)镀制ZnS膜，ZnS膜料蒸镀时真空度1×10-3Pa～5×10-3Pa，淀积速率为0.7nm/s～1.0nm/s，控制膜厚200nm；
(9)真空室冷却至60℃以下取出镀制好膜系的光学零件。
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