CN101613311A - 从重排混合物中回收己内酰胺的***和方法 - Google Patents
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Abstract
一种从重排混合物中回收己内酰胺的***和方法,该***包含中和单元;用以接收由该中和单元送入的杂质含量低于标准值的粗酰胺溶液的缓冲单元;用以接收由该中和单元送入的杂质含量高于标准值的粗酰胺溶液的缓存单元;用以进行批次式萃取并分离出第一酰胺溶液的暂时萃取单元;用以进行连续式萃取并分离出第二酰胺溶液的萃取单元;以及用以回收己内酰胺的回收单元。该***先根据粗酰胺溶液的质量分别将粗酰胺溶液送入萃取单元进行连续式萃取或送入暂时萃取单元进行批次式萃取,从而维持工艺的连续性操作,提高分离效率,减少原物料损耗,同时降低后续纯化步骤的负荷。
Description
技术领域
本发明涉及一种从重排混合物中回收己内酰胺的***和方法,特别是有关于一种从环己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己内酰胺的***和方法。
背景技术
己内酰胺(caprolactam,简称CPL)是合成尼龙6及尼龙6.6等化工制品的重要原料,在现代有机化学工业上亦占有极重要的地位。常见的工业制法使用环己酮肟利用发烟硫酸进行液相贝克曼转位反应制造己内酰胺,经反应后含有发烟硫酸与己内酰胺的混合液体,再以氨水进行中和反应生成硫酸铵,再分离硫酸铵与含有杂质的粗酰胺,利用有机溶剂萃取粗酰胺后,再进行后续纯化分离,回收己内酰胺。
图5为说明常见的工业工艺中,从环己酮肟与硫酸重排混合物回收己内酰胺的***。首先,经贝克曼转位反应含有发烟硫酸与己内酰胺的混合液体以及氨水分别经管线60与61送入中和单元600进行中和反应,含有杂质的粗酰胺溶液则经管线62送入缓冲单元610再经管线63连续地送入萃取单元630。置于有机溶剂储存槽620的有机溶剂则经管线64连续地送入萃取单元630与该粗酰胺溶液进行萃取。有机无机相经管线66排出该萃取单元630,含有己内酰胺的酰胺溶液则经管线65送入回收单元640进行后续纯化,回收己内酰胺。
***专利第TW 408109号公开了一种经由中和的转位混合物中回收己内酰胺的方法,该转位混合物包含己内酰胺的水溶液和硫酸铵的水溶液,于混合器中通过有机溶剂进行萃取,随后于分离器中分离形成有机相与水相,且从该有机相中回收己内酰胺。然而,由于环己酮肟原料杂质含量过高或反应初期反应不完全,均可能形成劣质粗酰胺溶液,使得后续有机溶剂萃取过程中,在有机相与水相间产生无法分离的第三层,造成连续式萃取装置操作异常,无机液与杂质伴随酰胺溶液溢流至后续的纯化步骤,产生后续纯化步骤负荷骤增、分离效率降低与原物料损耗等缺点,进一步使连续性工艺操作中断而停车。
因此仍需要一种,具有高分离效率且能减少原物料损耗,同时降低后续纯化步骤的负荷,并维持工艺的连续性操作的方法。
发明内容
为达到上述或其它目的,本发明提供一种从重排混合物中回收己内酰胺的***,包括用以使碱与重排混合物进行中和反应,以得到杂质含量高于标准值的第一粗酰胺溶液和杂质含量低于标准值的第二粗酰胺溶液的中和单元;用以接收由该中和单元送入的该第一粗酰胺溶液的缓存单元;用以接收由该中和单元送入的该第二粗酰胺溶液的缓冲单元;用以将来从该缓存单元的该第一粗酰胺溶液和第一有机溶剂接触,以进行批次式萃取,从而于萃取后分离出第一酰胺溶液及含有微量有机溶剂的第一不纯物的暂时萃取单元;用以将来从该缓冲单元的该第二粗酰胺溶液和第二有机溶剂接触,以进行连续式萃取,从而于萃取后分离出第二酰胺溶液及含有微量有机溶剂的第二不纯物的萃取单元;以及用以回收该经批次式萃取的第一酰胺溶液及该经连续式萃取的第二酰胺溶液,以从该第一酰胺溶液和第二酰胺溶液中回收己内酰胺的回收单元。
