CN101607192A - 一种稀土吸附剂成型的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土吸附剂的成型方法，是将沸石、硅藻土、活性氧化铝中的一种经过活化、浸渍、干燥后筛分得到稀土吸附剂粉体，再经过模压法对稀土吸附剂进行成型，成型后的吸附剂能用于多种废水治理，尤其是对污水中氮、磷污染的治理，成型后的吸附剂容易回收、使用时水力阻力小且不容易流失。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土吸附剂成型的方法，属于废水净化处理技术。
背景技术
水质富营养化和水环境污染问题的尖锐矛盾以及公众环境保护意识的增强，迫使越来越多的国家和地区制定严格的废水排放标准，涉及指标、内容不断改进，越来越严格。这意味着今后绝大多数城市污水和工业废水处理设施不仅仅需要考虑降低有机污染物、悬浮物，更需要考虑深度脱氮除磷。从而加速了污水脱氮除磷技术的发展。近20年来，污水脱氮除磷技术一直是污水处理领域的热点和难点，经济、高效的氮、磷去除技术已成为研究开发的重点课题。
目前，国内外废水脱氮除磷的方法主要有化学法、混凝沉淀法、生化法和吸附法等方法。其中吸附法以其独特的高效快速、操作简便、无二次污染、吸附剂可重复利用等优点越来越引起人们的关注。
公开号为CN1817439A的专利公开了将稀土元素的水合氧化物附载到沸石等载体上的一种新型吸附剂，该吸附剂具有较好的脱氮除磷性能，但在工程实际应用中存在易流失、回收困难、使用时水力阻力较大等缺陷。因此，对稀土吸附剂进行成型研究成为其投入工程使用的关键。
发明内容
本发明的目的是提供一种稀土吸附剂成型的方法，是将沸石、硅藻土、活性氧化铝中的一种经过活化、浸渍、干燥后筛分得到稀土吸附剂粉体，再经过模压法对稀土吸附剂进行成型，成型后的吸附剂能用于多种废水治理，尤其是对污水中氮、磷污染的治理。
本发明通过以下技术方案实现：
(1)配液：将硝酸镧、硝酸铈、氯化镧、氯化铈中的一种溶解在水中，配成浓度为0.5～1.0％的稀土离子溶液，再用NaOH和HCl调节溶液pH为8～11，配成稀土溶液；
(2)原料的活化：将粒度为40～160目的粉状沸石、硅藻土、活性氧化铝中的一种在0.1mol/L的NaOH溶液中浸泡1小时，用蒸馏水洗涤后再用0.1mol/L的HCl溶液浸泡1小时，再用蒸馏水反复洗涤多次，最后用蒸馏水浸泡1小时，过滤后在105～130℃下烘干12小时；
(3)浸渍：原料在活化后按照体积比1∶20～50加入配制好的稀土溶液中，常温下搅拌14～20小时，将溶液过滤，得到滤饼进行烘干10～12小时；
(4)成型：发泡剂选用可溶性淀粉或碳酸氢钠，按发泡剂与上述烘干后的滤饼质量比5～25％分别加入发泡剂，并采用聚乙烯醇进行初步造粒，得到粒状良好的吸附剂后进行压制，润滑剂采用无水乙醇，模具光洁度良好，压力取6～20MPa。保压时间为0.5～3分钟，每个样品重0.5～1.0g之间，为直径5～10mm，高度2～5mm的圆柱体；
(5)焙烧：将压制好的稀土吸附剂放入焙烧炉内，于500～1200℃下焙烧0.5～3小时，得到成型的稀土吸附剂。
本发明具有以下优点：
(1)成型稀土吸附剂可广泛应用于多种水体污染的治理，尤其是水体氮磷污染的治理；
(2)成型后稀土吸附剂较粉体稀土吸附剂容易回收、使用时水力阻力小且不容易流失；
(3)模拟城市污水厂出水氨氮浓度为15mg/L、磷浓度为1.0mg/L的脱氮除磷性能研究，当成型稀土吸附剂投加量为5g/L。磷去除率达到60.3％，氨氮去除率达到52.5％。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：将硝酸铈溶解在蒸馏水中，配成铈离子按质量分数为0.7％的溶液，用氢氧化钠溶液调节pH为10，此时溶液中有氢氧化铈生成；将粒径为100～130目的4A沸石，在0.1mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡1小时，浸泡后用蒸馏水反复洗涤多次，再用0.1mol/L的盐酸溶液浸泡1小时，浸泡后用蒸馏水反复洗涤多次，最后用蒸馏水浸泡1小时，过滤后在120℃下烘干12小时；经过活化后，按照固液比1∶50投加入配制好的氢氧化铈溶液中，常温下搅拌16小时以上，过滤后滤饼烘干12小时制得粉体稀土吸附剂；粉体稀土吸附剂用聚乙烯醇进行初步造粒，得到粒状良好的吸附剂后进行压制，添加剂为碳酸氢钠且添加量为15％(质量含量)，压制压力为8Mpa，保压时间为1min，样品重约0.5g；压制完成后放入焙烧炉中，烧结温度为900℃，烧结时间为1小时，制得成型稀土吸附剂。
