CN101590110A - 桑葚中生物类总黄酮的提取方法 - Google Patents
桑葚中生物类总黄酮的提取方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及从桑葚中提取生物类总黄酮的方法。包括以下步骤:将桑葚原料用压榨机压榨,用石油醚提取,静置,去除石油醚部分;将上述剩余部分用乙醇回流提取,提取液过滤,滤液经减压回收乙醇得浓缩液;浓缩液用酸调节pH值到微酸性;加入无机盐使其含量为3%左右;上样液过非极性大孔吸附树脂柱层析进行吸附;先用去离子水淋洗柱体积,再用乙醇淋洗大孔树脂,进行解吸附,淋洗液经减压回收乙醇,真空干燥即得产品。该产品含有芦丁,槲皮素,花青素等生物类总黄酮,这些保健因子具有抗癌、抗氧化性等作用,可广泛运用于保健食品、化妆品等行业。本发明方法简单易行,在提取过程中没有使用任何有毒溶剂,不污染环境,便于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及桑葚中生物类总黄酮的提取方法。
背景技术
桑葚中生物类总黄酮主要为芦丁、槲皮素、花青素等黄酮类化合物,芦丁与乌发成分有关,能使头发变的黑而亮泽。花青素等黄酮类化合物作为一种强有力的抗氧化剂,它能够保护人体免受一种叫做自由基的有害物质的损伤。有助于预防多种与自由基有关的疾病,包括癌症、心脏病、过早衰老和关节炎,花青素还能够增强血管弹性,改善循环***和增进皮肤的光滑度,抑制炎症和过敏,改善关节的柔韧性。大量研究表明槲皮素具有扩张血管降血压、防治冠心病、减轻心肌肥厚、抑制血管平滑肌细胞增生肥大、抗血栓形成等多种心血管保护作用。到目前为止,从桑葚中提取生物类总黄酮的研究还没有报导,基于以上原因,本发明对桑葚生物类总黄酮的提取方法进行了详细研究。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简便、安全可靠、无污染且能工业化生产的桑葚生物类总黄酮提取方法。
本发明的提取方法包括如下步骤:
(1)将桑葚原料用压榨机压榨,用石油醚回流提取,静置,去除石油醚部分;
(2)将上述剩余部分用50%~80%的乙醇回流提取,合并提取液,静置,过滤,滤液在负压0.7~1.0压下减压回收乙醇,浓缩得提取液;
(3)浓缩液用酸调节pH值到微酸性;
(4)加入无机盐使溶液的无机盐含量为3%左右;
(5)上样液过非极性大孔树脂或弱极性大孔树脂柱层析,控制温度在50℃左右,上样液进行吸附;
(6)先用去离子水淋洗柱体积,再用50%~80%乙醇淋洗柱体积,进行解吸附,适当控制温度,淋洗液在负压0.7~1.0压下回收乙醇,干燥即得产品。
步骤(1)所述的桑葚为黑桑葚、药桑葚或红桑葚,石油醚为(60℃~90℃),提取时间为45min左右。
步骤(2)所述的乙醇浓度为50%~80%,提取时间为1~2个小时,温度控制在60℃~80℃,料液比为1∶10~1∶20。
步骤(3)所述的pH值为3~5,此酸性范围内,大孔吸附树脂对桑葚生物类总黄酮的吸附率高。
步骤(4)所述的无机盐是氯化钠。无机盐可以提高大孔树脂的吸附率。
步骤(5)所述的非极性大孔树脂或中性大孔树脂是D101,D-101-I,DM130,DM301中的任一种。大孔吸附树脂装3/4柱高。吸附时流速为每小时1~3倍树脂体积。
步骤(6)所述的去离子水淋洗1~3个柱体积,解吸时温度也控制在50℃左右。解吸附的流速为每小时2~4倍树脂体积。
本发明以桑葚为原料,提取桑葚中生物类总黄酮的方法简单易行,安全可靠,且在提取过程中没有使用任何有毒溶剂,不污染环境,提取出的生物类总黄酮含量接近50%,便于工业化生产,同时也适于小型企业的生产。发明中使用的分离纯化材料为大孔吸附树脂,它具有很好的吸附性能,不溶于酸、碱及有机溶媒,对有机物选择性较好,并且易于洗脱再生,可多次重复利用,已广泛用于天然产物化学的分离纯化与富集。提取出的生物类总黄酮可以作为原料广泛运用于保健食品、保健酒类、化妆品等行业中。
具体实施方式
下面对本发明的最佳实施列做了详细说明。该实施列只是为了说明本发明,本发明并不局限在所列举的实施列中。
实施列1:
挑选出优质黑桑葚,称取100g黑桑葚,用水果压榨机压榨得到桑葚液渣,用石油醚溶液(60℃~90℃)300ml回流提取,温度保持在40℃,回流45min,静置,去石油醚部分;剩余部分用75%乙醇溶液500ml,回流提取2小时,水浴温度为保持在75℃,静置,过滤,滤液经旋转蒸发器减压(负压0.9大气压,温度50℃)浓缩得乙醇提取物;用盐酸调节pH值为4.0;加入Nacl使含量为3%;浓缩液上柱分离纯化,其柱高为30cm,柱径为3cm,填充料为D101大孔吸附树脂,调料高度为3/4柱高,使柱温保持在50℃左右,浓缩液以每小时150ml的流速通过体积为120ml的大孔吸附树脂层析柱,吸附完成后,先用去离子水淋洗2个柱体积,去除杂质,再用60%乙醇水溶液400ml体积进行解吸附,流速为每小时300ml,收集淋洗液,经旋转蒸发器减压(负压0.9大气压,温度50℃)浓缩,真空干燥得到产物,经紫外分光光度计测定总黄酮含量为48.3%。