本发明还提供一种从重排混合物中回收己内酰胺的***,包括用以使碱与重排混合物进行中和反应,以得到杂质含量高于标准值的第一粗酰胺溶液和杂质含量低于标准值的第二粗酰胺溶液的中和单元;用以接收由该中和单元送入的该第一粗酰胺溶液的缓存单元;用以接收由该中和单元送入的该第二粗酰胺溶液的缓冲单元;用以将来从该缓存单元的该第一粗酰胺溶液和第一有机溶剂接触,以进行批次式萃取,从而于萃取后分离出第一酰胺溶液及含有微量有机溶剂的第一不纯物的暂时萃取单元;用以将来从该缓冲单元的该第二粗酰胺溶液及来从该暂时萃取单元的该第一酰胺溶液与第二有机溶剂接触,以进行连续式萃取,从而于萃取后分离出第二酰胺溶液及含有微量有机溶剂的第二不纯物的萃取单元;以及用以回收该经连续式萃取的第二酰胺溶液,以自第二酰胺溶液中回收己内酰胺。
本发明提供一种从重排混合物中回收己内酰胺的方法,包括(a)在中和装置中使碱和该重排混合物进行中和反应,反应后分离出杂质含量高于标准值的第一粗酰胺溶液和杂质含量低于标准值的第二粗酰胺溶液;(b)将该第一粗酰胺溶液送入暂存装置,该第二粗酰胺溶液则送入缓冲装置;(c1)将第一有机溶剂和该暂存装置内的该第一粗酰胺溶液送入暂时萃取装置,使该第一粗酰胺溶液与该第一有机溶剂接触以进行批次式萃取,从而于萃取后分离出第一酰胺溶液及含有微量有机溶剂的第一不纯物;(c2)将第二有机溶剂和该缓冲装置内的该第二粗酰胺溶液连续地送入萃取装置,使该第二粗酰胺溶液与该第二有机溶剂接触以进行连续式萃取,从而于萃取后分离出第二酰胺溶液及含有微量有机溶剂的第二不纯物;以及(d)回收该经批次式萃取的第一酰胺溶液及该经连续式萃取的第二酰胺溶液,以从该第一酰胺溶液和第二酰胺溶液中回收己内酰胺。
本发明还提供一种从环己酮肟与硫酸的重排混合物中回收己内酰胺的方法,包括:(a)在中和装置中使碱和该重排混合物进行中和反应,反应后分离出杂质含量高于标准值的第一粗酰胺溶液和杂质含量低于标准值的第二粗酰胺溶液;(b)将该第一粗酰胺溶液送入暂存装置,该第二粗酰胺溶液则送入缓冲装置;(c1)将第一有机溶剂和该暂存装置内的该第一粗酰胺溶液送入暂时萃取装置,使该第一粗酰胺溶液与该第一有机溶剂接触以进行批次式萃取,从而于萃取后分离出第一酰胺溶液及含有微量有机溶剂的第一不纯物;(c2)将第二有机溶剂和该暂时萃取装置的该第一酰胺溶液及该缓冲装置内的该第二粗酰胺溶液连续地送入萃取装置,使该第一酰胺溶液及该第二粗酰胺溶液与该第二有机溶剂接触以进行连续式萃取,从而于萃取后分离出第二酰胺溶液及含有微量有机溶剂的第二不纯物;以及(d)回收该经连续式萃取的第二酰胺溶液,以自第二酰胺溶液中回收己内酰胺。
本发明的***和方法先根据中和反应所形成的粗酰胺溶液质量,分别将粗酰胺溶液送入萃取单元进行连续式萃取或送入暂时萃取单元进行批次式萃取,从而维持工艺的连续性操作,提高分离效率,减少原物料损耗,同时降低后续纯化步骤的负荷。
附图说明
图1显示本发明从环己酮肟与硫酸的重排混合物中回收己内酰胺***的第一具体实例示意图;
图2显示本发明从环己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己内酰胺***的第二具体实例示意图;
