CN101613848B - 超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法 - Google Patents
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Abstract
一种金属材料加工技术领域的超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法,包括:在液氮环境下对超高纯铝板材深过冷处理;在轧机中对超高纯铝进行轧制处理,将晶粒深度细化;然后将变形细化处理得到的超高纯铝置于室温下回温;将回温后的超高纯铝放入加热炉中随炉升温至150℃到350℃,保温时间20min~150min后置于室温下冷却或淬火冷却,制成具有晶格尺寸150~200μm的等轴晶,且等轴化率60%~80%的超高纯铝。本发明采用的再结晶方法具有简单易用的特点,对超高纯铝变形细化后的等轴化处理效果显著。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种金属材料加工技术领域的方法,具体是一种超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法。
背景技术
用于集成电路硅基片互联层用超高纯铝溅射靶材的制备方法。超高纯铝溅射靶材要求材料具有高纯度、高成分均匀性和微小的晶粒尺寸。通常超高纯铝的纯度大于5N且小于6N,由纯金属的凝固特性可知,纯度越高、洁净度越高的金属,凝固过程中异质形核的几率越小,凝固形成的晶粒越容易长大,且易于沿优先生长面以胞状晶生长。因此,仅靠控制凝固过程细化得到的超高纯铝晶粒尺寸最小仅能达到2mm直径。目前降低晶粒尺寸的方法为压力变形细化,有关工艺与技术在国内外已经得到广泛的研究与应用。
超高纯铝经过变形细化以后,晶粒形状不规则且内部存在大量变形应力,。为了获得各向同性的超高纯铝晶粒,需要对材料进行等轴化热处理。当变形超高纯铝被加热到较高温度时,由于原子活动能力加大,晶粒的形状开始发生变化,在原先亚晶界上的位错大量聚集处,形成了新的位错密度低的结晶核心,并不断长大为稳定的等轴晶粒,取代被拉长的及破碎的旧晶粒。利用热处理对变形细化晶粒进行等轴化处理是通用的工艺方法,但不同的工艺、温度对不同的变形量及不同纯度的材料是不同的。
经过对现有技术的检索发现,中国专利申请号200610053716.3,记载了一种制备溅射靶材的方法,该方法将纯铝经过空气锤锻压塑性变形后控制热处理的温度和时间,达到将晶粒均匀化的目的。但该技术应用对象仅局限于4N纯铝。由于4N纯铝中的杂质元素含量比5N高纯铝高出1个数量级,纯度高的材料更难于重结晶形核,因此该工艺无法适用于纯度大于5N的超高纯铝结晶过程。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足,提供一种超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法,通过调整热处理的参数,控制再结晶温度下晶粒的形核长大过程,得到取向各向同性的等轴晶。
本发明是通过以下技术方案实现的:
通过深过冷轧制处理的超高纯铝,在空气中恢复到室温,然后放入加热炉中随炉升温并保温一段时间,通过对温度和时间的控制,可以得到晶粒等轴化理想的超高纯铝细化晶粒。本发明的技术特征是:超低温处理细化铝板,然后利用阶梯温度处理回复再结晶,最后快速冷却固化等轴晶。
本发明包括以下步骤:
第一步、在液氮环境下对超高纯铝板材深过冷处理;
所述的超高纯铝板材是指含铝量大于99.999%的铝制板材。
所述的深过冷处理是指将超高纯铝板材降温至-80℃至-10℃。
第二步、在轧机中对超高纯铝进行轧制处理,将晶粒深度细化;然后将变形细化处理得到的超高纯铝置于室温下回温。
所述的轧制处理的变形总量设置为20%至70%;
所述的回温时间为20min至200min。
第三步、将回温后的超高纯铝放入加热炉中随炉升温至150℃到350℃后进行保温冷却处理,制成具有晶格尺寸150~200μm的等轴晶,且等轴化率60%~90%的超高纯铝。
所述的保温冷却处理是指:将升温后的加热炉维持温度恒定20min~150min后置于室温下进行自然冷却或进行淬火冷却。
本发明采用的再结晶方法具有简单易用的特点,对超高纯铝变形细化后的等轴化处理效果显著。本发明能得到晶格尺寸在150~200μm等轴晶的5N超高纯铝溅射靶材。目前,国内的超高纯铝靶材的变形细化尚处于起步阶段,并无有效的变形细化方法。本发明具有突出的创新性。
附图说明
图1为超高纯铝板材平均温度随时间的变化关系曲线;
其中:A为深过冷阶段,B为轧制后室温下回温阶段,C为加热炉中升温阶段,D为加热炉中保温阶段,E为室温冷却或淬火阶段。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1:
当深过冷温度为-80℃,轧制变形量为70%,在室温中回温20min;如图1所示,入炉后在150℃环境下热处理2h,随后水淬。得到晶格尺寸150μm的等轴晶,等轴化率90%。
实施例2:
当深过冷温度为-50℃,轧制变形量为70%,在室温中回温100min;如图1所示,入炉后在250℃环境下热处理1h,随后空冷。得到晶格尺寸200μm的等轴晶,等轴化率60%。
实施例3:
当深过冷温度为-10℃,轧制变形量为70%,在室温中回温150min;如图1所示,入炉后在350℃环境下热处理0.5h,随后水淬。得到晶格尺寸200μm的等轴晶,等轴化率70%。
Claims (6)
1.一种超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步、在液氮环境下对超高纯铝板材深过冷处理;
第二步、在轧机中对超高纯铝进行轧制处理,将晶粒深度细化;然后将变形细化处理得到的超高纯铝置于室温下回温;
第三步、将回温后的超高纯铝放入加热炉中随炉升温至150℃到350℃后进行保温冷却处理,制成具有晶格尺寸150~200μm的等轴晶,且等轴化率60%~90%的超高纯铝。
2.根据权利要求1所述的超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法,其特征是,所述的超高纯铝板材是指含铝量大于99.999%的铝制板材。
3.根据权利要求1所述的超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法,其特征是,所述的深过冷处理是指将超高纯铝板材降温至-80℃至-10℃。
4.根据权利要求1所述的超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法,其特征是,所述的轧制处理的变形总量设置为20%至70%。
5.根据权利要求1所述的超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法,其特征是,所述的回温时间为20min至200min。
6.根据权利要求1所述的超高纯铝变形细化晶粒的等轴化方法,其特征是,所述的保温冷却处理是指:将升温后的加热炉维持温度恒定20min~150min后置于室温下进行自然冷却或进行淬火冷却。
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