实施列2:
挑选出优质黑桑葚,称取200g黑桑葚,用水果压榨机压榨得到桑葚液渣,用石油醚溶液(60℃~90℃)500ml回流提取,温度保持在40℃,回流45min,静置,去石油醚部分;剩余部分用75%乙醇溶液900ml,回流提取2小时,水浴温度为保持在75℃,静置,过滤,滤液经旋转蒸发器减压(负压0.9大气压,温度50℃)浓缩得乙醇提取物;用盐酸调节pH值为4.0;加入Nacl使含量为3%;浓缩液上柱分离纯化,其柱高为30cm,柱径为3cm,填充料为DM301大孔吸附树脂,调料高度为3/4柱高,使柱温保持在50℃左右,浓缩液以每小时150ml的流速通过体积为120ml的大孔吸附树脂层析柱,吸附完成后,先用去离子水淋洗2个柱体积,去除杂质,再用80%乙醇水溶液600ml体积进行解吸附,流速为每小时300ml,收集淋洗液,经旋转蒸发器减压(负压0.9大气压,温度50℃)浓缩,真空干燥得到产物,经紫外分光光度计测定总黄酮含量为42.6%。
实施列3:
挑选出优质黑桑葚,称取100g黑桑葚,用水果压榨机压榨得到桑葚液渣,用石油醚溶液(60℃~90℃)300ml回流提取,温度保持在40℃,回流45min,静置,去石油醚部分;剩余部分用75%乙醇溶液500ml,回流提取2小时,水浴温度为保持在75℃,静置,过滤,滤液经旋转蒸发器减压(负压0.9大气压,温度50℃)浓缩得乙醇提取物;用盐酸调节pH值为4.0;加入Nacl使含量为3%;浓缩液上柱分离纯化,其柱高为30cm,柱径为3cm,填充料为D-101-I大孔吸附树脂,调料高度为3/4柱高,使柱温保持在50℃左右,浓缩液以每小时150ml的流速通过体积为120ml的大孔吸附树脂层析柱,吸附完成后,先用去离子水淋洗2个柱体积,去除杂质,再用50%乙醇水溶液400ml体积进行解吸附,流速为每小时300ml,收集淋洗液,经旋转蒸发器减压(负压0.9大气压,温度50℃)浓缩,真空干燥得到产物,经紫外分光光度计测定总黄酮含量为45.2%。
Claims (10)
1.一种桑葚中生物类总黄酮的提取方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将桑葚原料用压榨机压榨,压榨后的液渣用石油醚回流提取,静置,去除石油醚部分;
(2)将上述剩余部分用乙醇回流提取,合并提取液,静置,过滤,滤液在负压0.7~1.0大气压下减压回收乙醇,浓缩得提取液
(3)浓缩液用酸调节pH值到微酸性;
(4)加入无机盐使溶液的无机盐含量为3%左右;
(5)上样液过非极性大孔吸附树脂或弱极性大孔吸附树脂柱层析,控制温度在50℃左右,上样液进行吸附;
(6)先用去离子水淋洗柱体积,再用50%~80%的乙醇水溶液淋洗柱体积,进行解吸附,适当控制温度,淋洗液在负压0.7~1.0大气压下回收乙醇,真空干燥即得产品。
2.如权利要求1所述的一种桑葚中总黄酮的提取方法,其特征是步骤(1)所述的桑葚为黑桑葚、药桑葚或红桑葚,石油醚为(60℃~90℃),提取时间为45min左右。
3.如权利要求1所述的一种桑葚中总黄酮的提取方法,其特征是步骤(2)所述的乙醇浓度为50%~80%,提取时间为1~2个小时,温度控制在60℃~80℃,料液比为1∶10~1∶20。
4.如权利要求1所述的一种桑葚中总黄酮的提取方法,其特征是步骤(3)所述的pH值为3~5。
5.如权利要求1所述的一种桑葚中总黄酮的提取方法,其特征是步骤(4)所述的无机盐是氯化钠。
6.如权利要求1所述的一种桑葚中总黄酮的提取方法,其特征是步骤(5)所述的非极性大孔树脂或中性大孔树脂是D101,D-101-I,DM130,DM301中的任一种。
7.如权利要求1所述的一种桑葚中总黄酮的提取方法,其特征是步骤(5)所述的大孔树脂装3/4柱高。
8.如权利要求1所述的一种桑葚中总黄酮的提取方法,其特征是步骤(5)所述的吸附流速为每小时1~3倍树脂体积。
9.如权利要求1所述的一种桑葚中总黄酮的提取方法,其特征是步骤(6)所述的去离子水淋洗1~3个柱体积,解吸时温度也控制在50℃左右。
10.如权利要求1所述的一种桑葚中总黄酮的提取方法,其特征是步骤(6)所述的解吸附的流速为每小时2~4倍树脂体积。
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CN112409312A (zh) * | 2020-12-18 | 2021-02-26 | 天津市尖峰天然产物研究开发有限公司 | 从苹果幼果中提取纯化槲皮素的方法 |
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