图3显示本发明从环己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己内酰胺***的第三具体实例示意图;
图4显示本发明从环己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己内酰胺***的第四具体实例示意图;以及
图5显示从环己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己内酰胺***的现有技术示意图。
【主要组件符号说明】
10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20管线
21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31管线
32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、50管线
51、52、53、54、55、56、57、58、59、60、61、62管线
100、200、300、500中和单元
110、210、310、510缓冲单元
120、220、320、520缓存单元
130、230、330、530萃取单元
140、240、340、540储存槽
150、250、350、450回收单元
160、260、360、560暂时萃取单元
370、570汽提单元
具体实施方式
以下将通过具体实例进一步说明本发明的特点与功效,但并非将本发明局限于此。
图1显示本发明从环己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己内酰胺***的第一具体实例。如图所示,环己酮肟与硫酸的重排混合物及碱,例如氨水,分别经管线10与管线11送入中和单元100进行中和反应,形成粗酰胺溶液。当反应物质量不佳或运转初期反应不完全,导致反应所形成的粗酰胺溶液中的有机杂质含量(例如,酮与醇)高于标准值,例如高于500ppm,或高于200ppm,或高于150ppm,及/或粗酰胺溶液的ext.大于2.3,或大于2,或大于1.7时,则将该杂质含量高于标准值的第一粗酰胺溶液经由管线13送入缓存单元120。另一方面,当反应所形成的粗酰胺溶液中的有机杂质含量(例如,酮与醇)低于500ppm,优选低于200ppm,更优选低于150ppm,及/或粗酰胺溶液的ext.小于2.3,优选小于2,更优选小于1.7时(根据ISO 7059在波长290nm测量的吸收,消光(extinction)数值),将该杂质含量低于标准值的第二粗酰胺溶液经由管线12送入缓冲单元110。
杂质含量低于标准值的第二粗酰胺溶液送入缓冲单元110后,经由管线14连续地送入萃取单元130。
另一方面,缓存单元120中,杂质含量高于标准值的第一粗酰胺溶液则经由管线17,送入暂时萃取单元160,与管线18送入该暂时萃取单元160的第一有机溶剂混合,视需要进行一或多次,通常进行一至三次批次式萃取。于该具体实例中,优选系进行三次批次试萃取。一般而言,该第一有机溶剂与该第一粗酰胺溶液以体积比1∶1至3∶1的比例混合,优选以1.5∶1至2.5∶1的比例混合,更优选以1.7∶1至2.3∶1的比例混合。暂时萃取单元160的批次萃取后,静置分离出含有2至25重量%己内酰胺,优选含有10至25重量%己内酰胺的第一酰胺溶液。于该具体实例中,该暂时萃取单元160所分离的第一酰胺溶液,经管线19与该第二粗酰胺溶液混合,再送入萃取单元130。同时,存放在有机溶剂储存槽140中的第二有机溶剂,则经由管线15送入萃取单元130,与该第二粗酰胺溶液和第一酰胺溶液接触进行连续式萃取,分离出含有15至30重量%己内酰胺,优选含有20至30重量%己内酰胺的第二酰胺溶液。该第二酰胺溶液则经管线16送入回收单元150,通过蒸发、蒸馏等装置回收己内酰胺。