用于处理氨氮浓度为15mg/L、磷浓度为1.0mg/L的模拟城市污水厂出水，当稀土吸附剂投加量为10g/L。磷去除率达到60.3％，氨氮去除率达到52.5％。
实施例2：将氯化镧溶解在蒸馏水中，配成镧离子按质量分数为0.8％的溶液，用氢氧化钠溶液调节pH为11，此时溶液中有氢氧化镧生成；原料为粒径为100～130目的4A沸石，在0.1mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡1小时，浸泡后用蒸馏水反复洗涤多次，再用0.1mol/L的盐酸溶液浸泡1小时，浸泡后用蒸馏水反复洗涤多次，最后用蒸馏水浸泡1小时，过滤后在110℃下烘干12小时；经过活化后，按照固液比1∶50投加入配制好的氢氧化镧溶液中，常温下搅拌20小时以上，过滤后滤饼烘干12小时制得粉体稀土吸附剂；粉体稀土吸附剂用聚乙烯醇进行初步造粒，得到粒状良好的吸附剂后进行压制，添加剂为淀粉且添加量为20％(质量含量)，压制压力为6Mpa，保压时间为1.5分钟，样品重约0.5g；压制完成后放入焙烧炉中，烧结温度为1100℃，烧结时间为2小时，制得成型稀土吸附剂。
用于处理总氮浓度为26mg/L的溶液，对氮的吸附容量为3～4mg/g。
实施例3：将氯化镧溶解在蒸馏水中，配成镧离子按质量分数为0.75％的溶液，用氢氧化钠溶液调节pH为10，此时溶液中有氢氧化镧生成；原料为粒径为60～80目的硅藻土，在0.1mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡1小时，浸泡后用蒸馏水反复洗涤多次，再用0.1mol/L的盐酸溶液浸泡1小时，浸泡后用蒸馏水反复洗涤多次，最后用蒸馏水浸泡1小时，过滤后在110℃下烘干12小时；经过活化后，按照固液比1∶50投加入配制好的氢氧化镧溶液中，常温下搅拌18小时以上，过滤后滤饼烘干12小时制得粉体稀土吸附剂；粉体稀土吸附剂用聚乙烯醇进行初步造粒，得到粒状良好的吸附剂后进行压制，添加剂为碳酸氢钠，且添加量为10％(质量含量)，压制压力为15Mpa，保压时间为1分钟，样品重约0.5g；压制完成后放入焙烧炉中，烧结温度为1000℃，烧结时间为1.5小时，制得成型稀土吸附剂。
用于处理总磷浓度为13mg/L的溶液，对磷的吸附容量为8～10mg/g。
Claims (4)
1、一种稀土吸附剂的成型方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
(1)配液：将硝酸镧、硝酸铈、氯化镧、氯化铈中的一种溶解在水中，配成浓度为0.5～1.0％的稀土离子溶液，再用NaOH和HCl调节溶液pH为8～11，配成稀土溶液；
(2)原料的活化：将粒度为40～160目的粉状沸石、硅藻土、活性氧化铝中的一种在0.1mol/L的NaOH溶液中浸泡1小时，用蒸馏水洗涤后再用0.1mol/L的HCl溶液浸泡1小时，再用蒸馏水反复洗涤多次，最后用蒸馏水浸泡1小时，过滤后在105～130℃下烘干12小时；
(3)浸渍：原料在活化后按照体积比1∶20～50加入配制好的稀土溶液中，常温下搅拌14～20小时，将溶液过滤，得到滤饼进行烘干10～12小时；
(4)成型：按质量比5～25％分别加入干燥发泡剂，并采用聚乙烯醇进行初步造粒，得到粒状良好的吸附剂后进行压制，采用润滑剂，模具光洁度良好，压力取6～20MPa；保压时间为0.5～3分钟；
(5)焙烧：将压制好的稀土吸附剂放入焙烧炉内，于500～1200℃下焙烧0.5～3小时。
2、根据权利要求1所述的稀土吸附剂的成型方法，其特征在于：润滑剂用无水乙醇，发泡剂用可溶性淀粉。
3、根据权利要求1所述的稀土吸附剂的成型方法，其特征在于：润滑剂用无水乙醇，发泡剂用碳酸氢钠。
4、根据权利要求1所述的稀土吸附剂的成型方法，其特征在于：成型的稀土吸附剂重0.5～1.0g之间，为直径5～10mm，高度2～5mm的圆柱体。
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