萃取所使用的有机溶剂包括芳香族烃类化合物、经卤素取代的烃类化合物、具有4至10个碳原子的直链或环状脂肪族醇类化合物。本发明***中所使用的第一有机溶剂与第二有机溶剂可为相同或不同的溶剂,其实例包括,但非限于苯、甲苯、氯仿等。优选系使用相同的有机溶剂,例如苯,作为第一与第二有机溶剂进行萃取。
图2显示本发明从环己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己内酰胺***的第二具体实例。如同第一具体实例,环己酮肟与硫酸的重排混合物及碱分别经管线20与管线21送入中和单元200进行中和反应,形成粗酰胺溶液。当反应物质量不佳或运转初期反应不完全,导致反应所形成的粗酰胺溶液中的有机杂质含量(例如,酮与醇)高于标准值,例如高于500ppm,或高于200ppm,或高于150ppm,及/或粗酰胺溶液的ext.大于2.3,或大于2,或大于1.7时,则将该杂质含量高于标准值的第一粗酰胺溶液经由管线23送入缓存单元220。另一方面,当反应所形成的粗酰胺溶液中的有机杂质含量(例如,酮与醇)低于500ppm,优选低于200ppm,更优选低于150ppm,及/或粗酰胺溶液的ext.小于2.3,优选小于2,更优选小于1.7时,将该杂质含量低于标准值的第二粗酰胺溶液经由管线22送入缓冲单元210。
杂质含量低于标准值的第二粗酰胺溶液送入缓冲单元210后,经由管线24连续地送入萃取单元230。同时,有机溶剂储存槽240中的第二有机溶剂则经由管线25送入萃取单元230,与该第二粗酰胺溶液接触进行连续式萃取,分离出含有15至30重量%己内酰胺,优选含有20至30重量%己内酰胺的第二酰胺溶液。该第二酰胺溶液则经管线26送入回收单元250,通过蒸发、蒸馏等装置回收己内酰胺。
另一方面,缓存单元220中,杂质含量高于标准值的第一粗酰胺溶液则经由管线27,送入暂时萃取单元260,与管线28送入该暂时萃取单元260的第一有机溶剂混合,进行一或多次批次式萃取。该第一有机溶剂与该第一粗酰胺溶液以体积比1∶1至3∶1的比例混合,优选以1.5∶1至2.5∶1的比例混合,更优选以1.7∶1至2.3∶1的比例混合。暂时萃取单元260的批次萃取后,静置分离出第一酰胺溶液。于该具体实例中,该暂时萃取单元260所分离的第一酰胺溶液,经管线29与该萃取单元230所分离的第二酰胺溶液以体积比0.005∶1至0.1∶1的比例混合,优选以体积比0.01∶1至0.05∶1的比例混合,再送入回收单元250回收己内酰胺。
图3显示本发明从环己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己内酰胺***的第三具体实例。如图所示,环己酮肟与硫酸的重排混合物及碱分别经管线30与管线31送入中和单元300进行中和反应,形成粗酰胺溶液。当反应物质量不佳或运转初期反应不完全,导致反应所形成的粗酰胺溶液中的有机杂质含量(例如,酮与醇)高于标准值,例如高于500ppm,及/或粗酰胺溶液的ext.大于2.3时,则将该杂质含量高于标准值的第一粗酰胺溶液经由管线33送入缓存单元320。另一方面,当反应所形成的粗酰胺溶液中的有机杂质含量(例如,酮与醇)低于500ppm,及/或粗酰胺溶液的ext.小于2.3时,将该杂质含量低于标准值的第二粗酰胺溶液经由管线32送入缓冲单元310。
该杂质含量低于标准值的第二粗酰胺溶液送入缓冲单元310后,经由管线34连续地送入萃取单元330。
另一方面,缓存单元320中,杂质含量高于标准值的第一粗酰胺溶液则经由管线37,送入暂时萃取单元360,与管线38送入该暂时萃取单元360的第一有机溶剂混合,进行一至三次批次式萃取。暂时萃取单元360的批次萃取后,静置分离出含有2至25重量%己内酰胺,优选含有10至25重量%己内酰胺的第一酰胺溶液。再经管线39使该第一酰胺溶液与该第二粗酰胺溶液混合,送入萃取单元330。同时,存放在有机溶剂储存槽340中的第二有机溶剂,则经由管线35送入萃取单元330,与该第二粗酰胺溶液和第一酰胺溶液接触以进行连续式萃取,分离出第二酰胺溶液,再经管线36将该第二酰胺溶液送入回收单元350,通过蒸发、蒸馏等装置回收己内酰胺。
于本具体实例中,第二粗酰胺溶液和第一酰胺溶液与第二有机溶剂在萃取单元330进行连续式萃取后,分离出含有15至30重量%己内酰胺,优选含有20至30重量%己内酰胺的第二酰胺溶液。该第二酰胺溶液则经管线36送入回收单元350;另一方面,萃取单元330所分离含有微量有机溶剂的第二不纯物则经管线40送入汽提单元370,回收有机溶剂。同时,第一粗酰胺溶液与第一有机溶剂在暂时萃取单元360进行萃取后,静置分离出第一酰胺溶液以及含有微量有机溶剂的第一不纯物,该第一酰胺溶液系经管线39与该第二粗酰胺溶液混合,含有微量有机溶剂的第一不纯物则经管线41送入汽提单元370,回收有机溶剂。
图4显示本发明从环己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己内酰胺***的第四具体实例。如图所示,环己酮肟与硫酸的重排混合物及碱分别经管线50与管线51送入中和单元500进行中和反应,形成粗酰胺溶液。当反应物质量不佳或运转初期反应不完全导致,反应所形成的粗酰胺溶液中的有机杂质含量(例如,酮与醇)高于标准值,例如高于500ppm,及/或粗酰胺溶液的ext.大于2.3时,则将该杂质含量高于标准值的第一粗酰胺溶液经由管线53送入缓存单元520。另一方面,当反应所形成的粗酰胺溶液中的有机杂质含量(例如,酮与醇)低于500ppm,及/或粗酰胺溶液的ext.小于2.3时,将该杂质含量低于标准值的第二粗酰胺溶液经由管线52送入缓冲单元510。
杂质含量低于标准值的第二粗酰胺溶液送入缓冲单元510后,经由管线54连续地送入萃取单元530。
另一方面,缓存单元520中,杂质含量高于标准值的第一粗酰胺溶液则经由管线57,送入暂时萃取单元560,与管线58送入该暂时萃取单元560的第一有机溶剂混合,进行一至三次批次式萃取。暂时萃取单元560的批次萃取后,静置分离出第一酰胺溶液,再经管线59使该第一酰胺溶液与该第二粗酰胺溶液混合,送入萃取单元530。同时,存放在有机溶剂储存槽540中的第二有机溶剂,则经由管线55送入萃取单元530,与该第二粗酰胺溶液和第一酰胺溶液接触进行连续式萃取,分离出第二酰胺溶液,再经管线56将该第二酰胺溶液送入回收单元550,通过蒸发、蒸馏等装置回收己内酰胺。
于本具体实例中,第二粗酰胺溶液和第一酰胺溶液与第二有机溶剂在萃取单元530进行连续式萃取后,分离出含有15至30重量%己内酰胺,优选含有20至30重量%己内酰胺的第二酰胺溶液。该第二酰胺溶液经管线56送入回收单元550;另一方面,萃取单元530所分离含有微量有机溶剂的第二不纯物则经管线60送入汽提单元570,回收有机溶剂。第一粗酰胺溶液与第一有机溶剂在暂时萃取单元560进行萃取后,静置分离出含有2至25重量%己内酰胺,优选含有10至25重量%己内酰胺的第一酰胺溶液;含有微量有机溶剂的第一不纯物;以及含有硫酸盐与微量酰胺的混合物。该第一酰胺溶液经管线59与该第二粗酰胺溶液混合;含有微量有机溶剂的第一不纯物则经管线61送入汽提单元570,回收有机溶剂;含有硫酸盐与微量酰胺的混合物则经管线62送入中和单元500,再次进行中和反应。
本发明从重排混合物中回收己内酰胺的方法,先将碱,例如氨水,添加至该重排混合物,进行中和反应再分离出粗酰胺溶液。接着,将杂质含量低于标准值的第二粗酰胺溶液,例如溶液中有机杂质含量低于500ppm,或低于200ppm,或低于150ppm,及/或溶液的ext.小于2.3,或小于2,或小于1.7的粗酰胺溶液,送入缓冲装置;另一方面杂质含量高于标准值的第一粗酰胺溶液,例如溶液中有机杂质含量高于500ppm,或高于200ppm,或高于150ppm,及/或溶液的ext.大于2.3,或大于2,或大于1.7的粗酰胺溶液,则送入暂存装置。
缓冲装置内的第二粗酰胺溶液经管线连续地进料至萃取装置与第二有机溶剂接触进行连续式萃取,并分离出含有15至30重量%己内酰胺,优选含有20至30重量%己内酰胺的第二酰胺溶液。萃取所使用的有机溶剂包括芳香族烃类化合物、经卤素取代的烃类化合物、具有4至10个碳原子的直链或环状脂肪族醇类化合物,其实例包括,但非限于苯、甲苯、氯仿等,优选使用苯进行萃取。
暂存装置内的第一粗酰胺溶液进料至暂时萃取装置与第一有机溶剂接触进行萃取,分离出第一酰胺溶液。该第二有机溶剂可与该第一有机溶剂相同或不同。于一优选具体实例中,该第一有机溶剂与该第一粗酰胺溶液以体积比1∶1至3∶1的比例混合,优选以1.5∶1至2.5∶1的比例混合,更优选以1.7∶1至2.3∶1的比例混合,视需要进行一或多次,通常进行一至三次批次式萃取。静置后,分离出含有2至25重量%己内酰胺,优选含有10至25重量%己内酰胺的第一酰胺溶液。
该暂时萃取装置所分离的第一酰胺溶液可与萃取装置所分离的第二酰胺溶液混合,例如以体积比0.005∶1至0.1∶1的比例混合,优选以体积比0.01∶1至0.05∶1的比例混合,再进行后续纯化分离回收己内酰胺。另一方面,该暂时萃取装置所分离的第一酰胺溶液亦可先与该第二粗酰胺溶液混合,送入萃取装置进行连续式萃取后,再进行后续纯化分离,回收己内酰胺。
本发明的方法亦可使用汽提装置,从暂时萃取装置与萃取装置萃取后所分离含有有机溶剂的第一不纯物与第二不纯物中,汽提回收有机溶剂,再利用。另一方面,第一粗酰胺溶液与第一有机溶剂进行一或多次批次式萃取与静置后,除了分离出第一酰胺溶液与含有有机溶剂的第一不纯物外,若进一步分离出含有硫酸盐与微量酰胺的混合物时,可经由管线将该混合物送入中和装置进行重排混合物与碱的中和反应。
本发明从重排混合物中回收己内酰胺的***与方法,先根据中和反应所形成的粗酰胺溶液质量,分别送入缓冲单元进行连续式萃取或送入缓存单元进行批次式萃取,使受污染的劣质粗酰胺不经萃取装置进行连续式萃取,而改以混合分离装置进行批次萃取或另一连续萃取,从而维持工艺的连续性操作,提高分离效率,减少原物料损耗,同时降低后续纯化步骤的负荷。
Claims (33)
1.一种从环己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己内酰胺的***,包括:
中和单元,用以使碱与该重排混合物进行中和反应,以得到杂质含量高于标准值的第一粗酰胺溶液和杂质含量低于标准值的第二粗酰胺溶液;
缓存单元,用以接收由该中和单元送入的该第一粗酰胺溶液;
缓冲单元,用以接收由该中和单元送入的该第二粗酰胺溶液;
暂时萃取单元,用以将来从该缓存单元的该第一粗酰胺溶液和第一有机溶剂接触,以进行批次式萃取,从而于萃取后分离出第一酰胺溶液及含有微量有机溶剂的第一不纯物;
萃取单元,用以将来从该缓冲单元的该第二粗酰胺溶液和第二有机溶剂接触,以进行连续式萃取,从而于萃取后分离出第二酰胺溶液及含有微量有机溶剂的第二不纯物;以及
回收单元,用以回收该经批次式萃取的第一酰胺溶液及该经连续式萃取的第二酰胺溶液,以从该第一酰胺溶液和第二酰胺溶液中回收己内酰胺。
2.一种从环己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己内酰胺的***,包括:
中和单元,用以使碱与该重排混合物进行中和反应,以得到杂质含量高于标准值的第一粗酰胺溶液和杂质含量低于标准值的第二粗酰胺溶液;
缓存单元,用以接收由该中和单元送入的该第一粗酰胺溶液;
缓冲单元,用以接收由该中和单元送入的该第二粗酰胺溶液;
暂时萃取单元,用以将来从该缓存单元的该第一粗酰胺溶液和第一有机溶剂接触,以进行批次式萃取,从而于萃取后分离出第一酰胺溶液及含有微量有机溶剂的第一不纯物;
萃取单元,用以将来从该缓冲单元的该第二粗酰胺溶液及来从该暂时萃取单元的该第一酰胺溶液与第二有机溶剂接触,以进行连续式萃取,从而于萃取后分离出第二酰胺溶液及含有微量有机溶剂的第二不纯物;以及
回收单元,用以回收该经连续式萃取的第二酰胺溶液,以自第二酰胺溶液中回收己内酰胺。
3.如权利要求1或2的***,其中,该碱为氨水。
4.如权利要求1或2的***,其中,该杂质含量低于标准值的该第二粗酰胺溶液指有机杂质含量低于500ppm的粗酰胺溶液。
5.如权利要求4的***,其中,该杂质含量低于标准值的该第二粗酰胺溶液指有机杂质含量低于200ppm的粗酰胺溶液。
6.如权利要求1或2的***,其中,该批次式萃取重复进行1至3次。
7.如权利要求6的***,其中,该第一有机溶剂与该第一粗酰胺溶液以1∶1至3∶1范围的体积比混合。
8.如权利要求1或2的***,其中,该第一与第二有机溶剂为独立地选自芳香族烃类化合物、经卤素取代的烃类化合物、具有4至10个碳原子的直链或环状脂肪族醇类化合物所构成的组群。
9.如权利要求1或2的***,其中,该第一有机溶剂与该第二有机溶剂为相同的有机溶剂。
10.如权利要求1或2的***,其中,该第一有机溶剂与该第二有机溶剂均为苯。
11.如权利要求1或2的***,其中,该第二酰胺溶液中含有15至30重量%的己内酰胺。
12.如权利要求1或2的***,其中,该第一酰胺溶液中含有2至25重量%的己内酰胺。
13.如权利要求1的***,其中,该第一酰胺溶液与该第二酰胺溶液以0.005∶1至0.1∶1范围的体积流量比混合后再送入回收单元。
14.如权利要求1或2的***,其中,该回收单元包括蒸发装置与蒸馏装置。
15.如权利要求1或2的***,还包括汽提单元,用以接收由该暂时萃取单元送入的经分离的该第一不纯物以及用以接收由该萃取单元送入的经分离的该第二不纯物。
16.如权利要求1或2项的***,其中,该暂时萃取单元中的该第一粗酰胺溶液与该第一有机溶剂接触进行萃取后,静置分离出含有硫酸盐与微量酰胺的混合物。
17.如权利要求16的***,其中,该暂时萃取单元所分离的该混合物经管线送入该中和单元,再次进行中和反应。
18.一种从环己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己内酰胺的方法,包括下列步骤:
(a)在中和装置中使碱和该重排混合物进行中和反应,反应后分离出杂质含量高于标准值的第一粗酰胺溶液和杂质含量低于标准值的第二粗酰胺溶液;
(b)将该第一粗酰胺溶液送入暂存装置,该第二粗酰胺溶液则送入缓冲装置;
(c1)将第一有机溶剂和该暂存装置内的该第一粗酰胺溶液送入暂时萃取装置,使该第一粗酰胺溶液与该第一有机溶剂接触以进行批次式萃取,从而于萃取后分离出第一酰胺溶液及含有微量有机溶剂的第一不纯物;
(c2)将第二有机溶剂和该缓冲装置内的该第二粗酰胺溶液连续地送入萃取装置,使该第二粗酰胺溶液与该第二有机溶剂接触以进行连续式萃取,从而于萃取后分离出第二酰胺溶液及含有微量有机溶剂的第二不纯物;以及
(d)回收该经批次式萃取的第一酰胺溶液及该经连续式萃取的第二酰胺溶液,以从该第一酰胺溶液和第二酰胺溶液中回收己内酰胺。
19.一种从环己酮肟和硫酸的重排混合物中回收己内酰胺的方法,包括下列步骤:
(a)在中和装置中使碱和该重排混合物进行中和反应,反应后分离出杂质含量高于标准值的第一粗酰胺溶液和杂质含量低于标准值的第二粗酰胺溶液;
(b)将该第一粗酰胺溶液送入暂存装置,该第二粗酰胺溶液则送入缓冲装置;
(c1)将第一有机溶剂和该暂存装置内的该第一粗酰胺溶液送入暂时萃取装置,使该第一粗酰胺溶液与该第一有机溶剂接触以进行批次式萃取,从而于萃取后分离出第一酰胺溶液及含有微量有机溶剂的第一不纯物;
(c2)将第二有机溶剂和该暂时萃取装置的该第一酰胺溶液及该缓冲装置内的该第二粗酰胺溶液连续地送入萃取装置,使该第一酰胺溶液及该第二粗酰胺溶液与该第二有机溶剂接触以进行连续式萃取,从而于萃取后分离出第二酰胺溶液及含有微量有机溶剂的第二不纯物;以及
(d)回收该经连续式萃取的第二酰胺溶液,以自第二酰胺溶液中回收己内酰胺。
20.如权利要求18或19的方法,其中,该碱为氨水。
21.如权利要求18或19的方法,其中,该杂质含量低于标准值的该第二粗酰胺溶液是指有机杂质含量低于500ppm的粗酰胺溶液。
22.如权利要求21的方法,其中,该杂质含量低于标准值的该第二粗酰胺溶液是指有机杂质含量低于200ppm的粗酰胺溶液。
23.如权利要求18或19的方法,其中,该批次式萃取重复进行1至3次。
24.如权利要求18或19的方法,其中,该第一有机溶剂与该第一粗酰胺溶液以1∶1至3∶1范围的体积比混合。
25.如权利要求18或19的方法,其中,该第一与第二有机溶剂为独立地选自芳香族烃类化合物、经卤素取代的烃类化合物、具有4至10个碳原子的直链或环状脂肪族醇类化合物所构成的组群。
26.如权利要求18或19的方法,其中,该第一有机溶剂与该第二有机溶剂为相同的有机溶剂。
27.如权利要求18或19的方法,其中,该第一有机溶剂与该第二有机溶剂均为苯。
28.如权利要求18或19的方法,其中,该第二酰胺溶液中含有15至30重量%的己内酰胺。
29.如权利要求19的方法,其中,该第一酰胺溶液中含有2至25重量%的己内酰胺。
30.如权利要求18方法,其中,该第一酰胺溶液与该第二酰胺溶液系先以0.005∶1至0.1∶1范围的体积流量比混合后再回收己内酰胺。
31.如权利要求18或19的方法,还包括汽提由该暂时萃取单元送入的该第一不纯物以及由该萃取单元送入的该第二不纯物。
32.如权利要求18或19的方法,其中,该第一粗酰胺溶液与该第一有机溶剂接触进行萃取后,静置分离出含有硫酸盐与微量酰胺的混合物。
33.如权利要求32的方法,其中,该混合物经管线送入中和装置,再次进行步骤(a)的中和反应。
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